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        HPLC-PDA測定不同產(chǎn)地、不同部位明日葉中4-羥基德里辛和黃當(dāng)歸醇的含量

        2022-03-08 00:36:30梁麗萍張鳳艷桑迎迎王海玲宋梓慧左雯雯
        食品與藥品 2022年1期
        關(guān)鍵詞:葉中樣量產(chǎn)地

        梁麗萍,張鳳艷*,桑迎迎,趙 丹,王海玲,宋梓慧,左雯雯,孫 娜

        (1.青島市食品藥品檢驗研究院,山東 青島 266071;2.青島市食品檢驗所,山東 青島 266071)

        明日葉(Angelica keiskei Koidzumi)屬于傘形花科,當(dāng)歸屬,是一種常綠直立的草本植物,產(chǎn)于日本太平洋沿海地區(qū),因生長迅速及再生特性而得名[1]。明日葉主要作為食物使用,在日本有治療流感、發(fā)燒等疾病的傳統(tǒng)用法,但日本未批準其用于醫(yī)療用途[2]。我國部分地區(qū)于2008年陸續(xù)開始種植明日葉,現(xiàn)分布多個省份,如海南、山東、江蘇、四川、云南、貴州和廣東等。2019年,我國衛(wèi)健委批準其成為新食品原料[3]。目前,明日葉食用方式通常是將其嫩莖葉涼拌、炒、汆湯,或?qū)⑵涑粗茷榇貌?、干磨成粉狀。明日葉含有在植物界較少見的查爾酮類活性物質(zhì),對糖尿病、高血壓、高血脂、心血管疾病、癌癥等有預(yù)防和治療作用[4-7];其中重要的查爾酮類物質(zhì)有4-羥基德里辛和黃當(dāng)歸醇[8]。不同產(chǎn)地明日葉元素分析已有報道[9],但功效成分含量鮮有報道。有研究表明,不同部位明日葉中查爾酮類成分含量有區(qū)別[10]。本文分析測定6個地區(qū)采集的新鮮明日葉樣品,比較不同產(chǎn)地、不同部位明日葉中4-羥基德里辛和黃當(dāng)歸醇含量,以為其功效成分提取產(chǎn)業(yè)化發(fā)展提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        4-羥基德里辛(4-HD,上海詩丹德標準技術(shù)有限公司,純度93.3 %);對照品:黃色當(dāng)歸醇(XAG,上海詩丹德標準技術(shù)有限公司,純度99.3 %),甲醇(色譜純,德國默克公司),乙腈(色譜純,美國Burdick & Jackson)。

        樣品:新鮮明日葉植株,不同產(chǎn)地和不同部位樣品情況見表1。采集時間為2020年5月。樣品粉碎分裝后于-20 ℃條件下貯存。

        表1 不同來源的明日葉樣品

        儀器:高效液相色譜儀(配P D A檢測器,美國安捷倫公司); 氮氣吹干儀(美國Organomation公司N-EVAP),MultiReax漩渦振蕩器(德國Heidolph公司),3-30KS冷凍離心機(德國Sigma公司),Milli-Q超純水機(美國Millipore公司),XS205Du電子天平(瑞士Mettler-Toledo公司),粉碎機(山東九陽公司)、勻漿機(德國Sigma公司)。

        1.2 方法

        1.2.1 標準曲線配制 標準儲備溶液制備:準確稱取4-HD 9.90 mg,XAG 11.30 mg,置入10 ml量瓶,用甲醇定容至刻度,超聲溶解配置成標準儲備液。各吸取1 ml儲備液,配成混合對照品儲備液。準確吸取混合對照品儲備液200,150,100,50,5 μl置入1 ml小瓶,加甲醇定容至1 ml,搖勻,配制成一系列梯度濃度的工作溶液。

        1.2.2 樣品前處理 現(xiàn)有樣品提取方式較復(fù)雜[11],需多次提取且使用不同的有機溶劑和旋蒸濃縮處理方式,耗時約6 h,過程復(fù)雜,且極易損失目標化合物。

        本實驗樣品前處理步驟為:稱取粉碎后樣本5 g(精確至0.01 g),用10.0 ml甲醇溶液勻漿2 min,離心后取上清過0.45 μm濾膜,備用。根據(jù)目標物極性,使用甲醇作為提取溶劑,勻漿提取后直接過膜上機,耗時約10 min,本方法方便快捷且減少了溶劑轉(zhuǎn)換、濃縮等過程對目標物造成的損失。

