胡佳妮，李 歡，唐煜東，蘇 瑞，申 超，何宏林

（中國石油青海油田分公司采油一廠采油工藝研究所，青海海西蒙古族藏族自治州 817500）

0 前言

西部B油藏為礫巖油藏，平均孔隙度17%，平均滲透率614×10-3μm2，滲透率變異系數(shù)0.87，地層原油黏度16 mPa·s，地層水礦化度11331 mg/L。B 油藏目前正逐漸面臨大多數(shù)陸地油田所面臨的難題，經(jīng)過長期的水驅(qū)開發(fā)，儲層層內(nèi)、層間及平面非均質(zhì)性嚴重［1-4］，優(yōu)勢通道早已不再局限于高滲透層的近井地帶，深部儲層同時也會發(fā)育優(yōu)勢通道［5-9］，注入水無效低效循環(huán)日益嚴重，采油效果并不樂觀，致使經(jīng)濟開發(fā)效果較差［10-12］。實踐證明開展調(diào)剖堵水措施是改善水驅(qū)開發(fā)效果的有效措施［13-15］。針對這一問題，早已有科研人員提出了聚合物驅(qū)及凝膠驅(qū)等調(diào)剖堵水措施［14-16］，但市面上現(xiàn)存的藥劑對于高滲油藏實施效果并不是特別理想，其中很重要的原因在于聚合物驅(qū)體系的封堵性有限，而凝膠驅(qū)體系的深部運移能力較弱，只能較好地實現(xiàn)近井地帶封堵［17-19］。因此，開發(fā)出一種初始黏度低、深部運移能力強、成膠時間可控且封堵能力較強的調(diào)剖堵水體系，對于存在深部優(yōu)勢通道的儲層具有重要意義。淀粉接枝共聚物凝膠兼具聚丙烯酰胺聚合物和淀粉兩者的優(yōu)良性能，與常規(guī)凝膠相比，具有更好的凝膠強度、凝膠化時間、凝膠穩(wěn)定性、耐溫耐鹽性及封堵滯留能力［20-23］，而且原料成本低，應用前景大，完全滿足目前油田所需藥劑需求，因此開展淀粉接枝共聚物凝膠的相關(guān)工作是非常有必要的，為此前人也做了一些研究工作。曹功澤等［24］研制了一種淀粉-丙烯酰胺接枝共聚的聚合物凝膠調(diào)堵劑，并采用30 m 的超長填砂管模擬了吉林扶余油田的基質(zhì)和高滲透條帶，該調(diào)堵劑在運移過程中仍能形成凝膠，但完全成膠時間比在靜態(tài)條件下長；調(diào)堵劑完全成膠后具有很強的封堵能力；曹偉佳等［25］以渤海SZ36-1油田儲層巖石和流體為研究對象，開展了淀粉接枝共聚物凝膠堵水效果及作用機理研究，結(jié)果表明，渤海油田經(jīng)過淀粉接枝共聚物凝膠堵水后，增油降水效果顯著，且原油黏度愈高，含水降幅越明顯?？傮w上關(guān)于淀粉接枝共聚物凝膠的研究多集中在合成方法、性能表征和常規(guī)方法的成膠強度等方面，很少有通過與現(xiàn)場實際情況相結(jié)合來探討其成膠及穩(wěn)油控水效果。為了解決陸上油田大尺寸優(yōu)勢通道封堵技術(shù)難題，本文以西部B油藏儲層和流體為研究對象，評價了淀粉接枝共聚物凝膠的微觀結(jié)構(gòu)、成膠時間以及膠凝強度等，分析了成膠環(huán)境對最終成膠效果的影響，并通過室內(nèi)巖心實驗開展淀粉接枝共聚物凝膠尺寸對巖心中低滲層的傷害研究，探討頂替液段塞尺寸、調(diào)剖注入時機及巖心非均質(zhì)性對最終驅(qū)油效果的影響，優(yōu)化最佳注入?yún)?shù)，以期為后續(xù)礦場試驗提供重要決策依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，有效含量均為100%，常州耀圣美環(huán)保科技有限公司；淀粉，有效含量均為100%，泰安市金山變性淀粉有限公司；過硫酸銨、無水亞硫酸鈉，有效含量97%，濟南金昊化工有限公司；頂替段塞用聚合物HPAM，相對分子質(zhì)量1200×104，固含量90 %，山東諾爾公司。有機鉻交聯(lián)劑，Cr3+有效含量1.64%，實驗室自制；“高分”聚合物，相對分子質(zhì)量1900×104，固含量88%，水解度24.8%，大慶煉化公司。實驗用油為模擬油，由西部B 油田脫氣原油與煤油按一定比例混合而成，黏度16 mPa·s（油藏溫度60 ℃）。實驗用水為目標油田模擬注入水，礦化度11331 mg/L，主要離子質(zhì)量濃度（單位mg/L）：K++Na+3352.5、Ca2+827.4、Mg2+329.1、Cl-4920.1、SO42-106.2、HCO3-266.5。滲流特性實驗所用巖心為人造膠結(jié)柱狀巖心，巖心滲透率Kg=300×10-3、600×10-3、1200×10-3μm2，巖心幾何尺寸為φ2.5 cm×10 cm。驅(qū)油實驗所用巖心為人造膠結(jié)三層非均質(zhì)長巖心（見圖1），巖心幾何尺寸為30 cm×4.5 cm×4.5 cm，各小層厚度為1.5 cm。巖心Ⅰ滲透率Kg=300×10-3/600×10-3/1200×10-3μm2，巖心Ⅱ滲透率Kg=300×10-3/900×10-3/2700×10-3μm2，巖心Ⅲ滲透率Kg=300×10-3/1200×10-3/4800×10-3μm2；巖心Ⅳ滲透率Kg=600×10-3μm2，巖心幾何尺寸為60 cm×4.5 cm×4.5 cm，通過巖心入口端、距入口1/4、2/4和3/4處測壓點測量壓力，4個測壓點將巖心長度方向上劃分為“區(qū)域1、區(qū)域2、區(qū)域3和區(qū)域4”。

