廖岳婷,董家吏,向衛(wèi),焦必寧,張耀海,蘇學(xué)素

1(西南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,重慶,400715) 2(西南大學(xué)/中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院柑桔研究所,重慶,400712) 3(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部柑桔產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室,重慶,400712)

啶蟲脒(acetamiprid)作為一種廣譜的新煙堿類殺蟲劑,具有高效、低毒、內(nèi)吸性強(qiáng)等特點(diǎn)[1],常被用于農(nóng)作物保護(hù)以及城市綠化等方面。由于啶蟲脒在水中具有良好的溶解性,在農(nóng)作物噴灑過程中啶蟲脒大部分直接滲透進(jìn)入土壤中,隨著雨水的沖刷流經(jīng)地表進(jìn)入環(huán)境水中,危害水生生物,破壞生態(tài)平衡[3];還會(huì)經(jīng)飲用水和食物等方式在人體內(nèi)累積威脅人體健康,近幾年不斷從環(huán)境及農(nóng)作物中檢測出啶蟲脒殘留超標(biāo)。目前,檢測啶蟲脒殘留的方法主要有HPLC[6]、GC[7]、LC-MS/MS[8]等。由于啶蟲脒在水中一般是痕量存在,所以需要對(duì)樣品進(jìn)行凈化從而去除干擾物的影響,并對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行富集從而提升檢測的準(zhǔn)確性。主要的前處理方法有固相萃取技術(shù)、分散固相萃取技術(shù)、QuEChERS[11]等,但是傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)均有自身的缺點(diǎn),如分散固相萃取法存在抗基質(zhì)干擾能力差[12],固相萃取技術(shù)雖然操作簡單,但該方法對(duì)目標(biāo)物選擇性較差,容易出現(xiàn)固相萃取小柱堵塞等問題[8]。因此,建立一種綠色經(jīng)濟(jì)、高效快速、高選擇性的分析方法用于水樣中啶蟲脒的痕量檢測尤為重要。

分子印跡技術(shù)(molecular imprinting technology,MIT)作為一種分子“鑰匙”以匹配分子“鎖”的方法,制備得到的分子印跡聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)具有構(gòu)效預(yù)定性、特異識(shí)別性、廣泛實(shí)用性和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。常被作為固相萃取填料用來富集和分離復(fù)雜樣品基質(zhì)中的痕量目標(biāo)物,在農(nóng)獸藥殘留、重金屬污染及植物源功能性成分的分析[18]等方面均有應(yīng)用。但是傳統(tǒng)合成方法制備得到的MIP存在印跡包埋過深、吸附容量低、識(shí)別位點(diǎn)不均一、選擇性識(shí)別差、材料大小不一等缺點(diǎn),限制了其進(jìn)一步發(fā)展。而表面分子印跡技術(shù)通過將分子印跡聚合物與Fe3O4磁性納米微球結(jié)合得到一種新型磁性分子印跡聚合物材料(magnetic molecularly imprinted polymers,MMIPs),可以有選擇性地識(shí)別模板分子,利用外加磁場可達(dá)到快速分離的目的,大大縮短樣品前處理時(shí)間[21]。近年來,以MMIPs作為磁性固相萃取劑,在生物分離分析中的應(yīng)用研究已有相關(guān)報(bào)道,如YU等[22]以熒光納米材料作為載體,啶蟲脒為模板分子,α-甲基丙烯酸為功能單體,制備得到一種熒光分子印跡納米材料(UCNP@MIP),印跡因子為(IF)77.84,成功地應(yīng)用于蘋果和草莓基質(zhì)中啶蟲脒的分離分析；KUMAR等[23]以吡蟲啉為模板分子,丙烯酸為功能單體以及功能化的Fe3O4為磁芯,制備得到相應(yīng)的MMIPs,結(jié)合LC-MS/MS對(duì)蜂蜜和茄子中的吡蟲啉進(jìn)行定量分析,結(jié)果表明,所合成的MMIPs能快速從復(fù)雜基質(zhì)中高效地分離目標(biāo)物；ZHANG等[24]通過表面分子印跡技術(shù)制備得到以哌蟲啶為模板分子的MMIPs吸附劑,所得到的哌蟲啶磁性分子印跡聚合物具有較高的吸附容量和選擇性識(shí)別能力,表明其在分離分析技術(shù)中具有潛在的應(yīng)用前景。與傳統(tǒng)前處理技術(shù)相比,將表面分子印跡技術(shù)制備得到的MMIPs作為磁性固相萃取吸附劑具有操作簡單、吸附速度快、吸附容量大、選擇性高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。

