許全軍，龔寶明，劉秀國，鄧彩艷，王東坡

超聲滾壓對45鋼微觀組織和力學性能的影響

許全軍，龔寶明，劉秀國，鄧彩艷，王東坡

（天津大學 a.材料科學與工程學院 b.天津市現(xiàn)代技術連接重點實驗室，天津 300350）

提高45鋼的表面完整性，研究超聲表面滾壓加工（Ultrasonic Surface Rolling Processing, USRP）技術對45鋼微觀梯度結(jié)構(gòu)和力學性能的影響。通過USRP技術，在材料表層制備出微觀梯度結(jié)構(gòu)，并對試樣梯度結(jié)構(gòu)組織進行金相、SEM、EBSD、表面粗糙度以及顯微硬度分析。最后，考慮到尺度效應的影響，采用應變梯度理論修正的儀器化壓痕法，對試樣表層組織的梯度力學性能進行分析。試樣表層形成120 μm厚的取向各異的細小晶粒組織，晶粒尺寸形成了梯度變化，距離表層10 μm區(qū)域內(nèi)的平均晶粒尺寸可以達到360 nm。材料表層組織的大小角度晶界數(shù)量明顯增多，且隨加工遍數(shù)的增加而明顯增加。試樣的表面粗糙度降低至納米級，比原始粗糙度降低了96.7%，表面顯微硬度提高了55.1%。根據(jù)塑性變形程度，將表層微結(jié)構(gòu)分為強變形區(qū)、微變形區(qū)和未影響區(qū)3個區(qū)域。強變形區(qū)、微變形區(qū)的厚度隨著處理遍數(shù)的增加而增加，塑性變形層厚度最高達320 μm。試樣表層形成了一定厚度的細小晶粒組織，試樣表面粗糙度和顯微硬度均有明顯改善。試樣表層的彈性和塑性性能均體現(xiàn)出明顯的梯度變化，其中彈性模量提高了1.67倍，屈服強度提高了83.3%，加工硬化指數(shù)降低了68.3%，在改善材料的抗疲勞和腐蝕性能方面十分有效。

表層微結(jié)構(gòu)；超聲表面滾壓處理；納米壓痕法；梯度力學性能；顯微硬度

超聲表面滾壓加工技術是一種不改變化學成分的同時，能將材料表層晶粒細化和硬化的表面處理技術[1]。USRP技術具有機械研磨、超聲沖擊處理和低塑性拋光的優(yōu)點，并結(jié)合了超聲振動和軋制的優(yōu)點，依靠強烈的機械塑性變形來誘發(fā)金屬材料表面細晶或納米化，在工件表面形成一定深度的梯度組織結(jié)構(gòu)，顯著改善了材料的表面性能，對表面的損傷程度遠小于傳統(tǒng)的滾壓、噴丸等加工工藝，且其殘余壓應力分布較深，在提高材料的疲勞強度、耐磨性和耐腐蝕性等方面具有較大潛力[2]。

中國科學院金屬研究所盧柯等[3-4]提出通過在材料表面制備出一定厚度的納米結(jié)構(gòu)表層，可以改善材料表面組織和性能，從而提高材料整體的力學性能和環(huán)境服役行為。天津大學王東坡課題組[5-6]研究了USRP對金屬材料表面納米化程度的影響，結(jié)果表明，經(jīng)USRP后，40Cr鋼的表層形成了等軸納米晶組織，表面納米層的厚度達到了150 μm。對于軸類零件，表面顯微硬度的提高可以大大改善零件的耐磨性，即材料表面顯微硬度越大，耐磨性就越高，這對提高零件的使用壽命非常有利[7-10]。再者，USRP技術對材料表面粗糙度的影響很大，可以很好地改善材料表面粗糙度，增加耐腐蝕性能，進而能大大延長零件的使用壽命[11-13]。目前，針對USRP表面納米層機制研究較多，但關于晶粒細化機理對材料微觀梯度力學性能影響的研究較少。材料表層晶粒尺寸變化和微觀梯度力學性能的演變機理，對優(yōu)化USRP處理工藝，提高處理效率有重要意義。因此，本文對USRP處理工藝參數(shù)、材料表層晶粒細化程度和材料性能進行研究，提出采用應變梯度理論修正的儀器化壓痕法對試樣表層組織的梯度力學性能進行研究，系統(tǒng)分析了試樣表層在微觀組織（晶粒尺寸、取向等）、屈服強度和塑性流變性能等方面出現(xiàn)的梯度變化。

