余磊 張登洲 胡平國

摘 要：在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全實際檢測中，校準(zhǔn)儀器、測量方法的評價、測量結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度等都會用到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，但在不同檢測過程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用方法是不相同的，錯誤的應(yīng)用不僅造成浪費，還會影響檢測質(zhì)量。因此，正確應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對于質(zhì)量控制極為重要。本文對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用及質(zhì)量控制等內(nèi)容進行了探析，以期為相關(guān)人員提供參考。

關(guān)鍵詞：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);農(nóng)產(chǎn)品;質(zhì)量檢測

Analysis on Quality Control of Standard Substances in Quality and Safety Testing of Agricultural Products

YU Lei1， ZHANG Dengzhou2， HU Pingguo1

（1. Neijiang City Animal and Plant Disease Control and Agricultural Products Quality Inspection Center， Neijing 641000， China; 2.Agriculture and Rural Bureau of Guang’an City， Sichuan Province， Guangan 638600， China）

Abstract： In the actual testing of quality and safety of agricultural products， calibration instruments， measurement methods， precision and accuracy of measurement results will use standard materials， but the application methods of standard materials in different testing processes are different testing methods. The wrong application will not only cause waste， but also affect the testing quality.Therefore， the correct application of standard materials is very important for quality control.This paper explores the application of standard substances and quality control in the quality and safety testing of agricultural products， in order to provide reference for relevant personnel.

Keywords： reference material; agricultural products; quality testing

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于內(nèi)、外部質(zhì)量控制活動、儀器設(shè)備的校正和定度，測量方法性能的評價和分析結(jié)果可信度的證明[1]。在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測實踐活動中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是被分析測量行業(yè)稱為“量具”的一種物質(zhì)或材料，具有一個或多個均勻穩(wěn)定的特性值，對于儀器的校準(zhǔn)測量、分析方法的評價測量、物質(zhì)或材料性質(zhì)測量及對分析人員的技術(shù)水平考核具有重要作用。

在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測實驗室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[2]，主要是化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如元素類（鉛、汞、鎘、砷、氟及銅等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），非金屬類（防腐劑、甜味劑、溴酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、苯并[α]芘及多氯聯(lián)苯），農(nóng)藥類、獸藥類、激素類（性激素、植物激素等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）、毒素類（黃曲霉毒素、脫氧雪腐鐮刀菌烯醉等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），以及非法添加或法律法規(guī)明令禁止使用的物質(zhì)（鄰苯二甲酸酯類、甲醛次硫酸氫鈉、鹽酸克倫特羅及沙丁胺醇等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），有賦予了量值的溶液，也有純度不一的“純”物質(zhì)。部分實驗室還配備有標(biāo)準(zhǔn)菌株（沙門氏菌、志賀氏菌等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），另外，還存在標(biāo)準(zhǔn)樣品，如環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品土壤、水等，植株標(biāo)準(zhǔn)樣品茶葉等，動物性標(biāo)準(zhǔn)樣品肉粉、鯁魚粉等。

各級農(nóng)業(yè)部門主要負(fù)責(zé)“三前”環(huán)節(jié)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的風(fēng)險預(yù)警、監(jiān)督抽查、專項抽檢工作，要保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測結(jié)果的有效性、可靠性和精準(zhǔn)性。因此，在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全實際檢測中，應(yīng)正確地選擇和應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并采用正確的質(zhì)量控制方法，有效保證農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果的科學(xué)、精準(zhǔn)，為食品安全提供有力的保障。

1 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

正確選擇和使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對農(nóng)產(chǎn)品檢測都是非常重要的。在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測過程中的儀器的校驗、測量方法的測評，測量結(jié)果的精確性、檢測技術(shù)人員操作水平的評定、分析結(jié)果的監(jiān)控以及產(chǎn)品的評價與裁定均需要利用農(nóng)產(chǎn)品檢測中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確選擇對農(nóng)產(chǎn)品檢測的整個過程是非常重要的，想要正確穩(wěn)定地選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須要做到以下幾點。①根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)方法、判定依據(jù)和目標(biāo)，對比市場監(jiān)督管理部門發(fā)布的《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄》，正確選擇與檢測各要素相符的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。②選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值應(yīng)該與農(nóng)產(chǎn)品檢測過程中的目標(biāo)參數(shù)的檢測值保持一致，若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值不準(zhǔn)確將會對檢測結(jié)果成嚴(yán)重影響，使農(nóng)產(chǎn)品檢測失去意義。③選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中主要組成成分應(yīng)與農(nóng)產(chǎn)品中需要檢測物質(zhì)的組成成分盡量保持一致，同時也盡可能保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存在形態(tài)與農(nóng)產(chǎn)品中需要檢測物質(zhì)的存在形態(tài)保持一致，這樣既方便對農(nóng)產(chǎn)品中檢測物質(zhì)的準(zhǔn)確測量，又可以減少農(nóng)產(chǎn)品檢測過程中出現(xiàn)不必要的誤差，以保證農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。