圖1 非均質(zhì)巖心示意圖

DV-Ⅱ型布氏黏度儀，美國Brookfield 公司；DMA 型動態(tài)熱機械分析儀，梅特勒-托利多國際貿(mào)易（上海）有限公司；AeroSurf1500型掃描電鏡，日立高新公司；驅(qū)替實驗裝置主要包括平流泵、壓力傳感器、巖心夾持器、手搖泵和中間容器等。除平流泵和手搖泵外，其余裝置置于60 ℃恒溫箱內(nèi)。

1.2 調(diào)驅(qū)體系配制

向配液用水中加入3%丙烯酰胺、0.024%N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、2%淀粉、0.012%過硫酸銨和0.002%無水亞硫酸鈉攪拌均勻，得到淀粉接枝共聚物凝膠體系。

用配液用水配制質(zhì)量濃度為3000 mg/L 的“高分”聚合物溶液，然后按聚合物與Cr3+質(zhì)量比180∶1加入有機鉻交聯(lián)劑攪拌均勻，得到Cr3+聚合物凝膠體系。

用配液用水配制質(zhì)量濃度為1200 mg/L 的HPAM溶液，作為頂替液。

1.3 松弛時間和斷裂應力測試

在60 ℃環(huán)境下，利用DMA 動態(tài)熱機械分析儀測試24、48、72、120 h 下淀粉接枝共聚物凝膠樣品的松弛時間及斷裂應力。

1.4 凝膠微觀形貌觀察

采用掃描電鏡觀察淀粉接枝共聚物凝膠的微觀形貌。

1.5 驅(qū)替實驗

1.5.1 傳輸運移實驗

方案1-1（巖心Ⅳ）：水測滲透率+注入Cr3+聚合物凝膠1.2 V（候凝72 h）+后續(xù)水驅(qū)至壓力穩(wěn)定。

方案1-2（巖心Ⅳ）：水測滲透率+注入淀粉接枝共聚物凝膠1.2 PV（候凝72 h）+后續(xù)水驅(qū)至壓力穩(wěn)定。

計算區(qū)間壓差δp1-2、δp2-3、δp3-4和δp4-出口以及傳輸運移能力（δp1-2/δp4-出口）。

以上實驗的溫度為60 ℃，注入流速為0.3 mL/min。

1.5.2 滲流特性實驗

方案2-1—方案2-3（柱狀巖心Kg=300×10-3、600×10-3、1200×10-3μm2）：水測滲透率+注入淀粉接枝共聚物凝膠5 PV（候凝72 h）+后續(xù)水驅(qū)5 PV。