1 實驗

1.1 材料與USRP工藝

實驗材料為60 mm的45鋼，化學成分（質(zhì)量分數(shù)）為C 0.45%，Si 0.15%，Mn 0.65%，Cr 0.23%，Ni 0.28%，Cu 0.20%，F(xiàn)e 余量。微觀組織為鐵素體和珠光體，如圖1所示。采用自主研發(fā)的超聲表面滾壓裝置對45鋼圓棒進行USRP表面處理，如圖2所示。主要參數(shù)：加工頭為15 mm的硬質(zhì)合金球，主軸轉(zhuǎn)速為450 r/min，進給量為0.076 mm/r，靜壓力為500 N，振幅為10 μm。采用HV-1000A顯微硬度儀測量表面顯微硬度，測試載荷為9.8 N，保載15 s。采用Formtracer SV-C4500粗糙度測量儀對USRP處理試樣的表面進行測量。為減少試驗測量誤差，分別測量5次，取平均值。

圖2 超聲表面滾壓加工實物

1.2 微觀組織表征

制備金相試樣時，打磨試樣7000#砂紙，拋光后，用體積分數(shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕，酒精沖洗吹干，最后采用OLYMPUS GX51光學顯微鏡和JSM-7800F熱場發(fā)射掃描電鏡（SEM）進行組織觀察。制備EBSD樣品時，將試樣磨至7000#砂紙，用體積分數(shù)為95%的無水乙醇和5%的高氯酸溶液進行電解拋光，電壓為30 V，時間為20 s。EBSD測試時，工作電壓為20 kV，掃描步長為0.2 μm。采用JSM-7800F熱場發(fā)射掃描電鏡（SEM）觀察試樣顯微組織，并結(jié)合EDAX探頭來獲得電子背散射衍射原始數(shù)據(jù)，從而進行晶體結(jié)構(gòu)分析。

1.3 儀器化壓痕測試

儀器化壓痕測試技術已經(jīng)被用來表征材料局部區(qū)域及多相材料不同組成相的硬度[14-17]和彈性模量[18-19]，同時也被用來測試金屬材料的屈服強度[20-21]和加工硬化指數(shù)[22]。本試驗采用應變梯度理論修正的儀器化壓痕法，對試樣表層組織的梯度力學性能進行分析。制備納米壓痕試樣時，將試樣打磨至7000#砂紙，用粒徑為2.5 μm的金剛石懸濁液進行機械拋光，然后采用電解液（CH3OH∶CH3(CH2)3OH∶HClO4=10∶6∶1）去除表面硬化層。電解拋光參數(shù)：電壓為30 V，時間為28 s。采用Nano indenter G200儀器測試，用金剛石玻氏壓頭、最大載荷控制模式進行試驗，加載速率和卸載速率均為1 mN/s，在最大載荷處保載2 s。為減小試驗的隨機誤差，在每個載荷下做3組試驗，取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 表面粗糙度及顯微硬度分析

