王辛幸，黃帥，王磊（天華化工機(jī)械及自動(dòng)化研究設(shè)計(jì)院有限公司，甘肅 蘭州 730060）

0 引言

近年來(lái)，隨著人們對(duì)環(huán)保關(guān)注的日益增加，國(guó)家環(huán)保排放標(biāo)準(zhǔn)的日趨嚴(yán)格，企業(yè)對(duì)水資源的控制和管理不斷加強(qiáng)，對(duì)廢水的處理要求越來(lái)越高。文章設(shè)計(jì)范圍包含預(yù)處理、膜濃縮、蒸發(fā)結(jié)晶三個(gè)工序。

綜合廢水通過(guò)預(yù)處理初步處理脫硬、脫硅，去除懸浮物后，達(dá)到膜濃縮單元的進(jìn)水水質(zhì)要求[1]，再通過(guò)納濾分鹽和濃縮、反滲透濃縮、電滲析膜濃縮[2]。膜濃縮產(chǎn)水通過(guò)二級(jí)反滲透進(jìn)一步脫鹽，得到產(chǎn)品軟化水[3]，并達(dá)到催化劑生產(chǎn)工藝水水質(zhì)要求[4]；將分鹽濃縮后的濃鹽水分別進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，得到GB/T 5462—2015《工業(yè)鹽》日曬工業(yè)鹽I級(jí)的氯化鈉[5]、GB/T6009—2014《工業(yè)無(wú)水硫酸鈉》III類(lèi)一等品的硫酸鈉結(jié)晶鹽和濃度8%～18%硫酸銨溶液等副產(chǎn)品[6]；最終達(dá)到綜合污水的近零排放及資源化利用。

1 工藝流程

1.1 硝鹽聯(lián)產(chǎn)工序

硝鹽聯(lián)產(chǎn)裝置是蒸發(fā)結(jié)晶車(chē)間重要裝置之一，硫酸鈉濃水經(jīng)泵升壓、升溫和pH調(diào)節(jié)后，在分離室內(nèi)閃蒸分離，當(dāng)蒸發(fā)濃度接近氯化鈉的飽和點(diǎn)時(shí)，硫酸鈉大部分析出，固液分離后，得到硫酸鈉濾餅與母液，硫酸鈉經(jīng)過(guò)干燥包裝后外運(yùn)，母液轉(zhuǎn)入第二效閃蒸罐繼續(xù)閃蒸濃縮，然后再排入第三效閃蒸罐，氯化鈉在第三效閃蒸罐降溫結(jié)晶出來(lái)，從三效閃蒸罐中排出，固液分離后得到氯化鈉濾餅與母液，氯化鈉濾餅與來(lái)自電滲析的高氨氯化鈉濃水混合后蒸發(fā)制取低硅氯化鈉，母液循環(huán)至硫酸鈉蒸發(fā)器，部分與來(lái)自納濾的硫酸鈉濃水混合后用于氨洗滌塔中和蒸汽夾帶的硫酸。

第一效蒸發(fā)汽引入預(yù)熱器，剩余大部分先經(jīng)洗滌后進(jìn)入壓縮機(jī)壓縮，升壓后的蒸汽進(jìn)入一效蒸發(fā)罐的加熱室，作為加熱熱源，二效的二次蒸汽作為預(yù)熱器的熱源。第三效的二次蒸汽引入冷凝器抽真空，采用循環(huán)冷卻水對(duì)第三效的二次蒸汽進(jìn)行冷凝。

MVR蒸發(fā)罐加熱室的冷凝水順排進(jìn)入下一級(jí)冷凝水罐，閃發(fā)出部分二次蒸汽以回收熱量，最后一級(jí)冷凝水收集到水罐中回用。從硝蒸發(fā)結(jié)晶罐排出的硝漿進(jìn)入硝漿罐，泵入稠厚器增稠后進(jìn)入離心機(jī)脫水，母液回到蒸發(fā)系統(tǒng)。濕硝再經(jīng)過(guò)干燥器干燥后進(jìn)行包裝。

