王振東,柏偉榮,劉世娟,范業(yè)文,高如意

(江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司,江蘇 連云港,222001)

固體飲料是指用食品原輔料、食品添加劑等加工制成的粉末狀、顆粒狀或塊狀等供沖調(diào)沖泡飲用的固態(tài)制品,總共可分為8大類。其中植物固體飲料是以植物及其提取物(水果、蔬菜、茶、咖啡除外)為主要原料,添加或者不添加其他食品原輔料和食品添加劑,經(jīng)加工制成的固體飲料[1],具有易沖泡、風(fēng)味獨(dú)特、攜帶方便、儲(chǔ)存期長(zhǎng)等特點(diǎn)[2]。

藥典記載茯苓具有利水滲濕,健脾寧心;山藥健脾止瀉,補(bǔ)肺益腎;枸杞具有滋補(bǔ)肝腎,益精明目功效;黃精補(bǔ)氣養(yǎng)陰,健脾,潤(rùn)肺,益腎;玉竹養(yǎng)陰潤(rùn)燥,生津止渴;人參大補(bǔ)元?dú)?復(fù)脈固脫,補(bǔ)脾益肺,生津養(yǎng)血,安神益智[3]。有實(shí)驗(yàn)研究表明茯苓具有護(hù)肝、抗氧化作用[4-5];山藥具有緩解體力疲勞、調(diào)節(jié)免疫力的作用[6-7];枸杞具有輔助降血糖、緩解視疲勞的作用[8-9];人參則具有抗疲勞、降血脂、改善記憶力[10-12]等功效。根據(jù)中醫(yī)藥學(xué)理論與現(xiàn)代藥理研究,本文采用天然藥食同源的原料茯苓、山藥、枸杞、黃精、玉竹、人參為主要原料,6種成分相互協(xié)同作用,通過(guò)水提取、濃縮、干燥、制粒等加工工藝結(jié)合感官評(píng)價(jià)而制備成的植物固體飲料,具有易沖泡溶解、顏色均一、香氣濃郁協(xié)調(diào)一致、酸甜適宜、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值豐富等優(yōu)點(diǎn),還具有滋陰補(bǔ)腎與緩解體力疲勞的功效。此外,本產(chǎn)品不添加防腐劑與色素,健康安全,易攜帶與服用方便,易被大眾所接受,具有廣闊的市場(chǎng)前景。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

茯苓、山藥、枸杞、黃精、玉竹、人參,安徽協(xié)和成藥業(yè)飲片有限公司；麥芽糊精,山西西王糖業(yè)有限公司；甜菊糖苷,曲阜圣仁制藥有限公司；維生素C,石藥集團(tuán)維生藥業(yè)(石家莊)有限公司；白砂糖,中糧糖業(yè)遼寧有限公司；山梨糖醇,石家莊瑞雪制藥有限公司；木糖醇,山東福田藥業(yè)有限公司；赤蘚糖醇,山東三元生物科技股份有限公司；乳糖,江蘇道寧藥業(yè)有限公司；檸檬酸,濰坊英軒實(shí)業(yè)有限公司；蘋(píng)果酸,常茂生物化學(xué)工程股份有限公司；乙醇,安徽安特食品股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

電子分析天平,上海天平儀器廠；300型真空減壓濃縮罐,江陰金發(fā)干燥設(shè)備有限公司；G10型噴霧干燥機(jī),無(wú)錫市昌盛干燥機(jī)廠；BT-100SD型定時(shí)恒流泵,上海青浦滬西儀器廠；干法制粒機(jī),江蘇張家港市開(kāi)創(chuàng)機(jī)械制造有限公司。

1.3 工藝流程

原材料預(yù)處理→提取→濃縮→干燥→混合→制?！善?/p>

1.4 操作工藝要點(diǎn)

1.4.1 提取工藝

稱取茯苓、山藥、枸杞子、黃精、玉竹、人參按質(zhì)量比例(5∶3∶1∶1∶1∶1)混合加入10倍量飲用水進(jìn)行提取,提取時(shí)間1.0 h,提取次數(shù)為2次,提取過(guò)程中保持煎煮液微沸,分次過(guò)濾,合并提取液。

1.4.2 濃縮工藝

水提取藥液濃縮,濃縮溫度(65±5)℃,真空度控制在-0.07～-0.09 MPa,得濃縮液。

1.4.3 干燥工藝

將所述濃縮液加入助干劑充分?jǐn)嚢杈鶆?經(jīng)噴霧干燥,收集噴干粉。

1.4.4 制粒工藝

將噴干粉加入輔料、添加劑混合均勻,制粒,將制好的顆粒用旋蕩篩過(guò)篩,選擇能通過(guò)一號(hào)篩和不能通過(guò)四號(hào)篩的顆粒,得到合格品顆粒。