本文利用表面分子印跡技術(shù)在Fe3O4納米微球表面包裹分子印跡薄層,制備得到MMIPs。以溶劑熱法合成Fe3O4磁性納米微球,在其表面包裹二氧化硅層,得到的Fe3O4@SiO2納米微球作為磁芯,以啶蟲脒為模板分子,制備得到具有特異性識(shí)別的MMIPs。將MMIPs作為磁性固相萃取吸附劑,并考察了該吸附劑對(duì)啶蟲脒的特異性識(shí)別性能,最后結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測法(high performance liquid chromatography-ultraviolet,HPLC-UV)成功分離和測定飲用水中的啶蟲脒,適用于水樣中痕量啶蟲脒的分離富集測定。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

啶蟲脒(純度97%)、氨水(純度25%～28%)、FeCl3·6H2O,重慶躍翔化工有限公司；吡蟲啉、噻蟲啉(純度99%),德國Dr.Ehrenstorfer公司；原硅酸四乙酯(純度99%)、α-甲基丙烯酸、偶氮二異丁腈,上海泰坦科技股份有限公司；聚乙二醇400目,重慶邁和霆科技有限公司；NaOAc·3H2O、無水乙醇,均為分析純,重慶市鈦新化工有限公司；丙烯酸羥乙酯,上海源葉生物科技有限公司；丙烯酰胺,重慶姣姣商貿(mào)有限公司；乙二醇二甲基丙烯酸羥乙酯,上海滕懷生物科技有限公司；甲醇、乙腈(色譜純),德國CNW公司；冰醋酸(分析純),上海邁瑞爾化學(xué)科技有限公司；超純水、自來水取自實(shí)驗(yàn)室；河水樣品取自北碚附近河流段。

安捷倫1200高效液相色譜儀,美國安捷倫科技有限公司；聚四氟乙烯反應(yīng)釜,鄭州華特儀器設(shè)備有限公司；SZCL-3A數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器,鄭州科泰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；KQ5200DE超聲波清洗器,江蘇昆山市超聲儀器有限公司；DW-Ⅱ型無極調(diào)速增力攪拌器,鞏義市予華特有限責(zé)任公司；TM-1810紫外分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；Milli-Q-A10超純水儀,美國Millipore公司；恒溫振蕩器,蘇州培英實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；CZX-GFC.101-2-BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海博泰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；CL31/CL31R多用途離心機(jī),美國Thermo Fisher公司。

1.2 啶蟲脒磁性分子印跡聚合物的制備

1.2.1 Fe3O4磁性納米顆粒的制備

利用溶劑熱法[25]制備磁性Fe3O4顆粒：1.50 g FeCl3·6H2O溶解于30 mL乙二醇中,再加入2.50 g無水醋酸鈉和1 mL聚乙二醇,磁力攪拌1 h。將混合物溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,200 ℃下反應(yīng)8 h。制備得到的黑色物質(zhì)在外加磁場的作用下,用無水乙醇和去離子水各洗滌3次,真空冷凍干燥24 h,得到磁性Fe3O4納米顆粒。