方案2-4—方案2-6（柱狀巖心Kg=600×10-3μm2）：水測滲透率+注入淀粉接枝共聚物凝膠5 PV（候凝24、72、120 h）+后續(xù)水驅(qū)5 PV。

以上實驗實驗溫度為60 ℃，注入流速為0.3 mL/min。

1.5.3 驅(qū)油實驗

（1）淀粉接枝共聚物凝膠段塞尺寸影響（巖心Ⅰ）

方案3-1—方案3-4：巖心水驅(qū)至含水率95%+注不同段塞尺寸淀粉接枝共聚物凝膠（0.05、0.1、0.015、0.2 PV）+注頂替液0.05 PV（候凝72 h，下同）+后續(xù)水驅(qū)至含水率95%。

（2）頂替液段塞尺寸影響（巖心Ⅰ）

方案3-5—方案3-8：巖心水驅(qū)至含水率95%+注淀粉接枝共聚物凝膠0.1 PV+注不同段塞尺寸（0.025、0.05、0.1、0.2 PV）頂替液+后續(xù)水驅(qū)至含水率95%。

方案3-9—方案3-11：巖心水驅(qū)至含水率75%、85%、95%+注淀粉接枝共聚物凝膠0.1 PV+注頂替液0.05 PV+后續(xù)水驅(qū)至含水率95%。

（4）巖心非均質(zhì)性的影響（巖心Ⅰ、巖心Ⅱ和巖心Ⅲ）

方案3-12—方案3-14：巖心水驅(qū)至含水率95%+注淀粉接枝共聚物凝膠0.1 PV+注頂替液0.05 PV+后續(xù)水驅(qū)至含水率95%。

以上實驗實驗溫度為60 ℃，注入流速均為0.3 mL/min，數(shù)據(jù)記錄時間間隔為30 min。

2 結(jié)果與討論

2.1 成膠性能

不同溫度條件下淀粉接枝共聚物凝膠體系的成膠情況見表1。從表1可以看出，淀粉接枝共聚物凝膠體系的初始黏度較低。成膠強度受成膠溫度及成膠時間影響，溫度越高，成膠速率越快，強度越高。相同溫度下，隨著成膠時間的延長，體系黏度逐漸增大，呈現(xiàn)“先緩慢增大后快速上升”的趨勢，反應10 h 后體系的黏度大幅增加，在120 h 后體系的黏度大于10×104mPa·s，大致的成膠時間在60～120 h，可實現(xiàn)在地層中的深部運移，發(fā)揮調(diào)整吸液剖面作用。

表1 不同溫度下淀粉接枝共聚物凝膠體系的成膠情況

2.2 松弛時間和斷裂應力

將配制好的淀粉接枝共聚物凝膠體系置于60 ℃的恒溫箱中，利用DMA 動態(tài)熱機械分析儀測試不同成膠時間下所形成凝膠樣品的松弛時間及斷裂應力，結(jié)果見表2。從表2 看出，隨著成膠時間的延長，淀粉接枝共聚物凝膠樣品的松弛時間逐漸延長，表明其保持彈性的能力越來越強，但增加幅度逐漸減小，說明成膠愈來愈趨于完全。斷裂應力先稍有增加后保持不變，表明72 h后體系已經(jīng)基本成膠完全。

表2 不同成膠時間的凝膠樣品的松弛時間、斷裂應力

2.3 微觀結(jié)構(gòu)

淀粉接枝共聚物凝膠的微觀結(jié)構(gòu)見圖2。從圖2 可以看出，淀粉接枝共聚物凝膠在微觀形態(tài)上呈空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，分子鏈間纏繞緊密，分布均勻，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，相互交織成“網(wǎng)中網(wǎng)”形態(tài)，仔細觀察可以發(fā)現(xiàn)有較細的樹枝狀分枝存在。