1.4.5 包裝工藝

將合格品顆粒經(jīng)充填包裝機(jī)自動(dòng)包裝,即得成品。

1.5 茯苓山藥枸杞固體飲料噴霧干燥工藝條件的優(yōu)化

通過(guò)單因素試驗(yàn)分別考察不同進(jìn)風(fēng)溫度(140、150、160、170、180、190 ℃)、恒流泵轉(zhuǎn)速(30、35、40、45、50、55、60 r/min)、霧化器轉(zhuǎn)速(9 000、12 000、15 000、18 000、21 000、24 000 r/min)、助干劑麥芽糊精(5%、8%、10%、13%、15%、18%、21%)對(duì)噴霧干燥集粉率的影響,再利用正交試驗(yàn)優(yōu)化茯苓山藥枸杞固體飲料噴霧干燥工藝條件。

1.6 不同輔料添加量對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料制粒條件的影響

取噴霧干燥工藝優(yōu)化后制備的噴干粉與不同輔料混合均勻,分別采用濕法制粒與干法制粒方法制備物料顆粒,通過(guò)比較制備出來(lái)的物料顆粒性狀選擇最佳制粒工藝條件。

1.7 茯苓山藥枸杞固體飲料甜味劑與酸味劑添加量的優(yōu)化

1.8 茯苓山藥枸杞固體飲料的感官評(píng)價(jià)

分別取1.5 g樣品,加入約90 ℃的飲用水200 mL,攪拌溶解,由10名經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的感官品評(píng)人員組成評(píng)價(jià)小組,按規(guī)定的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品的感官品質(zhì)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),綜合考慮產(chǎn)品的色澤、香氣、滋味、組織狀態(tài)并進(jìn)行打分,取其平均值為最終結(jié)果。

表1 感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)表Table 1 Sensory evaluation criteria

1.9 數(shù)據(jù)分析

采用Excel 2010對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理；采用正交小助手軟件進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析；使用origin pro 8.5軟件進(jìn)行繪圖處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 茯苓山藥枸杞固體飲料噴霧干燥工藝條件的優(yōu)化

通過(guò)單因素試驗(yàn)分別考察進(jìn)風(fēng)溫度、恒流泵轉(zhuǎn)速、霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)噴霧干燥集粉率的影響,再利用正交試驗(yàn)優(yōu)化茯苓山藥枸杞固體飲料噴霧干燥工藝條件。

2.1.1 不同進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥集粉率的影響

試驗(yàn)在恒流泵轉(zhuǎn)速40 r/min,霧化器轉(zhuǎn)速15 000 r/min,助干劑麥芽糊精添加量13%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的條件下,分別選取進(jìn)風(fēng)溫度為140、150、160、170、180、190 ℃進(jìn)行噴霧干燥試驗(yàn),以集粉率為指標(biāo)確定噴霧干燥工藝的最佳進(jìn)風(fēng)溫度。

由圖1可知,當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度較低時(shí),濃縮液中的水分不易蒸發(fā),干燥速度慢,導(dǎo)致噴干粉顆粒干燥不徹底,易發(fā)生嚴(yán)重的粘壁現(xiàn)象,集粉率較低[13]。隨著進(jìn)風(fēng)溫度升高,霧化的液滴瞬間被干燥,粘壁現(xiàn)象輕微,干燥速度較快[14]。

圖1 不同進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料集粉率的影響Fig.1 Effect of different inlet air temperature on powder collection rate of Poria cocos yam wolfberry solid beverage

但是進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)高也會(huì)使?jié)饪s液中的糖類物質(zhì)發(fā)生焦糖化反應(yīng),產(chǎn)生熱熔掛壁的現(xiàn)象,集粉率會(huì)降低,且產(chǎn)品顏色加深及可能有焦糊味的現(xiàn)象而影響品質(zhì)[15]。因此選擇進(jìn)風(fēng)溫度為170 ℃最佳。