1.2.2 Fe3O4@ SiO2的制備

利用溶膠-凝膠法制備Fe3O4@SiO2：將1.50 g Fe3O4加入到100 mL異丙醇中,超聲處理30 min,依次加入8 mL去離子水,5 mL氨水,強(qiáng)力攪拌30 min,氮?dú)夥諊戮徛尤? mL四乙氧基硅烷(tetraethyl orthosilicate,TEOS),室溫?cái)嚢?2 h。磁分離,依次用無水乙醇和去離子水各洗滌3次,真空冷凍干燥24 h,得到Fe3O4@SiO2納米材料。

1.2.3 啶蟲脒磁性分子印跡聚合物的制備

稱取1 mmol啶蟲脒和6 mmolα-甲基丙烯酸加入到80 mL乙腈中,超聲處理30 min,然后加入200 mg Fe3O4@SiO2磁性納米粒子,超聲30 min,混合后靜置24 h,得到預(yù)組裝溶液。再加入42 mmol 乙二醇二甲基丙烯酸羥乙酯交聯(lián)劑,氮吹20 min,加入40 mg偶氮二異丁腈,70 ℃下強(qiáng)力攪拌24 h。反應(yīng)結(jié)束后,利用外加磁場對(duì)聚合物進(jìn)行磁分離,將所得固體用V(甲醇)∶V(乙酸)=9∶1索氏提取24 h,直至在洗脫液中用紫外吸收光譜檢測不到模板分子,無水乙醇洗滌至中性,真空冷凍干燥24 h,最終得到啶蟲脒M(jìn)MIPs,采用同樣的方法制備不加模板分子的非分子印跡聚合物。啶蟲脒磁性分子印跡聚合物制備過程如圖1所示。

1.3 吸附實(shí)驗(yàn)

1.3.1 等溫吸附

利用等溫吸附曲線考察MMIPs的飽和吸附量。分別取10 mg MMIPs和MNIPs添加到0.01～0.20 μg/mL啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)液中,取上清液,用HPLC測定溶液中啶蟲脒濃度變化。其吸附量計(jì)算如公式(1)所示：

圖1 MMIPs的制備過程Fig.1 The diagram for the synthesis of MMIPs

Qe=(C0-Ce)×V/m

(1)

式中：Qe,印跡聚合物對(duì)啶蟲脒的吸附量,mg/g；C0,啶蟲脒初始濃度,mg/L；Ce,啶蟲脒平衡濃度,mg/L；V,吸附溶液體積,mL；m,和吸附劑質(zhì)量,mg。

1.3.2 動(dòng)力學(xué)吸附

利用動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)考察MMIPs的吸附平衡時(shí)間。分別取10 mg MMIPs和MNIPs,分別加入200 mg/L的啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)液,測定不同時(shí)間下的吸附量Q,繪制吸附量Q與時(shí)間t的關(guān)系曲線。采用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(2)和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程(3)研究MMIPs對(duì)啶蟲脒的吸附速率和吸附機(jī)理。

ln(Qe-Qt)=lnQ1-K1t

(2)

(3)

式中：Qt,t時(shí)的吸附量,mg/g；t,時(shí)間,min；K1為一級(jí)動(dòng)力學(xué)常數(shù)；K2為二級(jí)動(dòng)力學(xué)常數(shù)；Q1,擬一級(jí)動(dòng)力學(xué)的理論吸附量,mg/g；Q2,擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)的理論吸附量,mg/g。

1.3.3 選擇性吸附

選取吡蟲啉和噻蟲嗪作為啶蟲脒的結(jié)構(gòu)類似物進(jìn)行選擇性實(shí)驗(yàn)。將10 mg MMIPs和MNIPs置于15 mL離心管中,加入200 mg/L的啶蟲脒、吡蟲啉和噻蟲嗪混合標(biāo)準(zhǔn)液(結(jié)構(gòu)式如圖2所示)進(jìn)行吸附,計(jì)算吸附量Q。利用印跡因子(α)和選擇性系數(shù)(β)對(duì)MMIPs的特異性識(shí)別能力進(jìn)行考察[26],α,β計(jì)算如公式(4)、(5)所示。

α=QMMIPs/QMNIPs

(4)

β=α1/α2

(5)