圖2 淀粉接枝共聚物凝膠的SEM照片

2.4 傳輸運移能力

Cr3+聚合物凝膠體系（方案1-1）及淀粉接枝共聚物凝膠體系（方案1-2）注入過程中各測壓點壓力隨注入體積的變化見圖3，注劑結(jié)束及后續(xù)水驅(qū)結(jié)束時各區(qū)間壓差實驗結(jié)果分別見表3。

即使是這樣，也還是存在問題。因為90號瀝青與防水瀝青共用裝車臺，所以在裝90號專供瀝青之前必須先將共用管道的防水瀝青全部頂回防水瀝青儲罐里，防止共用管道殘留部分防水瀝青混入90號專供瀝青中影響專供瀝青質(zhì)量。可這樣一來，裝車時間上就會有所延誤?！盀榇?，我們與勝利煉油廠多次協(xié)調(diào)，調(diào)整了裝車流程，專門設置了一個裝車鶴位平臺只裝90號瀝青，這樣就為專供瀝青開辟了一條綠色通道，確保首都新機場和北京冬奧會高速公路建設專供瀝青及時裝運、保質(zhì)保量、快速出廠?！崩钣抡f。

圖3 注入過程中注入壓力隨注入體積的變化

從表3和圖3可知，與注入Cr3+聚合物凝膠體系相比，注入淀粉接枝共聚物凝膠體系的“δp1-2/δp4-出口”值較小，表明淀粉接枝共聚物凝膠體系的傳輸運移能力更好。從壓力曲線也可明顯看出，在注劑階段，淀粉接枝共聚物凝膠體系的注入壓力明顯較低，后續(xù)水驅(qū)階段的注入壓力反而高于注入Cr3+聚合物凝膠的。分析認為，在注劑階段，Cr3+聚合物凝膠的初始黏度較高，分子聚集體尺寸較大，導致其與巖心孔喉間配伍性較差，聚合物凝膠在巖心前端滯留量增加，滲流阻力增大，注入壓力升高，傳輸運移能力減弱。而淀粉接枝共聚物凝膠的初始黏度低，與巖心孔喉間配伍性較好，注入階段注入壓力較低，深部運移能力較強，在巖心前段的滯留量較少，最終實現(xiàn)了深部調(diào)剖。后續(xù)水驅(qū)階段，注入壓力不降反升，是因為凝膠成膠后的強度較高，封堵能力增強，導致注入壓力不斷升高。注入淀粉接枝共聚物凝膠體系的注入壓力高于注入Cr3+聚合物凝膠體系的，表明淀粉接枝共聚物凝膠體系的成膠強度更強，封堵能力更優(yōu)。相比注劑階段，后續(xù)水驅(qū)階段的傳輸運移能力相對更好，是因為凝膠在巖心深部的成膠效果依然較好，封堵能力同前端相比同樣較強，巖心前后部分滲流阻力差異較小，致使巖心前后區(qū)間段壓差差值減小，最終表現(xiàn)為傳輸運移能力增強。

綜上所述，由于淀粉接枝共聚物凝膠各方面性能均優(yōu)于Cr3+聚合物凝膠，因此后續(xù)實驗繼續(xù)開展淀粉接枝共聚物凝膠的相關(guān)研究工作。

2.5 滲流特性

淀粉接枝共聚物凝膠體系對不同巖心的阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)和封堵效果見表4，注入壓力隨注入體積的變化見圖4。

