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        地質(zhì)樣品中錫元素的測(cè)定lCP-OES法

        2022-02-22 08:51:54李俏麗
        世界有色金屬 2022年23期
        關(guān)鍵詞:過(guò)氧化鈉霧化器測(cè)定方法

        李俏麗

        (甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局天水礦產(chǎn)勘查院測(cè)試中心,甘肅 天水 741020)

        從地質(zhì)樣品中提取錫的過(guò)程,需要利用科學(xué)的技術(shù)手段,測(cè)定地質(zhì)樣品中錫的具體含量,但是傳統(tǒng)的測(cè)定方法效率較差,且測(cè)定準(zhǔn)確性不足,已經(jīng)無(wú)法滿(mǎn)足地質(zhì)樣品測(cè)定工作的實(shí)際需求,在此背景下,ICP-OES測(cè)定方法被提出并開(kāi)始應(yīng)用,在實(shí)踐應(yīng)用中具有良好的效果,相比于常規(guī)測(cè)定方法而言,ICP-OES測(cè)定方法能夠提升整體工作效率,最為重要的是能夠促進(jìn)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性提升,還不會(huì)出現(xiàn)傳統(tǒng)測(cè)定方式中存在的污染問(wèn)題,整體測(cè)定技術(shù)流程較為簡(jiǎn)單,為此,需要準(zhǔn)確掌握ICP-OES測(cè)定方法的正確應(yīng)用方式。

        1 ICP-OES以及錫簡(jiǎn)要介紹

        1.1 ICP-OES

        ICP-OES是指電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀技術(shù),在生物、化學(xué)以及地質(zhì)等多個(gè)領(lǐng)域與行業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用,能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品中超過(guò)70余種金屬元素以及一些非金屬元素的定性與定量分析工作。ICP-OES儀器設(shè)備的系統(tǒng)主要包括霧化器、霧室、炬管以及蠕動(dòng)泵等,霧化器一般為標(biāo)準(zhǔn)石英同心霧化器,霧室一般采用標(biāo)準(zhǔn)石英旋流霧室,炬管一般采用可拆卸、低氣流以及低功率管的石英炬管,蠕動(dòng)泵可以通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)其進(jìn)行控制,一般采用雙道12滾柱,能夠更加準(zhǔn)確地對(duì)流速進(jìn)行控制,從而提升測(cè)定精確性;在氬氣控制方面,通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)流速進(jìn)行控制,應(yīng)用質(zhì)量流速控制,精確度能夠達(dá)到0.001L/min。在ICP-OES技術(shù)應(yīng)用過(guò)程中,包括如下幾項(xiàng)特征:①I(mǎi)CP-OES技術(shù)在應(yīng)用過(guò)程中,具有功效穩(wěn)定的特征,還能夠完成快速、連續(xù)地對(duì)多項(xiàng)元素測(cè)定,且測(cè)定結(jié)果精確性較好。②ICP-OES儀器設(shè)備的中心氣化溫度較高,在對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程中,能夠使得樣品充分氣化,從而確保滿(mǎn)足相關(guān)檢測(cè)需求。③ICP-OES測(cè)定方法的應(yīng)用,能夠與計(jì)算機(jī)軟件充分融合,利用計(jì)算機(jī)軟件對(duì)測(cè)定流程進(jìn)行控制,還能夠直接獲取測(cè)定結(jié)果,從而能夠提高測(cè)定工作效率,證明ICP-OES測(cè)定方案綜合效果較好[1]。

        1.2 錫簡(jiǎn)要介紹

        錫是一種銀白色、低熔點(diǎn)的金屬元素,主要是氧化物的形式存在。錫元素金屬較為柔軟,容易彎曲,熔點(diǎn)為231.89℃,沸點(diǎn)為2260℃;錫在空氣中表面會(huì)生成二氧化錫保護(hù)膜,該物質(zhì)較為穩(wěn)定;錫在常溫下具有延展性,尤其是在100℃條件下,展性較好,可以展成較薄的錫箔,為此在包裝等領(lǐng)域具有應(yīng)用。金屬錫在現(xiàn)代化工等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用,為“五金”之一,我國(guó)對(duì)金屬錫的利用歷史較早,早在商周時(shí)期就有使用錫器的傳統(tǒng)。在現(xiàn)代生產(chǎn)領(lǐng)域中,錫是生產(chǎn)、制造電子產(chǎn)品的重要原材料,電子產(chǎn)品的大量使用,使得金屬錫的市場(chǎng)需求不斷提高,但是金屬錫開(kāi)發(fā)獲取具有一定難度,礦產(chǎn)資源中的錫元素測(cè)定為開(kāi)采基礎(chǔ),所以需要做好錫元素的測(cè)定工作,從而能夠?yàn)榻饘馘a開(kāi)發(fā)工作提供支持[2]。