試樣表面粗糙度隨USRP處理遍數(shù)的變化趨勢如圖3所示。未處理試樣的表面粗糙度約為1.876 μm，經(jīng)USRP處理后，材料的表面粗糙度明顯改善，最低為0.061 μm，比未處理試樣降低了近96.7%。隨著USRP處理遍數(shù)的增加，表面粗糙度先降低、后升高，說明USRP可以改善材料的表面粗糙度，但加工遍數(shù)不宜無限制地增加。試樣表面顯微硬度隨USRP處理遍數(shù)的變化趨勢如圖4所示。未處理試樣顯微硬度值約為185HV，經(jīng)過USRP處理后，顯微硬度有明顯的改善。處理6遍時，試樣的表面顯微硬度為265HV，提高了43.2%；15遍時，試樣表面顯微硬度為284HV，提高了53.5%；30遍時，顯微硬度為287HV，提高了55.1%。試樣表面的顯微硬度隨著USRP處理遍數(shù)的增加而增加，最后趨于穩(wěn)定。說明USRP能夠提高材料的表面顯微硬度，但加工遍數(shù)不宜無限制地增加，過多的加工遍數(shù)反而會降低工作效率。

圖3 試樣表面粗糙度隨USRP處理遍數(shù)的變化

圖4 試樣表面顯微硬度隨USRP處理遍數(shù)的變化

2.2 金相和SEM像分析

經(jīng)過30遍USRP處理試樣的金相形貌如圖5所示?？梢钥闯觯?jīng)USRP處理后，材料表層組織發(fā)生了強烈的塑性變形，晶粒細化，呈現(xiàn)細條狀。未經(jīng)處理的試樣與經(jīng)過30遍USRP處理試樣的掃描電鏡顯微形貌如圖6所示?？梢钥闯?，經(jīng)30遍USRP處理后，45鋼原始組織中滲碳體的層狀結(jié)構(gòu)發(fā)生斷裂，成為尺寸較小的顆粒。

經(jīng)過6、30遍USRP處理試樣的掃描電鏡顯微形貌對比如圖7所示?？梢钥闯?，經(jīng)USRP處理后，試樣的微觀結(jié)構(gòu)大致可分為3個區(qū)：強變形區(qū)Ⅰ、微變形區(qū)Ⅱ和未影響區(qū)Ⅲ。其中，強變形區(qū)組織的塑性變形程度最為劇烈。經(jīng)6遍USRP處理后，強變形區(qū)Ⅰ的厚度大約為130 μm，微變形區(qū)Ⅱ的厚度大約為80 μm。經(jīng)30遍USRP處理后，強變形區(qū)Ⅰ的厚度大約為220 μm，微變形區(qū)Ⅱ的厚度大約為100 μm，且塑性變形層和晶粒細化層的厚度均隨著USRP處理遍數(shù)的增加而增加。這是因為USRP處理過程中，當最外層的晶粒尺寸減小到一定程度，位錯湮滅和位錯增殖的速度相同時，晶粒尺寸將不再發(fā)生變化，最終趨于一個穩(wěn)定值[23]。此時隨著合金球的繼續(xù)擠壓，材料最外層晶粒尺寸保持恒定，不再發(fā)生變化，而擠壓的能量將向材料內(nèi)層傳遞，致使內(nèi)層材料發(fā)生塑性變形，最終形成了梯度結(jié)構(gòu)。隨著USRP遍數(shù)的增加，材料塑性變形將加劇，塑性變形層的厚度增加，所以晶粒細化層的厚度將同時增加。

圖5 經(jīng)過30遍USRP處理試樣的金相組織

圖6 未經(jīng)處理試樣與經(jīng)過30遍USRP處理試樣的SEM形貌

圖7 經(jīng)過不同遍數(shù)USRP處理的試樣的SEM形貌

2.3 EBSD觀察

2.3.1 晶粒尺寸和IPF圖

不同USRP處理下的晶粒尺寸統(tǒng)計如圖8所示。測試范圍為距離表層60 μm，利用OIM Analysis 7軟件統(tǒng)計試樣的有效晶粒尺寸，并采用割線法計算得出試樣的平均晶粒尺寸。從圖8中可以得出，母材的平均晶粒尺寸為9.2 μm。經(jīng)USRP處理后，晶粒被擠壓細化。隨著處理遍數(shù)的增加，試樣表層的平均晶粒尺寸趨于穩(wěn)定。經(jīng)6遍USRP處理后，表層的平均晶粒尺寸為3.9 μm；經(jīng)15遍USRP處理后，表層的平均晶粒尺寸為1.7 μm；經(jīng)30遍USRP處理后，表層的平均晶粒尺寸為1.3 μm。平均晶粒尺寸隨加工遍數(shù)的增加而減小，但過多的加工遍數(shù)對平均晶粒尺寸的影響程度逐漸降低。45鋼經(jīng)過30遍USRP處理時，距離表層不同深度的晶粒尺寸統(tǒng)計如圖9所示。在距表層10 μm處，平均晶粒尺寸約為360 nm，試樣表面細晶層厚度約為120 μm。在距表層深度約220 μm范圍內(nèi)，晶粒尺寸變化較大。距表層深度為320 μm時，晶粒尺寸基本與母材保持一致。