式中：QMMIPs,MMIPs的吸附量,mg/g；QMNIPs,MNIPs的吸附量,mg/g；α1和α2分別為啶蟲脒和類似物的印跡因子。

圖2 啶蟲脒、吡蟲啉、噻蟲嗪化學(xué)結(jié)構(gòu)式Fig.2 Molecular structures of acetamiprid,imidacloprid and thiamethoxam

1.4 磁固相萃取過程

將50 mg MMIPs加入到10 mL純水中,200 r/min搖床1 h,磁分離,棄去上清液。采用體積分?jǐn)?shù)10%乙酸-甲醇洗脫被吸附的啶蟲脒,磁分離,收集上清液,氮吹干后,重新溶解于0.5 mL甲醇溶液中。

1.5 高效液相色譜條件

色譜柱為Waters×Bridge?C18柱(4.60 mm×250 mm,5 μm)；洗脫程序：進(jìn)樣量20 μL；柱溫35 ℃；流速1 mL/min；檢測波長235 nm；流動(dòng)相為乙腈∶0.1%乙酸水[V(乙酸)∶V(水)=7∶3]。

2 結(jié)果與分析

2.1 磁性分子印跡聚合物的表征

圖3-b為Fe3O4、Fe3O4@SiO2、MMIPs樣品的X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)圖。由圖3-b可知,Fe3O4、Fe3O4@SiO2、MMIPs都出現(xiàn)了吸收峰,2θ角分別為30.0、35.5、43.14、53.8、57.08和63,對(duì)應(yīng)XRD數(shù)據(jù)庫中Fe3O4晶體反尖晶石結(jié)構(gòu)(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)衍射面,經(jīng)過SiO2和MIPs包裹的Fe3O4晶型沒有變化,但是衍射峰強(qiáng)度有所下降,可能是由于其表面包裹了分子印跡薄層的緣故。

a-紅外光譜圖；b-X射線衍射圖；c-磁滯回線圖圖3 Fe3O4、Fe3O4@SiO2、MMIPs的紅外光譜圖、X射線衍射圖、磁滯回線圖Fig.3 FT-IR spectra、X-ray diffraction and magnetization curves at 298 K patterns of Fe3O4, Fe3O4@SiO2, MMIPs

圖3-c為Fe3O4、Fe3O4@SiO2、MMIPs樣品的磁滯回線,結(jié)果表明,MMIPs具有很好的超順磁性,飽和磁強(qiáng)度為4 emu/g。與Fe3O4、Fe3O4@SiO2的磁飽和磁強(qiáng)度相比有所下降,但是仍然能夠滿足快速分離的要求,可能是由于其表面包裹了一層分子印跡聚合物,對(duì)磁響應(yīng)性有一定的影響。圖3-c中右下角圖為MMIP實(shí)際磁分離圖,進(jìn)一步說明MMIP具有良好的磁響應(yīng)強(qiáng)度,能夠在外加磁場的作用下實(shí)現(xiàn)快速分離。

圖4為制備Fe3O4、Fe3O4@SiO2、MMIPs樣品的透射電子顯微鏡圖。磁性Fe3O4顆粒分散性好,形貌近似球狀,Fe3O4@SiO2中SiO2包裹厚度大約15 nm,與Fe3O4相比,MMIPs外層厚度增加了大約35 nm,表明分子印跡薄層已經(jīng)成功包裹在磁性納米材料上。

a-Fe3O4；b-Fe3O4@SiO2；c-MMIPs圖4 透射電鏡圖Fig.4 TEM images

2.2 功能單體的選擇

功能單體的選擇是影響MMIPs是否具有高選擇性和高吸附性的關(guān)鍵因素,因此本文利用紫外分光光度計(jì)測定啶蟲脒與不同的功能單體：α-甲基丙烯酸(α-methacrylic acid,MAA)、丙烯酰胺(acrylamide,AM)、丙烯酸羥乙酯(hydroxyethyl acrylate,HEA)、MAA-HEA的混合液,預(yù)聚合后的紫外最大吸收峰的偏移情況,如圖5所示。當(dāng)功能單體為MAA時(shí),預(yù)聚合的紫外最大吸收峰發(fā)生明顯的紅移,可能原因是由于MAA具有酸性羥基,能與模板分子中的氯化吡啶環(huán)上的氨基形成N—H—O氫鍵[27],形成更穩(wěn)定的預(yù)聚合物,實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到的分子印跡材料能夠表現(xiàn)出更好的印跡效果,因此選擇MAA作為功能單體更為合適。