        2 ICP-OES在地質(zhì)樣品錫元素測(cè)定中的應(yīng)用

        采用ICP-OES測(cè)定方法,對(duì)地質(zhì)樣品中的錫含量進(jìn)行測(cè)定,由于在測(cè)定過(guò)程中能夠獲得更低的檢出限,且該技術(shù)應(yīng)用流程較為簡(jiǎn)單,結(jié)果更為可靠,在地質(zhì)樣品錫含量測(cè)定工作中得到較為廣泛的應(yīng)用。結(jié)合對(duì)地質(zhì)樣品的分析可以明確,地質(zhì)樣品中,錫主要以氧化錫的形式存在,且氧化錫的化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定,不易在無(wú)機(jī)酸中溶解,如果直接采用HF對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行處理,會(huì)導(dǎo)致地質(zhì)樣品中的錫元素出現(xiàn)損失[3]。在采用ICP-OES對(duì)地質(zhì)樣品中錫進(jìn)行測(cè)定時(shí),需要做好前期處理工作。

        2.1 儀器以及參數(shù)設(shè)定

        儀器型號(hào):Optima 8000 ICP-OES(電感耦合等離子體質(zhì)譜儀);儀器參數(shù):射頻功率:1300W;等離子體氣流量:15L/min;輔助氣流量:0.5L/min;霧化氣流量:0.8L/min;泵進(jìn)樣量:1.5ml/min;進(jìn)樣沖洗時(shí)間設(shè)定為20s;氬氣純度設(shè)定為99.99%。

        2.2 實(shí)驗(yàn)試劑準(zhǔn)備

        儀器型號(hào):Optima 8000 ICP-OES(電感耦合等離子體質(zhì)譜儀);儀器參數(shù):射頻功率:1300W;等離子體氣流量:15L/min;輔助氣流量:0.5L/min;霧化氣流量:0.8L/min;泵進(jìn)樣量:1.5ml/min;進(jìn)樣沖洗時(shí)間設(shè)定為20s;氬氣純度設(shè)定為99.99%。

        2.3 實(shí)驗(yàn)方法

        (1)在地質(zhì)樣品分解方面,精確稱(chēng)量0.1g地質(zhì)樣品放置在高鋁干鍋內(nèi),并計(jì)入1g過(guò)氧化鈉;在充分?jǐn)嚢韬?,覆蓋一層0.5g過(guò)氧化鈉;

        (2)將高鋁干鍋放在750℃的馬弗爐內(nèi),使其充分熔融8min;加入10mL鹽酸,在電熱板中對(duì)其進(jìn)行加熱處理,加熱低溫溶解鹽類(lèi)物質(zhì)之后,將高鋁干鍋去除并處理,在充分冷卻后取溶液100mL;為了防止霧化器受到高溫鹽的影響出現(xiàn)問(wèn)題,從中提取清液5mL,并加入鹽酸1mL,最后定容到50mL。

        (3)在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置中,準(zhǔn)確稱(chēng)量錫標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL,將其放置在250mL的容器內(nèi),加入鹽酸5mL后定容,將其作為本次實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)母液,濃度設(shè)定為100微克/mL;

        (4)準(zhǔn)確稱(chēng)量標(biāo)準(zhǔn)母液0mL、0.5mL、1mL、2mL以及4mL,將其放在100mL容器內(nèi),加入2mL鹽酸溶液,定容到100mL,將其作為Sn的標(biāo)準(zhǔn)系列,濃度分別為0微克/mL、0.5微克/mL、1微克/mL、2微克/mL以及4微克/mL[4]。