經(jīng)30遍USRP處理與未處理試樣的IPF圖見圖10?？梢钥吹?，未經(jīng)USRP處理試樣的表層組織晶粒粗大，且同一晶粒內(nèi)顏色相對統(tǒng)一。經(jīng)30遍USRP處理后，試樣表層組織的晶粒被擠壓細化，同一晶粒內(nèi)部顏色不再統(tǒng)一，是由變形過程中晶格旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的變形帶所致。

圖8 不同USRP處理遍數(shù)晶粒尺寸統(tǒng)計

圖9 距離表層不同深度晶粒尺寸統(tǒng)計（30遍）

圖10 經(jīng)過30遍USRP處理試樣與未經(jīng)處理試樣的IPF圖

2.3.2 晶界角度分布

不同試樣表層組織的晶粒邊界如圖11所示，紅色線條代表小角度晶粒邊界（2°～15°），藍色線條代表大角度晶粒邊界（15°～180°）。由圖11a、b可以看出，經(jīng)USRP處理后，表面組織細晶層的大小晶界變化十分明顯，在距離表層越近的位置，晶界的數(shù)量越多，且小角度晶界所占比例越大。對比圖11c、d得出，經(jīng)USRP處理后，材料表層組織的晶界數(shù)量明顯增多，小角度晶界在珠光體和鐵素體上的數(shù)量明顯增多，同時在鐵素體和珠光體上也出現(xiàn)了大角度晶界。這是由于位錯的運動以及滑移帶聚集和交織，不斷切割粗大晶粒，從而形成新的晶界，所以晶界數(shù)量明顯增多，表層晶粒得到細化[24]。

圖11 不同USRP處理遍數(shù)下EBSD晶粒邊界

2.4 納米壓痕法反推梯度力學性能技術

母材微觀組織在10、30、60、100 mN最大載荷下的載荷-位移曲線如圖12所示。根據(jù)Ji等[25-26]的研究，假設被測組織（鐵素體和珠光體）的彈塑性行為滿足如下關系[27]：

式中：為彈性模量；為總應變；y為屈服強度；為加工硬化指數(shù)；p為塑性應變。

根據(jù)筆者等[28-29]建立的計算公式，計算得到試樣表層組織的力學性能參數(shù)和對應的應力-應變曲線，如圖13和14所示。由圖13a可得，經(jīng)USRP處理后，材料表層組織的彈性模量明顯提高。這是因為材料組織中的微孔洞對材料彈性模量的影響很大，微孔洞越多，彈性模量呈線性下降[30]，而USRP處理能降低表層組織的孔隙率，使表層微結(jié)構(gòu)更加致密，進而提高表面組織的彈性模量。在相同USRP處理遍數(shù)下，材料表層組織的彈性模量沿著樣品厚度方向由材料表面向材料內(nèi)部逐漸減小。經(jīng)30遍USRP處理后，試樣表層的彈性模量最高為556 GPa，比心部未影響區(qū)的209 GPa提高了1.67倍。當深度超過150 μm時，該變化趨勢減緩，并趨于穩(wěn)定。15遍USRP處理的彈性模量為514 GPa，比心部未影響區(qū)提高了1.46倍，測量值的轉(zhuǎn)折點大約在110 μm；6遍USRP處理的彈性模量為399 GPa，比心部未影響區(qū)提高了0.91倍，測量值的轉(zhuǎn)折點大約在80 μm；1遍USRP處理的彈性模量為313 GPa，比心部未影響區(qū)提高了49.8%，測量值的轉(zhuǎn)折點大約在50 μm。由此可得，經(jīng)USRP處理后，材料表層組織的彈性性能有明顯的提高，且加工遍數(shù)的增加顯然影響著表層組織彈性模量的變化范圍，但過多的加工遍數(shù)對表層組織彈性模量的影響程度逐漸降低，所以不宜無限制地增加USRP加工遍數(shù)。