        1.2.3 儀器工作參數(shù) 檢測波長的選擇:對混合對照品溶液在HPLC-PDA 中進行分離掃描,370 nm 處有最大吸收值,故掃描波長定為370 nm。

        色譜條件:硅膠色譜柱Thermo NO.30005-254630(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:0.1 %甲酸溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脫程序如下:0~10 min,10 %A;10~15.0 min,60 %A;15.00~15.10 min,10 %A;15.10~18.00 min,10 %A。流速1.0 ml/min,柱溫40 ℃,檢測波長370 nm,進樣量5 μl,檢測時間18 min。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標準曲線

        根據(jù)標準溶液的響應(yīng)值得到標準曲線回歸方程,濃度C(μg/ml)為橫坐標(X),峰面積S為縱坐標(Y)進行線性回歸分析。4-HD回歸方程為 Y=7.45515X-48.70171,R2=0.9993;XAG回歸方程為Y=7.20151X+6.95512,R2=0.999 88。結(jié)果表明4-HD、XAG在4.95~495 μg/ml、5.65~565 μg/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。對照品HPLC圖譜見圖1,表明4-HD、XAG 兩個峰之間的分離度 R=5.3,色譜條件適用于 4-HD、XAG 分離和檢測,分離效果良好。

        圖1 混合對照品儲備液HPLC色譜圖

        2.2 精密度

        分別稱取同一樣品6份,稱樣量5.00 g,進行前處理后分別進樣測定,得XAG峰面積的RSD值為1.93 %,4-HD峰面積的RSD值為1.87 %,精密度良好。

        2.3 加標回收試驗

        分別稱取6份芹菜樣品(模擬空白基質(zhì))適量共6份,稱樣量5.00 g。分別加入混合標準品儲備液(C4-HD=990 μg/ml;CXAG=1130 μg/ml)100 μl,進樣測定,得XAG的平均回收率為102.3 %,4-HD的平均回收率為 98.4 %,RSD 值均小于2 %,回收率良好。

        2.4 檢出限

        分別稱取6份芹菜樣品(模擬空白基質(zhì))適量共6份,稱樣量5.00 g。分別加入混合對照品儲備液(C4-HD=990 μg/ml;CXAG=1130 μg/ml)10 μl,進樣測定,添加4-HD 、XAG在2 μg/g濃度水平下,前處理上機后S/N均大于3。經(jīng)改進的前處理方法處理上機后,在該濃度下能夠有效的避免基質(zhì)干擾,準確定性。

        2.5 樣品檢測

        按表1對不同產(chǎn)地、不同部位明日葉進行測定,結(jié)果見表2。運用SPSS 25.0進行數(shù)據(jù)分析研究,不同產(chǎn)地、不同部位明日葉樣品4-HD、XAG含量區(qū)別明顯,結(jié)果見圖2。經(jīng)檢測,地域情況:南方地區(qū)(如福建)明日葉中4-HD含量和XAG含量明顯較高,但江蘇的樣品含量明顯低,日照樣品中兩種功效成分的含量高于青島地區(qū)。明日葉不同部位情況:4-HD、XAG主要分布在莖、根中,分布規(guī)律為鮮根>鮮莖>鮮葉。

        表2 不同產(chǎn)地、不同部位明日葉中 4-HD和XAG的含量

        圖2 不同產(chǎn)地、不同部位明日葉中4-HD、XAG含量趨勢

        3 結(jié)論

        本方法建立了一種明日葉中4-HD和XAG的快速檢測方法。方法驗證表明,4-HD在4.95~495 μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,R2=0.9993;平均回收率為98.4 %;最低檢出限為2 μg/g。XAG在5.65~565 μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,R2=0.999 88;平均回收率為102.3 %,最低檢出限為2 μg/g。

        對測定6地區(qū)樣品中功效成分4-HD和XAG的檢測分析結(jié)果表明,由不同地域看,南方地區(qū)(如福建)明日葉中4-HD含量和XAG含量明顯較高,但江蘇的樣品含量明顯低,可能與江蘇樣本生長時間較短有關(guān);日照樣品中兩種功效成分的含量高于青島地區(qū)。由明日葉不同部位看,4-HD、XAG主要分布在莖、根中,分布規(guī)律為鮮根>鮮莖>鮮葉。明日葉植株不同部位的代謝累積不均勻,部位選擇性明顯。本方法對明日葉中功效成分提取產(chǎn)業(yè)化發(fā)展提供了參考依據(jù)。

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