蒲衫

（西南大學(xué),重慶 400715）

CoPt 合金具有面心立方結(jié)構(gòu)的A1 相和面心四方結(jié)構(gòu)的L10相兩種磁性相,其中L10相的CoPt 合金由于其較大的磁晶單軸各向異性能（Ku≈4.9×107erg/cm3）,超順磁臨界尺寸低至3.6nm[1],且在室溫下有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì),在高密度垂直磁記錄介質(zhì)中具有潛在的應(yīng)用前景[2,3]。薄膜結(jié)構(gòu)的CoPt合金可以采用磁控濺射獲得,但若在室溫下進(jìn)行薄膜生長(zhǎng),Co 原子和Pt 原子以固態(tài)的形式沉積在襯底表面,其位置是隨機(jī)的,此時(shí)薄膜為面心立方結(jié)構(gòu)（a = b = c）,處于軟磁性的A1 相,需要通過(guò)高溫?zé)崽幚硎沟肅oPt 合金按原子種類完成逐層有序化排列[4,5],相轉(zhuǎn)變?yōu)橛泊判缘腖10相。但熱處理的過(guò)程往往伴隨著合金晶粒的團(tuán)聚長(zhǎng)大,所以如何控制顆粒尺寸是L10相CoPt 合金研究領(lǐng)域的重要方向,而引入第三組元降低有序化溫度以達(dá)到減小晶粒尺寸的目的是其中的一個(gè)研究熱點(diǎn)[6,7]。

本文嘗試在CoPt 薄膜中摻雜非磁性物質(zhì)MgO,研究其對(duì)CoPt 薄膜性質(zhì)的影響。在不同溫度的熱處理后,MgO 摻雜膜同純CoPt 薄膜比較,發(fā)現(xiàn)MgO 的摻雜并未在影響薄膜有序化溫度方面發(fā)揮作用,但似乎能夠使得薄膜結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定。此外值得注意的是,共濺射少量的非磁性MgO 的CoPt薄膜其矯頑力有較為明顯的下降,更有利于數(shù)據(jù)的改寫,為調(diào)節(jié)CoPt 合金的矯頑力提供了一條新的思路。

1 實(shí)驗(yàn)

樣品的制備使用磁控濺射系統(tǒng),保持腔體內(nèi)的真空度優(yōu)于2.5×10-5Pa,濺射成膜時(shí)腔體內(nèi)Ar 分壓為2.8 Pa。Co 靶和Pt 靶的純度不低于99.9%,能夠同時(shí)濺射粒子。Si（001）基片容易制得,價(jià)格相對(duì)較低,且能與目前的集成電路系統(tǒng)相合,故選擇其作為實(shí)驗(yàn)中的襯底。為了減少Si 基片與薄膜之間的擴(kuò)散,在Si 基片上生長(zhǎng)量厚度為10 nm 的MgO 作為隔離層。然后在隔離層上濺射沉積厚度為50 nm 的CoPt,另外一種樣品為CoPt 和MgO 同時(shí)濺射沉積,總厚度為51 nm,其中CoPt 的等效厚度為50 nm,MgO 的等效厚度為1 nm,兩者的成分比例通過(guò)濺射功率進(jìn)行控制。生長(zhǎng)完成的樣品需要進(jìn)行高溫?zé)崽幚?溫度設(shè)置為250-500℃,時(shí)間為1 h,從溫度熱處理爐溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)。采用X 射線衍射儀（XRD）和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)和磁性特征進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與討論