圖4 注入壓力隨注入體積的變化

表4 淀粉接枝共聚物凝膠體系對不同巖心阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)和封堵率

從表4和圖4可知，當候凝時間固定為72 h時，隨著巖心滲透率的增大，注入壓力和阻力系數(shù)逐漸降低，但殘余阻力系數(shù)和封堵率逐漸升高，這表明淀粉接枝共聚物凝膠體系的成膠效果與孔喉空間尺寸有關(guān)。隨著滲透率的降低，孔喉空間尺寸變小，成膠效果相應變差，封堵強度隨之降低，致使殘余阻力系數(shù)和封堵率降低。固定巖心滲透率，隨著候凝時間的延長，阻力系數(shù)、殘余阻力系數(shù)和封堵率隨之增大，表明成膠強度與候凝時間呈正相關(guān)，因此，在現(xiàn)場施工過程中要保證注入凝膠體系有充足的候凝時間，以確保高滲層具有良好的增大滲流阻力效果，促進液流轉(zhuǎn)向現(xiàn)象的發(fā)生。另外，淀粉接枝共聚物凝膠的初始注入壓力較小，注入性較好，后續(xù)水驅(qū)壓力不降反增，表明其滯留封堵能力較強，封堵率可達到96%以上。

2.6 凝膠段塞尺寸影響

不同淀粉接枝共聚物凝膠段塞尺寸下的增油降水效果見表5。從表5可以看出，隨著凝膠段塞尺寸的增大，最終采收率及增幅呈“先增后降”的趨勢。當段塞尺寸為0.1 PV 時采收率最大，達到52.87%，與水驅(qū)結(jié)束相比采收率增幅接近20%。

表5 淀粉接枝共聚物凝膠段塞尺寸對采收率的影響

注入過程中注入壓力、含水率和采收率隨注入體積的變化見圖5。從圖5可以看出，隨著凝膠段塞尺寸的增加，化學驅(qū)及后續(xù)水驅(qū)階段的注入壓力隨之增大，但含水率降幅及采收率卻呈現(xiàn)先增后降的趨勢，這表明凝膠注入量并不是越多越好。分析認為，當注入量即段塞尺寸較大時，會導致注入壓力大幅升高，當注入壓力超過中低滲透層的啟動壓力時，凝膠便會進入中低滲透層，對其造成傷害，致使中低滲透層的滲流阻力增加，吸液壓差減小，從而導致后續(xù)水驅(qū)效果變差，增油降水效果減弱。當凝膠段塞尺寸為0.1 PV時，后續(xù)水驅(qū)階段含水率最高可降到69%，液流轉(zhuǎn)向效果明顯，增油降水效果顯著。因此，在現(xiàn)場實際施工過程中應合理控制注入壓力，盡量避免注入壓力過高而對中低滲透層產(chǎn)生傷害，從而最終影響開采效果。

圖5 不同淀粉接枝共聚物凝膠段塞尺寸下注入壓力、含水率、采收率隨注入體積的變化

2.7 頂替液段塞尺寸影響

巖心水驅(qū)至含水率95%，注淀粉接枝共聚物凝膠0.1 PV 后再注不同段塞尺寸（0.025、0.05、0.1、0.2 PV）的頂替液，不同頂替液段塞尺寸下的增油降水效果見表6。從表6可以看出，隨著頂替液段塞尺寸的增大，最終采收率及增幅呈“先增后降”的趨勢。當段塞尺寸為0.1 PV 時采收率最大，可以達到54.40%，與水驅(qū)結(jié)束相比，采收率增幅為21.87%。但進一步分析發(fā)現(xiàn)，與段塞尺寸為0.05 PV時相比，注入0.1 PV 的頂替液時最終采收率僅高了2.27%，考慮到礦場“投入/產(chǎn)出”比，最終優(yōu)選頂替液注入段塞尺寸為0.05 PV。

表6 頂替液段塞尺寸對采收率的影響

注入過程中注入壓力、含水率和采收率隨注入體積的變化見圖6。從圖6可以看出，隨著頂替液段塞尺寸的增加，化學驅(qū)及后續(xù)水驅(qū)階段的注入壓力、含水率降幅及采收率并不是呈逐漸增大趨勢，這表明頂替液的注入量并不是越多越好。分析認為，當頂替液注入量即段塞尺寸（0.2 PV）較大時，一方面會對前置凝膠段塞產(chǎn)生較嚴重的稀釋作用，另一方面會使凝膠沿著高滲透層優(yōu)勢滲流通道驅(qū)出而被部分采出，兩方面原因共同導致凝膠成膠強度較弱，封堵能力較差，增油降水效果不理想。當頂替液段塞尺寸為0.1 PV時，后續(xù)水驅(qū)階段含水率最高可降到65.18%，深部調(diào)剖及液流轉(zhuǎn)向效果明顯，增油降水效果顯著。因此，在現(xiàn)場實際施工過程中，建議應合理控制頂替段塞，段塞尺寸不宜過大。