        (5)在分析方法中,應(yīng)用ICP-OES測(cè)定方法時(shí),需要準(zhǔn)確選擇分析物的波長(zhǎng),因?yàn)榈刭|(zhì)樣品基體元素與分析物之間的發(fā)射波長(zhǎng)會(huì)受到光譜的影響,為了能夠提升測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性,本次實(shí)驗(yàn)采用4條Sn元素的波長(zhǎng),分別為189.926、235.484、283.997以及242.170對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,結(jié)合相關(guān)分析,需要選擇受到影響最低的部分,且需要保證靈敏度,為此選擇錫189.926作為分析波長(zhǎng);

        (6)對(duì)于ICP-OES連續(xù)背景以及光譜影響產(chǎn)生的強(qiáng)度,采用對(duì)記錄波長(zhǎng)長(zhǎng)度進(jìn)行校正的方式,從而確定分析物的測(cè)量波長(zhǎng)與背景校正,具體為:分析物為Sn,波長(zhǎng)為189.926nm,觀(guān)察下限為189.840,觀(guān)察上限為190/012,背景校正為-0.025。

        在數(shù)據(jù)處理工作中,在對(duì)Sn進(jìn)行測(cè)定前,采用試樣信息編輯器,將識(shí)別碼、試樣原始重量、試樣體積、稀釋前體積以及稀釋后體積輸入,并做好數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)與管理工作,本次實(shí)驗(yàn)采用Data Manager程序?qū)?shù)據(jù)導(dǎo)出為其他格式,最后創(chuàng)新數(shù)據(jù)報(bào)告[5]。

        3 ICP-OES在地質(zhì)樣品中錫測(cè)定的應(yīng)用效果分析

        3.1 過(guò)氧化鈉用量選擇

        高鹽酸融合會(huì)對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)造成損壞,使得霧化器發(fā)生堵塞問(wèn)題;在樣品分解過(guò)程中,采用過(guò)氧化鈉和過(guò)量的鹽酸,能夠生成鹽類(lèi)物質(zhì),所以樣品分解過(guò)程中采用的過(guò)氧化鈉總量需要做好控制,通常情況下不能超過(guò)2g,并且在測(cè)定金屬錫之后,需要立刻采用10%稀鹽酸對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行清洗,從而能夠避免霧化器出現(xiàn)堵塞問(wèn)題[6]。

        3.2 檢出限分析

        在ICP-OES儀器設(shè)備工作條件固定的情況下,將讀數(shù)時(shí)間調(diào)整為50s,將樣品空白溶液作為常規(guī)樣品進(jìn)行分析測(cè)定,重復(fù)次數(shù)設(shè)定為20次,按照3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)測(cè)量區(qū)域波長(zhǎng)處的背景強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算,得到方法檢出限為0.001%。

        3.3 精密度與準(zhǔn)確性

        在ICP-OES儀器設(shè)備工作條件固定的情況下,測(cè)定方法的準(zhǔn)確性與精密度依據(jù)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)定對(duì)其進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別按照國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品GB207240、GBW07282以及GBW07284進(jìn)行5次檢測(cè),具體測(cè)定數(shù)據(jù)如表1所示。

        表1 精密度與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        在上述表格中,準(zhǔn)確性計(jì)算公式為:(測(cè)定值-標(biāo)準(zhǔn)值)/標(biāo)準(zhǔn)值*100%(i=1,2,3,4,5);精密度計(jì)算公式為:(測(cè)定值-平均值)/平均值*100%(i=1,2,3,4,5);相對(duì)誤差允許限計(jì)算公式為:(14.37標(biāo)準(zhǔn)值-0.1263-7.659)/20.5;相對(duì)偏差允許限計(jì)算公式為:14.37平均值-0.1263-7.659。

        結(jié)合上表數(shù)據(jù)可以明確,準(zhǔn)確性與精確度都在相對(duì)誤差允許限與相對(duì)偏差允許限范圍內(nèi),滿(mǎn)足地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理相關(guān)工作的要求[7]。

        3.4 加標(biāo)回收率結(jié)果

        在ICP-OES儀器設(shè)備工作條件固定的情況下,對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07282以及GBW07240進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),采用兩次不同加入量的實(shí)驗(yàn)方法,得到如下表所示的結(jié)果。