2 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用

在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量、安全檢測實驗室中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是不可或缺的一種實現(xiàn)量值傳遞的手段，起到保障檢測質(zhì)量、提高檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確率的作用。當(dāng)選擇了正確的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，需要開始討論如何正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可以體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體信息情況，在選擇使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時需要詳細(xì)閱讀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，以確保所選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值與穩(wěn)定性可以完全滿足農(nóng)產(chǎn)品檢測的整體過程中所要檢測達(dá)標(biāo)物質(zhì)的特性值與穩(wěn)定性，對所有選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)而言，當(dāng)穩(wěn)定值到達(dá)一定程度之后是不可以隨意更改的，否則會對農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響。②在確定好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，也要考慮其他環(huán)境因素、操作因素等對農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果的影響，如樣品取樣、儀器精密度調(diào)控、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度水平等，這就需要選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度與需檢測物質(zhì)的濃度保持在同一水平，減少物質(zhì)濃度變化對農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果的影響。同時，也要嚴(yán)格控制好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各項指標(biāo)水平，保證其數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度高于所需水平，這樣可以有效控制農(nóng)產(chǎn)品檢測過程中可能出現(xiàn)的不必要誤差。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的取樣量也需要嚴(yán)格控制，若小于證書規(guī)定取樣量可能導(dǎo)致檢測結(jié)果無效，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣量高于或等于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書規(guī)定的取樣量，這樣才能準(zhǔn)確獲得農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，達(dá)到預(yù)想目的[4]。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制的策略方法

在對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進行檢測的過程中，要有完善的質(zhì)量控制計劃以及控制程序，這樣才能從動態(tài)層面上對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量進行有效把握，并可以實現(xiàn)全過程校正以及質(zhì)量監(jiān)控的目標(biāo)。

3.1 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中質(zhì)量控制的形式

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中質(zhì)量控制的形式主要有內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制兩類。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性主要通過質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計劃的實施進行監(jiān)測控制，主要的監(jiān)控內(nèi)容可以概括為以下幾方面。①采用查驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書、期間核查等方式，按期監(jiān)測控制選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量的穩(wěn)定性。②在現(xiàn)有的農(nóng)產(chǎn)品檢測的硬件設(shè)施條件和檢測能力下驗證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并進行對比。③多次采用同一檢測方法或多種不同檢測方法對同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行檢測，并對結(jié)果進行對比分析，保證農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。④采用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做校正曲線，再次檢測留存樣品，檢測同一樣品的不同特性，并分析彼此之間的關(guān)聯(lián)[5]。

3.1.1 內(nèi)部質(zhì)量控制

內(nèi)部控制的具體形式包括內(nèi)部空白實驗、內(nèi)部雙樣平行測定、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)部雙人及同一檢驗方法比對測試、內(nèi)部留存樣品重復(fù)測定及內(nèi)部加標(biāo)回收率質(zhì)量控制等。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測的內(nèi)部質(zhì)量控制通常主要以空白實驗為主，通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的添加開展雙樣測定，注重雙人之間比對，即相同的檢測人員基于不同的檢測方法檢測和不同的檢測人員基于同一檢測方法展開的重復(fù)檢測，從而保障檢測結(jié)果的精準(zhǔn)性。

3.1.2 外部質(zhì)量控制

外部控制指的是實驗室之間的比對以及相關(guān)能力方面的驗證，當(dāng)然也不局限于實驗室之間。外部質(zhì)量控制主要采用實驗室之間的比對、能力驗證等方式。在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測過程中的外部質(zhì)量控制形式的選擇主要根據(jù)檢測項目的實際情況和上級監(jiān)督管理部門的要求來進行，應(yīng)積極參加上級的監(jiān)管部門的能力驗證，并選擇最合適的質(zhì)量監(jiān)控形式。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在質(zhì)量控制中應(yīng)用的注意點