實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)班以團(tuán)隊(duì)為單位整體作戰(zhàn)，考核評(píng)定中，要想取得個(gè)人好的成績(jī)必須幫助團(tuán)隊(duì)其他成員也取得好成績(jī)，此時(shí)團(tuán)隊(duì)凝聚力最高。對(duì)照組中，傳統(tǒng)教學(xué)的考核評(píng)定以學(xué)生個(gè)人的考核成績(jī)?yōu)橹?，評(píng)定結(jié)果分為優(yōu)、良、中、合格、不及格五個(gè)層次，大家只關(guān)心自己，同學(xué)之間容易孤立；當(dāng)同學(xué)在考核中出錯(cuò)，同學(xué)之間會(huì)出現(xiàn)取笑和指責(zé)，很難形成好的群體凝聚力。

2.1.2 不同恒流泵轉(zhuǎn)速對(duì)集粉率的影響

試驗(yàn)在進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃,霧化器轉(zhuǎn)速15 000 r/min,助干劑麥芽糊精添加量13%的條件下,分別選取恒流泵轉(zhuǎn)速為30、35、40、45、50、55、60 r/min進(jìn)行噴霧干燥試驗(yàn),以集粉率為指標(biāo)確定噴霧干燥工藝的最佳恒流泵轉(zhuǎn)速。

由圖2可知,隨著恒流泵轉(zhuǎn)速的增加,產(chǎn)品的集粉率呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)。這是因?yàn)楹懔鞅棉D(zhuǎn)速較低時(shí),濃縮液的進(jìn)料量較小,過(guò)少的進(jìn)料量使樣品干燥過(guò)度,進(jìn)風(fēng)溫度大,原料易發(fā)生焦糖化反應(yīng),顏色變深,產(chǎn)生粘壁現(xiàn)象,導(dǎo)致集粉率較低。隨著恒流泵轉(zhuǎn)速的升高,干燥室中熱風(fēng)所提供的熱量和水分蒸發(fā)所需熱量達(dá)到一定的平衡,此時(shí)干燥效果最好,集粉率最高；當(dāng)恒流泵轉(zhuǎn)速繼續(xù)升高,熱風(fēng)所提供的熱量無(wú)法滿足水分蒸發(fā)的需要,則霧化的液滴不能及時(shí)被干燥,物料含水量增加,極易產(chǎn)生嚴(yán)重的粘壁現(xiàn)象,使得噴干粉損失嚴(yán)重,集粉率下降[16]。因此,恒流泵轉(zhuǎn)速選擇45 r/min為最佳。

圖2 不同恒流泵轉(zhuǎn)速對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料 集粉率的影響Fig.2 Effect of different constant flow pump speed on powder collection rate of P.cocos yam wolfberry solid beverage

2.1.3 不同霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)集粉率的影響

試驗(yàn)在進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃,恒流泵轉(zhuǎn)速45 r/min,助干劑麥芽糊精添加量13%的條件下,分別選取霧化器轉(zhuǎn)速為9 000、12 000、15 000、18 000、21 000、24 000 r/min進(jìn)行噴霧干燥試驗(yàn),以集粉率為指標(biāo)確定噴霧干燥工藝的最佳霧化器轉(zhuǎn)速。

由圖3可知,當(dāng)霧化器轉(zhuǎn)速較慢時(shí),由于濃縮液霧化形成的液滴較大,水分未干燥徹底就形成濕粉粘在壁上,導(dǎo)致集粉率較低。隨著霧化器轉(zhuǎn)速的升高,集粉率也越來(lái)越高,這是由于霧化器轉(zhuǎn)速越快,濃縮液霧化形成的液滴也越小,水分更容易蒸發(fā)完全,產(chǎn)品干燥充分,粘壁現(xiàn)象減輕,噴干粉損失較少[17]。但是霧化器轉(zhuǎn)速過(guò)大,導(dǎo)致干燥后的粉末較細(xì),物料容易吸濕結(jié)塊,不利于后續(xù)加工處理。因此,霧化器轉(zhuǎn)速選擇18 000 r/min最佳。

圖3 不同霧化器轉(zhuǎn)速對(duì)茯苓山藥枸杞固體 飲料集粉率的影響Fig.3 Effect of different atomizer speed on powder collection rate of P.cocos yam wolfberry solid beverage

2.1.4 不同助干劑含量對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料制粒工藝的影響

試驗(yàn)在進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃,恒流泵轉(zhuǎn)速45 r/min,霧化器轉(zhuǎn)速為18 000 r/min條件下,分別選取助干劑麥芽糊精添加量為5%、8%、10%、13%、15%、18%、21%進(jìn)行噴霧干燥試驗(yàn),以集粉率為指標(biāo)確定噴霧干燥工藝的助干劑含量。