如圖1 是薄膜樣品在不同熱處理溫度后的XRD 圖,其中在62°左右的衍射峰經(jīng)標(biāo)定應(yīng)為MgO（220）峰,因本文主要討論CoPt 在不同條件下的性質(zhì),所以在圖中未標(biāo)出。純CoPt 膜（圖1（a））和CoPt 摻雜膜（圖1（b））的（111）衍射峰均表現(xiàn)出較大的衍射強(qiáng)度,說(shuō)明了薄膜主要以密堆積的形式生長(zhǎng)。通過(guò)圖譜中是否出現(xiàn)奇偶混合的衍射峰,可以判斷薄膜內(nèi)L10相CoPt 的存在（面心立方結(jié)構(gòu)的A1 相CoPt 對(duì)奇偶混合的衍射峰消光）。CoPt 膜和CoPt 摻雜膜在熱處理溫度為250℃時(shí),皆有（110）衍射峰的出現(xiàn),所以難以判斷MgO 摻雜在降低有序化溫度的作用。但隨著熱處理溫度的升高,在摻雜膜中的（110）衍射峰的強(qiáng)度在逐漸增大,而純CoPt 膜中則沒(méi)有這種變化,在某些熱處理溫度下（110）衍射峰甚至消失了,這似乎意味著MgO 摻雜有助于有序化更加穩(wěn)定持續(xù)的進(jìn)行。根據(jù)衍射峰的變化只能定性的分析樣品的相變情況,需要結(jié)合M-H 曲線對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)一步的分析。

圖1 樣品不同熱處理溫度后的XRD 圖譜

圖2 和圖3 分別是CoPt 膜和（CoPt+MgO）摻雜膜在不同溫度熱處理后的磁滯回線,其中黑色實(shí)心圓表示施加的外磁場(chǎng)垂直于膜面,紅色空心圓表示施加的外磁場(chǎng)平行于膜面。隨著熱處理溫度的升高,CoPt 膜的磁滯回線越來(lái)越“胖”（如圖2）,回線與橫軸的截距越來(lái)越大,說(shuō)明薄膜的矯頑力在逐漸增大。這也代表著隨著熱處理溫度的升高,相轉(zhuǎn)變的更加完全,薄膜中L10 相CoPt 的含量在增加。在熱處理溫度為500℃時(shí),薄膜的矯頑力可高達(dá)12.5 kOe。對(duì)于（CoPt+MgO）摻雜膜（如圖3）,隨著熱處理溫度升高,回線有與CoPt 膜磁滯回線類似的變化,矯頑力在逐漸增大,但這種增大的程度較小。為了更好的比較這種差距,在表1 中做了對(duì)比統(tǒng)計(jì),可以分析得出較高的熱處理能夠更好的促進(jìn)薄膜的有序化溫度,此外在CoPt 膜中摻入少量,在同樣的熱處理溫度下,薄膜的矯頑力會(huì)有明顯下降,且在熱處理溫度較低是表現(xiàn)的更為顯著。這意味著摻雜非磁性物質(zhì)MgO 能夠有效的調(diào)節(jié)薄膜的矯頑力。但根據(jù)圖1,（CoPt+MgO）摻雜膜在熱處理后,（110）衍射峰的衍射強(qiáng)度更大,有序化程度更深,應(yīng)該表現(xiàn)出更大的矯頑力,初步推測(cè)是共濺射的MgO 鑲嵌在L10相CoPt 和A1 相CoPt 之間,影響了兩相之間的軟硬磁耦合作用。

圖2 Si(001)-MgO(10 nm)-CoPt(50 nm)不同熱處理溫度后的H-M 曲線

圖3 Si(001)-MgO(10 nm)-(CoPt+MgO)(51 nm)(b)不同熱處理溫度后的H-M 曲線

表1 兩種樣品不同熱處理溫度后的矯頑力（Hc）單位：kOe

3 結(jié)論

對(duì)樣品進(jìn)行不同溫度的高溫?zé)崽幚?薄膜會(huì)發(fā)生不同程度的相轉(zhuǎn)變,導(dǎo)致薄膜內(nèi)L10-CoPt 含量有所不同,表現(xiàn)出不同的矯頑力大小。從樣品的XRD 圖譜來(lái)看,在CoPt 膜中摻雜少量的非磁性物質(zhì)MgO,似乎能夠讓薄膜的有序化進(jìn)行的更加穩(wěn)定。此外MgO 與CoPt 共濺射生長(zhǎng),熱處理后的薄膜內(nèi)同時(shí)存在在L10相CoPt 顆粒和A1 相CoPt 顆粒,MgO 顆粒將兩種顆粒分隔開(kāi),影響了他們之間耦合交換作用,在相同的熱處理溫度下薄膜的矯頑力有明顯的下降,這為調(diào)節(jié)CoPt 薄膜矯頑力的控制提供一條新的思路。