圖5 啶蟲脒與不同功能單體預(yù)聚合后的紫外吸收波長變化Fig.5 Change in maximum ultraviolet absorption wavelength after prepolymerization of acetamiprid with different functional monomers

2.3 吸附性能測定

2.3.1 動(dòng)力學(xué)吸附和等溫吸附實(shí)驗(yàn)

MMIPs和MNIPs的吸附等溫線如圖6-a所示。隨著溶液中啶蟲脒質(zhì)量濃度的增大,MMIPs對(duì)啶蟲脒的吸附量迅速增大,飽和吸附量為43.5 mg/g。MNIPs對(duì)啶蟲脒的吸附量變化不明顯,并且低于MMIPs。

MMIPs和MNIPs的動(dòng)力學(xué)曲線如圖6-b所示。在開始35 min內(nèi),MMIPs和MNIPs對(duì)啶蟲脒的吸附量迅速增加,吸附速率高；隨著時(shí)間的延長,MMIPs表面的印跡識(shí)別位點(diǎn)逐漸被啶蟲脒占據(jù),吸附速率減緩,吸附量趨于飽和,50 min后吸附量基本不再變化,此時(shí),MMIPs對(duì)啶蟲脒的吸附達(dá)到平衡。而MNIPs不存在模板分子的識(shí)別空穴,對(duì)啶蟲脒的吸附速率較為平緩。利用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程對(duì)MMIPs和MNIPs的吸附動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。結(jié)果如表1所示,經(jīng)擬合分析得到的MMIPs更符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型(R2=0.993 9)。

a-等溫吸附線和；b-動(dòng)力學(xué)吸附曲線圖6 MMIPs和MNIPs對(duì)啶蟲脒的吸附性能Fig.6 Adsorptive property of MMIPs and MNIPs

2.3.2 選擇性吸附實(shí)驗(yàn)

啶蟲脒、吡蟲啉和噻蟲嗪的印跡因子分別為3.8、2.14和1.9。對(duì)吡蟲啉和噻蟲嗪的選擇性系數(shù)分別為1.8和2.0。結(jié)果如圖7所示,MMIPs對(duì)3種化合物都具有吸附,對(duì)于啶蟲脒的吸附性能明顯優(yōu)于其他2種物質(zhì),MMIPs中具有與啶蟲脒結(jié)構(gòu)相匹配的印跡位點(diǎn),對(duì)啶蟲脒有特異識(shí)別性能,因?yàn)檫料x啉與噻蟲嗪與啶蟲脒結(jié)構(gòu)相似,分子中具有一部分相同的基團(tuán),能被少量吸附。

2.4 磁性固相萃取條件的優(yōu)化

2.4.1 吸附劑用量優(yōu)化

考察了不同吸附劑用量(10、30、50和100 mg)對(duì)啶蟲脒回收率的影響。結(jié)果如圖8-a所示,當(dāng)吸附劑用量為50 mg時(shí),啶蟲脒回收率最高,而繼續(xù)增加吸附劑用量回收率沒有明顯變化。

表1 MMIPs吸附啶蟲脒的2種動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)(n=6)Table 1 Parameters of two kinetic models for adsorption of acetamiprid starch on MMIPs

圖7 MMIPs對(duì)吡蟲啉、啶蟲脒和噻蟲嗪的選擇性吸附Fig.7 Selective adsorption of MMIPs for acetamiprid, imidaclopridand thiamethoxam