1.2 MVR工序

MVR汽提蒸發(fā)結(jié)晶單元蒸發(fā)體系由加熱室、分離室、蒸發(fā)壓縮機(jī)和循環(huán)泵組成。來(lái)自MVR原料罐的高氨氯化鈉濃水與鹽硝聯(lián)產(chǎn)工序得到的氯化鈉濾餅混合后，經(jīng)過(guò)升壓、升溫、PH調(diào)節(jié)后進(jìn)入MVR蒸發(fā)體系中分離室閃蒸分離：氣體進(jìn)入汽提脫氨系統(tǒng)脫氨分離，液體氯化鈉濃水進(jìn)入加熱室循環(huán)蒸發(fā)。汽提脫氨后的氯化鈉濃水與分離室來(lái)的濃水經(jīng)強(qiáng)制循環(huán)泵進(jìn)入到加熱室加熱升溫，在分離室內(nèi)汽化，分離出來(lái)的二次蒸汽首先對(duì)高氨氯化鈉濃水進(jìn)行汽提脫氨，脫氨后的含氨蒸汽首先進(jìn)入到吸收塔內(nèi)進(jìn)行吸收，吸收塔采用兩級(jí)吸收，含氨的尾氣由吸收段下部進(jìn)入塔第一級(jí)吸收內(nèi)，循環(huán)吸收液經(jīng)吸收循環(huán)泵由吸收段上部進(jìn)入塔內(nèi)。

蒸發(fā)濃縮后的高鹽污水經(jīng)分離室底部流入鹽漿罐進(jìn)一步濃縮，鹽漿進(jìn)入母液罐冷卻析出，然后進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)一步固液分離，分離后的鹽經(jīng)過(guò)干燥包裝后外運(yùn)。MVR工序流程圖如圖1所示。

圖1 MVR工序流程圖

1.3 干燥包裝工序

來(lái)自上游工段的硫酸鈉物料進(jìn)入到流化床干燥段第一室，與從流化床底部進(jìn)入的熱空氣沸騰接觸，然后依次再經(jīng)干燥段第二室，逐步干燥至設(shè)計(jì)要求水分。干燥后的硫酸鈉顆粒進(jìn)入流化床干燥器冷卻段，冷空氣從冷卻段底部進(jìn)入，在冷卻室中物料被逐步冷卻，從流化床干燥器冷卻段出來(lái)的硫酸鈉顆粒被冷空氣冷卻至60 ℃以下，由卸料閥卸出，通過(guò)包裝機(jī)對(duì)干燥后的硫酸鈉固體進(jìn)行包裝并送到下游儲(chǔ)倉(cāng)。

2 工程化應(yīng)用

2.1 MVR工序技術(shù)指標(biāo)

MVR工序技術(shù)控制指標(biāo)，如表1所示。

表1 MVR工序技術(shù)控制指標(biāo)

2.2 MVR工序主要設(shè)備

MVR工序設(shè)備：配堿罐、阻垢劑儲(chǔ)罐、鈉鹽液儲(chǔ)存罐、進(jìn)料泵、第一預(yù)熱器、第二預(yù)熱器、冷凝水罐、凝結(jié)水泵、蒸發(fā)室、脫氨分離室、循環(huán)泵、轉(zhuǎn)料泵、鹽漿轉(zhuǎn)料泵、鹽漿罐、鈉鹽漿泵、母液罐、鹽母液泵、鹽增稠器、鹽離心機(jī)、輸送機(jī)、蒸汽壓縮機(jī)、氨氣吸收塔、循環(huán)泵，共31臺(tái)設(shè)備。

2.3 MVR工序運(yùn)行步驟

本裝置進(jìn)行開(kāi)車(chē)運(yùn)行中，連續(xù)長(zhǎng)周期進(jìn)料運(yùn)行，記錄相關(guān)數(shù)據(jù)及試驗(yàn)分析數(shù)據(jù)。