①將證書保證值作為檢測的參考依據(jù)，選擇合適的且具有資質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量進行定期監(jiān)控或是內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控。②實驗室與實驗室之間進行對比，主要是通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行能力驗證，可以對質(zhì)量進行有效管控。③在對質(zhì)量進行控制的過程中，通過不同的方法開展多次試驗，又或者是可以依托相同的方法，反復(fù)多次進行檢測，通過檢驗并進行校正，對質(zhì)量實現(xiàn)動態(tài)把控。④完成檢驗后，一定要保留樣品，做留樣分析。保留樣品不僅能夠繼續(xù)進行驗證，而且能夠為下一次檢測提供基本依據(jù)。⑤分析樣品結(jié)果的相關(guān)性。實際開展過程中，需要按照樣品的特性，從而進行不同程度的分析，要著重探究結(jié)果的相關(guān)性。

3.3 科學(xué)評價標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在質(zhì)量控制活動中的應(yīng)用

對質(zhì)量控制活動進行評價時，要從實驗角度入手，選取合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并將其作為樣品進行結(jié)果方面的監(jiān)測與數(shù)據(jù)分析。在具體的分析過程中，通過多種方法進行評價，最普遍的評價法有以下兩種。①加標(biāo)回收率評價方法。選取合適的農(nóng)產(chǎn)品樣品（基質(zhì)），如黃瓜等，將選定的農(nóng)產(chǎn)品樣品進行縮分勻漿，然后按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟稱取一定量的樣品并添加目標(biāo)化合物，簡稱“加標(biāo)”，按照預(yù)先已經(jīng)確認(rèn)的檢測方法來進行檢測、分析，將測量的結(jié)果與理論添加值繼續(xù)比對，按照相關(guān)計算公式測算回收率，并獲取相關(guān)數(shù)據(jù)資料;結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都在標(biāo)準(zhǔn)范圍中，才能證明回收率是合理的，也意味著樣品選擇、分析、測量過程以及結(jié)果都是正確的。②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行實驗評價法。選擇兩支同批號的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用以上的加標(biāo)方法，分別進行2次平行加標(biāo)回收率測試。在具體的檢測過程中要確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品均處在相同的條件之下，從而最大限度保證評價的精準(zhǔn)性。在完成檢測后，將幾次平行試樣的結(jié)果進行對比，若一致則表明本次樣品前處理及數(shù)據(jù)處理中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在質(zhì)量控制活動中的應(yīng)用評析是科學(xué)、合理的，同時也意味著檢驗使用方法以及分析過程均具有精準(zhǔn)性，可以達(dá)到相關(guān)要求。

3.4 加強對轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品檢測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究

轉(zhuǎn)基因生物檢測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是在轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品檢測中用以校準(zhǔn)測量裝置、評價測量方法或給檢測樣品賦值的一種物質(zhì)，其特性值足夠均勻且穩(wěn)定。轉(zhuǎn)基因生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在轉(zhuǎn)基因生物安全監(jiān)管、轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品定性與定量檢測、檢測方法研究與標(biāo)準(zhǔn)化過程中是不可缺少的物質(zhì)基礎(chǔ)，可提高轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品檢測結(jié)果可比性、有效性和溯源性。由于轉(zhuǎn)基因檢測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過程煩瑣、技術(shù)要求高，研制單位較少，國際上的轉(zhuǎn)基因檢測有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本上由歐盟聯(lián)合研究中心和美國的油脂化學(xué)家學(xué)會研制。我國轉(zhuǎn)基因生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制目前尚屬起步階段，在實際檢測工作中，由于轉(zhuǎn)基因檢測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的缺乏，已經(jīng)嚴(yán)重影響了轉(zhuǎn)基因檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)化和現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。因此，開展轉(zhuǎn)基因檢測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究，可促進我國轉(zhuǎn)基因檢測技術(shù)和方法的發(fā)展，為我國轉(zhuǎn)基因檢測規(guī)章制度的建設(shè)提供技術(shù)支持，為提高我國轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制水平與國際接軌奠定基礎(chǔ)。

4 結(jié)語

隨著人們的生活水平和生活質(zhì)量不斷提升，人們對食品安全性的要求越來越高，農(nóng)產(chǎn)品檢測對保障農(nóng)產(chǎn)品安全性具有重要的作用，可以有效保證流入市場的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量符合國家標(biāo)準(zhǔn)，確保為人們提供安全的農(nóng)業(yè)食品。對于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測工作來說，正確應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及做好質(zhì)量控制工作，對于校準(zhǔn)儀器、測量方法評價、測量結(jié)果精準(zhǔn)度解及、檢測人員考核等都有重要意義;對于檢驗檢測機構(gòu)來說，更是能提高農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果的可靠性，降低報告數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的風(fēng)險，促進農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測事業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。

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