圖12 母材儀器化壓痕試驗載荷-深度（P-h）曲線

由圖13b、c可得，在相同USRP處理遍數(shù)下，材料表層組織的屈服強度沿著樣品厚度方向，由材料表面向內(nèi)部逐漸減??；材料表層組織的加工硬化指數(shù)沿著樣品厚度方向，由材料表面向材料內(nèi)部逐漸增大。經(jīng)30遍USRP處理后，材料表層屈服強度最高為660 MPa，比心部未影響區(qū)360 MPa提高了83.3%，加工硬化指數(shù)最小為0.0378，比心部未影響區(qū)的0.1194降低了68.3%。經(jīng)15遍USRP處理的工件，表層屈服強度和加工硬化指數(shù)分別為617 MPa和0.0421，屈服強度比心部提高了71.4%，加工硬化指數(shù)比心部降低了64.7%。經(jīng)6遍USRP處理的工件，表層屈服強度和加工硬化指數(shù)分別為524 MPa和0.0577，屈服強度比心部提高了45.6%，加工硬化指數(shù)比心部降低了51.7%。經(jīng)1遍USRP處理的工件，表層屈服強度和加工硬化指數(shù)分別為466 MPa和0.0702，屈服強度比心部提高了29.4%，加工硬化指數(shù)比心部降低了41.2%。由此可得，經(jīng)USRP處理后，材料表層組織的塑性有了明顯提高，且加工遍數(shù)的增加影響表層組織的塑性，當達到一定加工遍數(shù)時，試樣表層的塑性趨于穩(wěn)定。

圖13 不同USRP處理遍數(shù)下距離表層不同深度彈性模量、屈服強度和加工硬化指數(shù)的變化

圖14 不同USRP處理遍數(shù)下距表層不同深度的微觀組織應力應變曲線

結(jié)合圖13和14分析可得，45鋼屬于高層錯能金屬，位錯運動是其塑性變形的主要方式，經(jīng)USRP處理后，材料表層組織的位錯運動將原始晶粒分割成尺寸較小的位錯胞，并進一步發(fā)展成小角度的亞晶界。當更多的位錯在亞晶界處產(chǎn)生和湮滅時，晶界兩側(cè)的取向差不斷增大，晶粒取向趨于隨機分布。同時，隨著USRP處理遍數(shù)的增加，當最外層的晶粒尺寸減小到一定程度時，晶粒尺寸將不再發(fā)生變化。此時，隨著合金球繼續(xù)擠壓，材料最外層晶粒尺寸保持恒定，而擠壓的能量將向材料內(nèi)層傳遞，致使內(nèi)層材料發(fā)生塑性變形，最終形成了梯度結(jié)構(gòu)。不同深度的梯度結(jié)構(gòu)的力學性能有所差異，這些微觀組織的力學性能差異，導致了45鋼試樣在宏觀力學性能上的明顯差異。

3 結(jié)論

1）經(jīng)超聲表面滾壓加工處理后，45鋼表面質(zhì)量明顯提高，表面粗糙度由1.876 μm降低至0.061 μm，降低了96.7%；表面顯微硬度由185HV提高至287HV，提高了55.1%。USRP可使45鋼表層形成等軸細晶結(jié)構(gòu)，在試樣表層形成120 μm厚的取向各異的細小晶粒組織，晶粒尺寸形成了梯度變化，沿著樣品厚度方向，由材料表面向內(nèi)部逐漸增大，距離表層10 μm區(qū)域內(nèi)的平均晶粒尺寸可以達到360 nm。材料表層組織的大小角度晶界數(shù)量明顯增加，且隨加工遍數(shù)的增加而明顯增多。