        表2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        結(jié)合上表的數(shù)據(jù)可以看出,加標(biāo)回收率在95%到195%的允許限范圍之內(nèi),說(shuō)明符合地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的相關(guān)管理規(guī)定[8]。

        3.5 方法對(duì)比與不確定度實(shí)驗(yàn)

        選擇不同礦區(qū)的十種地質(zhì)樣品,應(yīng)用苯芴酮比色測(cè)定方法與ICP-OES測(cè)定方法對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),得到如下表所示的結(jié)果。

        表3 不同測(cè)定方法的對(duì)比結(jié)果

        結(jié)合上表的數(shù)據(jù)可以明確,采用苯芴酮比色測(cè)定方法與ICP-OES測(cè)定方法之間的數(shù)據(jù)允許限A≤1,為此ICPOES與苯芴酮比色技術(shù)的測(cè)定結(jié)果基本相同,符合地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理的相關(guān)規(guī)定,且ICP-OES測(cè)定方法效率更高、污染更小,綜合效果優(yōu)于苯芴酮比色技術(shù),所以可以采用ICP-OES代替常規(guī)的苯芴酮比色測(cè)定技術(shù),將ICP-OES測(cè)定技術(shù)的優(yōu)勢(shì)全面發(fā)揮出來(lái),是提高錫元素測(cè)定工作質(zhì)量的有效方式[9]。

        4 ICP-OES在地質(zhì)樣品中錫測(cè)定的應(yīng)用評(píng)價(jià)分析

        通過(guò)上表的數(shù)據(jù)可以明確,將ICP-OES應(yīng)用在地質(zhì)樣品中錫元素的測(cè)定,能夠有效提升錫元素測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性,相比于傳統(tǒng)的苯芴酮測(cè)定技術(shù)而言,苯芴酮測(cè)定技術(shù)的成本較高,且測(cè)定流程較為復(fù)雜,還會(huì)產(chǎn)生一定的污染,對(duì)人體以及環(huán)境產(chǎn)生影響,ICP-OES測(cè)定方法具有成本較低、測(cè)定效率較高以及環(huán)保等優(yōu)勢(shì),是地質(zhì)樣品測(cè)定技術(shù)發(fā)展的主要趨勢(shì),為此需要加強(qiáng)對(duì)ICP-OES測(cè)定技術(shù)的應(yīng)用[10]。例如:將ICPOES測(cè)定方法應(yīng)用在銅尾礦中錫含量測(cè)定工作中,采用過(guò)氧化鈉溶液對(duì)銅尾礦樣品進(jìn)行熔融分解處理,之后利用ICPOES測(cè)定方法進(jìn)行處理,能夠有效提高測(cè)定準(zhǔn)確性?,F(xiàn)階段,ICP-OES方法已經(jīng)在多項(xiàng)金屬元素的測(cè)定工作中取得應(yīng)用,都取得了較為良好的效果,使得地質(zhì)樣品中金屬元素測(cè)定工作技術(shù)水平得到提高,且ICP-OES方法還處于不斷完善的過(guò)程中,可以預(yù)見(jiàn)的是,隨著ICP-OES方法的不斷完善,在地質(zhì)樣品中金屬元素測(cè)定工作中將會(huì)發(fā)揮出更好的效果,為此需要加強(qiáng)對(duì)ICP-OES方法的應(yīng)用優(yōu)化,創(chuàng)新ICP-OES方法應(yīng)用流程,確保ICP-OES方法的優(yōu)勢(shì)能夠最大化發(fā)揮。

        5 結(jié)語(yǔ)

        綜上所述,本文簡(jiǎn)要闡述了ICP-OES測(cè)定方法與金屬錫的基本內(nèi)涵,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)的方式對(duì)ICP-OES的具體應(yīng)用方式進(jìn)行分析,結(jié)果證明ICP-OES在地質(zhì)樣品中錫的測(cè)定具有良好的應(yīng)用效果,相比于傳統(tǒng)的測(cè)定方法而言,不僅能夠保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性,還能夠提升測(cè)定效率,且測(cè)定工作成本更低,還不會(huì)產(chǎn)生污染,希望能夠?qū)ο嚓P(guān)領(lǐng)域起到一定的借鑒與幫助作用,不斷提升ICP-OES測(cè)定方法應(yīng)用技術(shù)水平。

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