圖4 不同助干劑含量對(duì)茯苓山藥枸杞固體 飲料集粉率的影響Fig.4 Effect of different content of drying agents on powder collection rate of P.cocos yam wolfberry solid beverage

由圖4可知,噴霧干燥的集粉率隨著助干劑麥芽糊精添加量的增加而逐步上升,但是當(dāng)添加量達(dá)到15%后,噴霧干燥的集粉率變化不大,這是由于助干劑能促進(jìn)產(chǎn)品干燥,但當(dāng)添加到一定量后促干效果不明顯[18],過(guò)量添加助干劑麥芽糊精會(huì)使噴干粉的顏色變淺,降低藥物含量,且口感較差,本身特有的香氣變淡[19-20]。因此需要通過(guò)考察粘壁現(xiàn)象和集粉率來(lái)降低麥芽糊精的添加量,從而獲得麥芽糊精的最適添加量。因此,選擇助干劑麥芽糊精添加量為15%,能夠進(jìn)行正常的噴霧干燥且集粉率較高,對(duì)噴干粉的顏色、滋味、香氣等影響較小。

2.1.5 茯苓山藥枸杞固體飲料噴霧干燥工藝條件優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取進(jìn)風(fēng)溫度、恒流泵流速、霧化器轉(zhuǎn)速、助干劑含量各因素的優(yōu)選試驗(yàn)范圍,選擇L9(34)正交表(表2)進(jìn)行正交優(yōu)化試驗(yàn),根據(jù)茯苓山藥枸杞固體飲料噴霧干燥的集粉率,確定茯苓山藥枸杞固體飲料噴霧干燥的最佳工藝條件。

表2 正交試驗(yàn)因素及水平Table 2 Factors and levels of orthogonal test

由表3可以看出,影響茯苓山藥枸杞固體飲料噴霧干燥集粉率的主次順序?yàn)椋篈>B>D>C,即進(jìn)風(fēng)溫度>恒流泵轉(zhuǎn)速>助干劑含量>霧化器轉(zhuǎn)速。茯苓山藥枸杞固體飲料噴霧干燥最佳工藝條件為A2B2C3D2,即進(jìn)風(fēng)溫度為170 ℃,霧化器轉(zhuǎn)速為21 000 r/min,恒流器轉(zhuǎn)速為45 r/min,助干劑含量為15%。由于正交試驗(yàn)中未出現(xiàn)最優(yōu)組合,因此對(duì)茯苓枸杞山藥固體飲料噴霧干燥最佳工藝條件進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果取其平均值,得到茯苓山藥枸杞固體飲料平均集粉率為42.8%,高于正交試驗(yàn)中各組合,所得到的噴干粉色澤均勻一致,無(wú)結(jié)塊,香氣味濃郁,易于后續(xù)加工處理。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of orthogonal test

2.2 不同輔料對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料制粒工藝的影響

取噴霧干燥條件優(yōu)化后制備的噴干粉與不同輔料以1∶1比例混合均勻,分別采用濕法制粒與干法制粒方法制備物料顆粒,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同輔料及制粒工藝對(duì)所制得的物料顆粒影響Table 4 Effect of different excipients and granulating process on the prepared material particles

由表4可以看出,制粒方式采用干法制粒明顯優(yōu)于濕法制粒,不僅能夠縮短制粒時(shí)間,而且不需要潤(rùn)濕劑以及干燥過(guò)程,降低生產(chǎn)成本,節(jié)約能源。通過(guò)比較不同輔料制備出來(lái)的物料顆粒發(fā)現(xiàn),輔料為麥芽糊精制備出來(lái)的顆粒成型性好,顏色均勻一致,具有較低的物料顆粒吸濕性,可以延長(zhǎng)產(chǎn)品的貯藏時(shí)間,且價(jià)格相對(duì)便宜。因此選擇麥芽糊精作為制粒的輔料。

2.3 輔料添加量對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料顆粒的影響

選擇麥芽糊精作為制粒的輔料,噴干粉與麥芽糊精質(zhì)量比分別為0∶1、0.5∶1、1∶1、1.5∶1、1∶2,采用干法制粒方法,考察不同麥芽糊精添加量對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料顆粒的影響。

由表5可以看出,隨著麥芽糊精添加量的增多,制備出來(lái)的顆粒成型性越來(lái)越好,顆粒吸濕性低,但是較高的麥芽糊精添加量會(huì)使顆粒顏色變淺,同時(shí)降低藥物含量,本身特有的香氣味變淡。因此選擇麥芽糊精與噴干粉比例為1∶1,所制備出來(lái)的顆粒不僅具有較好的成型性,顏色均一,而且不易吸潮,具有良好的加工與貯藏效果。