圖6 不同頂替液段塞尺寸下注入壓力、含水率、采收率隨注入體積的變化

2.8 調(diào)剖時機影響

巖心水驅(qū)至含水率75%、85%、95%后，注淀粉接枝共聚物凝膠0.1 PV+注頂替液0.05 PV+后續(xù)水驅(qū)，不同調(diào)剖時機下的增油降水效果見表7。從表7可以看出，隨著調(diào)剖時機的提前，最終采收率及增幅呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢。當在含水率為75%時采取調(diào)剖措施時的采收率最大，為59.07%，與水驅(qū)結(jié)束相比，采收率增幅可達32.94%。

表7 調(diào)剖時機對采收率的影響

注入過程中注入壓力、含水率和采收率隨注入體積的變化見圖7。從圖7可以看出，隨著調(diào)剖時機的提前，化學驅(qū)及后續(xù)水驅(qū)階段的注入壓力、含水率降幅及采收率逐漸增大。分析認為，調(diào)剖時機較早時，巖心內(nèi)的剩余油較多，在注入凝膠及后續(xù)水階段，相對更容易在驅(qū)替前緣形成油墻，使得凝膠及后續(xù)水可以在油層中能夠整體均勻推進，有效調(diào)整吸液剖面，擴大波及體積，增油降水效果顯著。因此，在現(xiàn)場實際施工過程中，建議應合理控制調(diào)剖時機，不宜過晚。

圖7 不同調(diào)剖時機下注入壓力、含水率、采收率隨注入體積的變化

2.9 巖心非均質(zhì)性的影響

不同滲透率級差巖心水驅(qū)至含水率95%+注淀粉接枝共聚物凝膠0.1 PV+注頂替液0.05 PV+后續(xù)水驅(qū)至含水率95%，注入過程中注入壓力、含水率和采收率隨注入體積的變化見圖8，不同巖心滲透率級差下的增油降水效果見表8。從表8 可以看出，在固定低滲透層滲透率條件下，隨著巖心非均質(zhì)性程度的增大，最終采收率及增幅呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢。

表8 不同滲透率級差巖心的采收率

圖8 不同滲透率級差巖心注入壓力、含水率、采收率隨注入體積的變化

從圖8可以看出，隨巖心非均質(zhì)性程度的增加，化學驅(qū)及后續(xù)水驅(qū)階段的注入壓力、含水率降幅及采收率逐漸減小。分析認為，巖心非均質(zhì)性程度越嚴重，各層間吸液壓差相差越大，越難動用中低滲透層，有效動用范圍減小，擴大波及體積效果較差，增油降水效果減弱。因此，對于非均質(zhì)性嚴重的儲層，建議合理增加調(diào)剖段塞，分層精細調(diào)剖。

3 結(jié)論

成膠空間環(huán)境對淀粉接枝共聚物凝膠最終成膠強度存在影響。隨著巖心滲透率的降低，孔喉空間尺寸變小，淀粉接枝共聚物凝膠成膠效果變差，封堵強度降低，致使殘余阻力系數(shù)和封堵率降低。

Cr3+聚合物凝膠在巖心前端滯留量較大，深部運移能力較弱，只能較好實現(xiàn)近井地帶封堵；而淀粉接枝共聚物凝膠的傳輸運移能力明顯更優(yōu)，且最終封堵能力更強。

隨淀粉接枝共聚物凝膠段塞尺寸及頂替液段塞尺寸的增大，最終采收率及增幅呈“先增后降”的趨勢。結(jié)合考慮到礦場“投入/產(chǎn)出”比，最終優(yōu)選頂替液注入段塞尺寸為0.05 PV。

隨著調(diào)剖時機的滯后及巖心非均質(zhì)性程度的增加，最終采收率及增幅逐漸降低。因此建議礦場合理控制調(diào)剖時機，進行分層精細調(diào)剖。