2.4.2 吸附時(shí)間的優(yōu)化

考察了不同吸附時(shí)間(10、30、45和60 min)對(duì)啶蟲脒回收率的影響。當(dāng)吸附時(shí)間為45 min時(shí)(圖8-b),啶蟲脒的回收率為90%,而延長吸附時(shí)間,回收率沒有明顯增加,表明吸附達(dá)到平衡。綜合考慮回收率及吸附效率,選擇45 min為吸附時(shí)間。

2.4.3 洗脫劑的優(yōu)化

根據(jù)相似相溶原理,選用甲醇、5%乙酸-甲醇、10%乙酸-甲醇和20%乙酸-甲醇作為洗脫劑,結(jié)果如圖8-c所示,不同溶劑的洗脫效果不同,當(dāng)用純甲醇作為洗脫劑時(shí),啶蟲脒的回收率較低,逐漸增加乙酸的含量,啶蟲脒的回收率增加,在10%乙酸-甲醇之后再增加乙酸比例,回收率沒有明顯變化,綜合考慮選擇10%乙酸-甲醇作為洗脫劑。

2.4.4 振蕩頻率的優(yōu)化

考察了不同振蕩頻率(100、200和300 r/min)對(duì)啶蟲脒回收率的影響。如圖8-d所示,當(dāng)振蕩頻率為200 r/min時(shí),回收率較高,進(jìn)一步增大頻率回收率沒有明顯增加,因此設(shè)置振蕩頻率為200 r/min。

2.5 線性范圍、檢出限和定量限

在不含啶蟲脒的水樣中按最優(yōu)萃取條件進(jìn)行前處理,從而獲得空白基質(zhì)溶液,然后以空白基質(zhì)溶液逐級(jí)稀釋啶蟲脒的溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液從而得到質(zhì)量濃度為10～800 μg/kg的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)濃度平行測定6次,以啶蟲脒質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),峰面積(y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,質(zhì)量濃度10～800 μg/kg,啶蟲脒的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,線性方程為：y=91.44x-51.70,r>0.998 7。以3倍和10倍信噪比(S/N)計(jì)算檢出限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantification,LOQ)分別為3.50和10.78 μg/kg。

a-吸附劑用量；b-吸附時(shí)間；c-洗脫劑種類；d-振蕩頻率圖8 啶蟲脒回收率的影響因素(n=6)Fig.8 Influence factor of recoveries of acetamiprid

2.6 實(shí)際樣品中的加標(biāo)回收率和精密度

在最優(yōu)磁固相萃取條件下,采用加標(biāo)回收法,分別在自來水和河水中添加10、100、500 μg/kg的啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)液,每個(gè)濃度水平測定6次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示,自來水中啶蟲脒的回收率為86.94%～96.20%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為2.56%～8.25%；河水中啶蟲脒的回收率為82.21%～95.50%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.07%～7.30%。

表2 飲用水中啶蟲脒的加標(biāo)回收率和精密度Table 2 Recoveries and RSDs of acetamiprid in water samples

以上結(jié)果表明本文建立的磁性固相萃取結(jié)合高效液相色譜法檢測飲用水中啶蟲脒的方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,MMIPs對(duì)啶蟲脒具有很好的分離和富集效果(圖9),適用于實(shí)際水樣中啶蟲脒的萃取及檢測。

圖9 MMIPs對(duì)環(huán)境水樣中啶蟲脒的富集效果Fig.9 Enrichment of MMIPs for acetamiprid in water samples

3 結(jié)論

本文采用表面分子印跡技術(shù)制備啶蟲脒磁性分子印跡聚合物,將材料用作磁性固相萃取吸附劑,結(jié)合HPLC-UV分析了飲用水中啶蟲脒。與傳統(tǒng)固相萃取技術(shù)相比,該方法操作簡單高效、環(huán)境友好,可以選擇性吸附和富集水樣中的啶蟲脒,為后續(xù)復(fù)雜基質(zhì)中痕量啶蟲脒殺蟲劑殘留檢測提供了思路。