來(lái)自電滲析的含氨氯化鈉濃水與硝鹽聯(lián)產(chǎn)主項(xiàng)得到的氯化鈉濾餅混合后進(jìn)料罐，經(jīng)過(guò)液位控制進(jìn)料泵出口控制閥門(mén)大小，控制濃水流量，同時(shí)從配堿罐中加入NaOH溶液，并通過(guò)阻垢劑儲(chǔ)罐加入阻垢劑，控制電滲析濃水pH至8～9，依次通過(guò)一級(jí)預(yù)熱器和二級(jí)預(yù)熱器對(duì)濃水進(jìn)行加熱，預(yù)熱后進(jìn)入到脫氨分離室閃蒸分離，氣體進(jìn)入汽提脫氨系統(tǒng)脫氨分離，液體氯化鈉濃水進(jìn)入蒸發(fā)室循環(huán)蒸發(fā)。

汽提脫氨后的氯化鈉濃水與分離室來(lái)的濃水經(jīng)強(qiáng)制循環(huán)泵進(jìn)入到蒸發(fā)室加熱升溫，在分離室內(nèi)汽化，利用分離出來(lái)的二次蒸汽首先對(duì)含氨氯化鈉濃水進(jìn)行汽提脫氨，然后氨蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮機(jī)加壓加熱進(jìn)入蒸發(fā)室進(jìn)行換熱冷凝，凝結(jié)水進(jìn)入冷凝水罐由冷凝水泵送入界區(qū)回用，蒸發(fā)室內(nèi)的含氨不凝氣經(jīng)過(guò)預(yù)熱器換熱后進(jìn)入氨氣吸收塔，采用硫酸進(jìn)行吸收形成硫酸銨外送。

蒸發(fā)濃縮后的高鹽污水經(jīng)分離室底部流入鹽漿罐進(jìn)一步濃縮，經(jīng)鈉鹽漿泵入鈉鹽增稠器，再進(jìn)入鹽離心機(jī)脫水，得到固體鈉鹽進(jìn)入干燥單元，得到鹽漿進(jìn)入母液罐冷卻析出，通過(guò)鈉鹽母液泵返回進(jìn)料罐。

裝置過(guò)程記錄的操作運(yùn)行數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 操作運(yùn)行數(shù)據(jù)表

2.4 MVR工序分析

MVR工序連續(xù)運(yùn)行，取樣每天進(jìn)行取樣分析，干燥前后氯化鈉含量進(jìn)行對(duì)比分析，并對(duì)干燥前后的氯化鈉顆粒進(jìn)行取樣分析，具體數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 分析取樣數(shù)據(jù)表

2.5 MVR工序運(yùn)行結(jié)果及討論

通過(guò)MVR工序連續(xù)運(yùn)行調(diào)試及數(shù)據(jù)分析，可得到如下結(jié)果：

⑴干燥后的氯化鈉含量≥97%，水含量≤1.5%，顆粒分布均勻，初步達(dá)到設(shè)計(jì)需求。

⑵該套工業(yè)化試驗(yàn)裝置具備工業(yè)化應(yīng)用的能力，能干燥出達(dá)到99%氯化鈉鹽，實(shí)現(xiàn)了汽提脫氨和蒸發(fā)結(jié)晶相結(jié)合。

3 結(jié)語(yǔ)

文章針對(duì)廢水特性采取一種成本低、能耗低的既能脫氨分離又能蒸發(fā)結(jié)晶的一體化設(shè)備裝置，將高氨高鹽廢水進(jìn)行汽提脫氨同時(shí)將脫氨后高鹽廢水進(jìn)行蒸發(fā)分離，蒸發(fā)結(jié)晶后產(chǎn)生的二次蒸汽作為汽提脫氨的熱源，用作脫氨系統(tǒng)的加熱源[6]。既能干燥得到99%的氯化鈉，又節(jié)約了成本降低了費(fèi)用，實(shí)現(xiàn)了廢水零排放的需求。同時(shí)也證明該套工業(yè)化試驗(yàn)裝置具備工業(yè)化應(yīng)用的能力。