2）USRP技術使45鋼表層微結(jié)構(gòu)分為3個區(qū)域：強變形區(qū)、微變形區(qū)和未影響區(qū)，且強變形區(qū)和微變形區(qū)的厚度隨著處理遍數(shù)的增加而增加，塑性變形區(qū)厚度達到320 μm，表面細晶層的厚度隨處理遍數(shù)的增加而增加。

3）經(jīng)USRP處理后，試樣表層的彈性和塑性均體現(xiàn)出明顯的梯度變化，力學性能均有了明顯改善，彈性模量提高了1.67倍，屈服強度提高了83.3%，加工硬化指數(shù)降低了68.3%。隨著加工遍數(shù)的增加，試樣表層的彈性和塑性變化范圍越來越大，當達到一定加工遍數(shù)時，試樣表層的彈性和塑性趨于穩(wěn)定。

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Effect of Ultrasonic Rolling on Microstructure and Mechanical Properties of 45 Steel

,,,,

(a.School of Materials Science and Engineering, b.Tianjin Key Laboratory of Advanced Joining Technology, Tianjin 300350, China)

To improve the surface integrity, the effects of Ultrasonic Surface Rolling Processing (USRP) technology on the micro-gradient structure and mechanical properties of 45 steel is studied. The micro-gradient structure induced by USPR was analyzed by optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM) and electron back scattering diffraction (EBSD). Besides, the change of surface roughness and microhardness after USPR were also investigated. Finally, considering the scale effect, the instrumented indentation method modified by the strain gradient theory was used to analyze the gradient mechanical properties of the treated 45 steel. The results showed that a zone containing fine grains of different orientations was formed in the surface layer of the specimen with the depth of 120 μm. The grain size varies in a gradient, and the average grain size in the region of 10 μm from the surface layer can reach 360 nm. The number of small and large angular grain boundaries in the surface layer of the specimen increased significantly. The surface roughness of the specimen was reduced to the nanometer level, which was 96.7% lower than the original roughness, and the surface microhardness was increased by up to 55.1%. According to the degree of plastic deformation, the surface microstructure was divided into three areas: strongly deformed area, micro-deformed area and unaffected area. The depth of strongly deformed area and micro-deformed area increased with the number of processing passes, and the depth of plastic deformed layer was up to 320 μm. Both the elastic and plastic properties of the surface layer underwent significant gradient changes, with the elastic modulus increasing by up to 1.67 times, the yield strength increasing by up to 83.3% and the work hardening index decreasing by up to 68.3%, which are effective in improving the fatigue and corrosion resistance of the material.

surface microstructure; USRP; nanoindentation; gradient mechanical properties; microhardness

2021-05-12；

2021-06-29

XU Quan-jun (1993—), Male, Postgraduate, Research focus: surface strengthening and structural fatigue.

龔寶明（1983—），男，博士，副教授，主要研究方向為結(jié)構(gòu)疲勞和斷裂力學。

Corresponding author：GONG Bao-ming (1983—), Male, Doctor, Associate professor, Research focus: structural fatigue and fracture mechanics.

許全軍, 龔寶明, 劉秀國, 等. 超聲滾壓對45鋼微觀組織和力學性能的影響[J]. 表面技術, 2022, 51(1): 339-347.

TG142.1

A

1001-3660(2022)01-0339-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.01.037

2021-05-12；

2021-06-29

國家自然科學基金（51771135）

Fund：The National Natural Science Foundation of China (51771135)

許全軍（1993—），男，碩士研究生，主要研究方向為表面強化和結(jié)構(gòu)疲勞。

XU Quan-jun, GONG Bao-ming, LIU Xiu-guo, et al. Effect of Ultrasonic Rolling on Microstructure and Mechanical Properties of 45 Steel[J]. Surface Technology, 2022, 51(1): 339-347.