2.4 茯苓山藥枸杞固體飲料甜味劑與酸味劑添加量的優(yōu)化

取麥芽糊精與噴干粉比例1∶1的混合粉與不同添加量的甜味劑與酸味劑混合均勻,經(jīng)干法制粒機(jī)進(jìn)行制粒,對(duì)制好的顆粒進(jìn)行感官評(píng)價(jià),確定最佳添加量。

表5 麥芽糊精添加量對(duì)所制得的物料顆粒影響Table 5 Effect of different maltodextrin addition on the prepared material particles

2.4.1 不同甜味劑對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料口感的影響

由表6可知,雖然白砂糖、木糖醇、山梨糖醇、赤蘚糖醇添加量為10%,甜度并不明顯,苦澀感較重,如果添加量過(guò)高,則會(huì)降低產(chǎn)品的藥物含量,對(duì)產(chǎn)品的顆粒性狀與吸濕性也有較大的影響。因此選擇高甜度的甜菊糖苷作為甜味劑,即使甜菊糖苷添加量少,也有較高的甜度特性,且能夠降低產(chǎn)品本身的苦澀味及其他異味,因此優(yōu)選甜菊糖苷作為甜味劑。最終選擇添加量為2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的甜菊糖苷時(shí),產(chǎn)品的感官評(píng)價(jià)評(píng)分最高,甜度適中,口感較佳,無(wú)苦澀味等其他異味,幾乎不提供熱量。甜菊糖苷作為甜味劑,具有能量低,甜度高,甜味純正,高度安全,能夠掩蓋產(chǎn)品的苦味,且具有很好的溶解性和穩(wěn)定性[21]。

表6 不同甜味劑制備顆粒的感官評(píng)分Table 6 Sensory evaluation of granules prepared with different sweeteners

2.4.2 不同酸味劑對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料口感的影響

由表7可知,添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%的檸檬酸、蘋(píng)果酸、維生素C導(dǎo)致產(chǎn)品酸度偏高,其中添加檸檬酸的產(chǎn)品具有一股酸澀感與刺激感,滋味不協(xié)調(diào),掩蓋產(chǎn)品本身的苦味效果較小,蘋(píng)果酸本身帶有的氣味掩蓋了產(chǎn)品的特征性風(fēng)味,且無(wú)法改善產(chǎn)品本身的苦味。添加維生素C的產(chǎn)品風(fēng)味比較協(xié)調(diào)柔和,能夠掩蓋產(chǎn)品本身的苦澀味,其中添加4.5%維生素C的產(chǎn)品具有適宜的酸度,特征性風(fēng)味突出,口感柔和協(xié)調(diào)一致,具有較佳的滋味,且不影響顆粒的性狀。因此優(yōu)選維生素C作為酸味劑,且添加量4.5%為宜。

表7 不同酸味劑制備顆粒的感官評(píng)分Table 7 Sensory scores of granules prepared with different acid taste agents

3 結(jié)論

本文在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化茯苓山藥枸杞固體飲料濃縮液噴霧干燥的最佳工藝條件。結(jié)果表明,對(duì)茯苓山藥枸杞固體飲料集粉率影響的主次順序?yàn)椋哼M(jìn)風(fēng)溫度>恒流泵轉(zhuǎn)速>助干劑含量>霧化器轉(zhuǎn)速,優(yōu)選出茯苓山藥枸杞固體飲料濃縮液的最佳噴霧干燥工藝參數(shù)為：進(jìn)風(fēng)溫度170 ℃,恒流泵轉(zhuǎn)速45 r/min,霧化器轉(zhuǎn)速21 000 r/min,助干劑含量15%。通過(guò)單因素試驗(yàn)與感官評(píng)價(jià)相結(jié)合,獲得茯苓山藥枸杞固體飲料最佳配方為噴干粉、麥芽糊精、甜菊糖苷、維生素C比例為1∶1∶0.02∶0.045。本工藝生產(chǎn)出來(lái)的茯苓山藥枸杞固體飲料易溶解、顏色均一,香氣濃郁協(xié)調(diào)一致,酸甜適宜,具有中草藥植物特有的清香氣味,不僅具有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,還具有滋陰補(bǔ)腎與緩解體力疲勞的功能。此外,本產(chǎn)品不添加防腐劑與色素,健康安全,易攜帶與服用方便,易被大眾所接受,具有廣闊市場(chǎng)前景。