郭桂梅，楊軍山，楊帥宇，苗佳鑫，王琛虎

（河北邯鄲叢臺酒業(yè)股份有限公司，河北省固態(tài)釀酒技術(shù)創(chuàng)新中心，河北省濃香型白酒釀造產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，河北邯鄲 057550）

中國白酒歷史悠久，是世界著名六大蒸餾酒之一。中國白酒是從生態(tài)環(huán)境中，利用多菌種自然發(fā)酵產(chǎn)物，從而形成獨特的蒸餾酒。調(diào)味酒是指采用特殊工藝生產(chǎn)的、有特定的香味物質(zhì)含量和獨特的風(fēng)味，能彌補基礎(chǔ)酒中存在的缺陷的功能性白酒。常具有特香、特甜、特醇、特濃、特爆、特麻等特點。白酒風(fēng)味物質(zhì)高達千種以上[1]，如何在白酒傳統(tǒng)風(fēng)味上進行風(fēng)味改良是現(xiàn)在各大名優(yōu)酒廠的重要研究方向。本試驗以風(fēng)味創(chuàng)新為目標(biāo)重點研究了如何通過改變大曲種類和采用高溫堆積的方式來釀造一種風(fēng)味獨特、酒體豐厚的濃香型白酒調(diào)味酒，進一步豐富濃香型白酒的風(fēng)格。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

原輔料：高粱、小麥、稻糠。

試劑：無水乙醇（色譜純）、氫氧化鈉（優(yōu)級純）、鹽酸、硫酸、葡萄糖（均為分析純）等。

標(biāo)準(zhǔn)品：己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸、乙酸、己酸、正己烷、甲醇、正丙醇、正丁醇、異戊醇、乙醛、乙縮醛等（均為色譜純），純度≥98%。

儀器設(shè)備：晾醅機、風(fēng)冷式蒸餾器、Agilent 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀7890A/5975C、沃特世高效液相色譜儀e2695、氣相色譜儀、電子天平（萬分之一）、超凈工作臺等。

1.2 實驗方法

1.2.1 檢測方法

大曲理化指標(biāo)測定方法參照國家輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4257—2011《釀酒大曲通用分析方法》。測定指標(biāo)包括水分、酸度、發(fā)酵力、液化力、糖化力、酯化力。

酒醅檢測方法參照中國酒業(yè)協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)T/CBJ 004—2018《固態(tài)發(fā)酵酒醅通用分析方法》中經(jīng)典分析方法，測定水分、酸度、淀粉、還原糖、酒精度。

原酒中風(fēng)味成分測定方法參照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》。測定指標(biāo)包括己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯等。

1.2.2 超高溫大曲的制備

原料處理和拌料：大曲是白酒釀造的糖化劑和發(fā)酵劑[2]，在白酒釀造過程中扮演著重要的角色，本研究準(zhǔn)備制備超高溫大曲（曲心溫度在65 ℃以上），通過在白酒釀造過程中加入超高溫大曲對傳統(tǒng)濃香型白酒風(fēng)味進行一定改善。事先做好物料準(zhǔn)備和設(shè)備清潔檢修等生產(chǎn)準(zhǔn)備工作，之后將所準(zhǔn)備的小麥堆積，添加5 %～7 %的80 ℃左右的水，邊加水邊攪拌至小麥吸水均勻，收堆后潤麥2 h。用對輥式粉碎機將小麥粉碎成“梅花瓣”，一般要求破碎至4～8 瓣，能通過40 目的篩孔，其中粗粉占50%左右[3]。再混入貯存期6 個月以上的優(yōu)質(zhì)高溫曲的母曲，之后將麥粉加水拌和均勻，堆悶5～8 min至麥粉團不黏手即可。

曲坯成型布曲：將曲料一次性裝滿制曲盒（30 cm×22 cm×9 cm)，按生產(chǎn)要求將曲坯踩“緊、干、光”，每塊曲坯質(zhì)量在6 kg 左右。事先將新稻草鋪入曲房，用稻草將曲坯包緊按側(cè)立順行的方式擺放，曲坯間距一般為1～2 cm。每層曲坯之間鋪一層約10 cm 厚的老稻草做隔草。曲坯布滿后蓋上一層厚約50 cm的稻草層，潑灑少量量水。

培菌管理：培曲前7 天關(guān)閉門窗，第8 天進行第一次翻曲時曲塊溫度為63～68 ℃，第一次翻曲后7～9 d 進行第二次翻曲，此時曲塊溫度為55～60 ℃。第一次翻曲和第二次翻曲之間注意濕度變化，如果濕度過大需要進行早晚排潮。超高溫大曲在曲房內(nèi)經(jīng)過30 多天的發(fā)酵方可出房入庫。剛出房的新曲中酵母、醋酸菌因為含量多而占優(yōu)勢[4]，這些菌種在發(fā)酵過程中容易代謝產(chǎn)生乙酸，從而對大曲質(zhì)量產(chǎn)生影響，所以為了提高白酒風(fēng)味，在曲塊出房后還需要將質(zhì)量檢驗合格的曲塊運入曲庫貯存6個月待用。

1.2.3 高溫堆積

確定合適的紅糧配比，將紅糧用清水浸泡，24 h 后進行蒸糧。將蒸好的紅糧降溫到25 ℃左右，加入低度酒調(diào)整酒精度保持在1 %vol，翻拌后加入13 %超高溫大曲，最后加入未蒸酒醅1 小斗（約1 立方）拌和均勻。提前將堆積場地和工作器具清潔干凈，將糧堆進行堆積，邊堆積邊翻拌保證堆積均勻，45～48 h 時將糟堆均勻翻拌1 次。堆積過程選取3 個測溫點：表層為距表面5 cm 處，中層為中間點附近，底層為距地高10 cm 處。高溫堆積溫度變化見圖1，其中溫度為各層平均值。

圖1 堆積溫度變化圖

由圖1 可以看出，初始溫度均在25 ℃左右，堆積36 h 時表層溫度上升較快，36 h 之后各層溫度上升速度加快，當(dāng)表層溫度升至46 ℃左右時，此時糟醅表面出現(xiàn)部分白色粉狀物質(zhì)。50 h 糟醅翻拌完畢后各層品溫均在32～33 ℃之間，之后各層溫度升溫比較迅速，堆積72 h 時觀察糟醅表層出現(xiàn)明顯的白色粉狀或結(jié)塊狀酵母菌等菌種群落，糟醅中層也出現(xiàn)部分菌種群落，此時糟醅有濃郁怡人的酒香味。

1.2.4 入窖發(fā)酵及出窖

待72 h 后堆積中心溫度達到50 ℃以上時進行攤晾降溫，之后將堆積糟醅與少量未蒸酒母糟拌混，配以17%中高溫大曲進行入窖發(fā)酵，保證入窖溫度不低于30 ℃。入窖發(fā)酵后實驗人員每日定時進行溫度記錄。濃香型白酒工藝正常池和高溫堆積實驗池各4 個，4 個正常池作為對照池池號分別為1#、2#、3#、4#，實驗池號分別為5#、6#、7#、8#。待各窖池發(fā)酵60 d 后開窖起糟蒸餾摘酒，每個實驗池和其平行對照池同時入池同時出池，取各池混合樣進行分析檢測。

2 結(jié)果與分析

2.1 大曲理化指標(biāo)對比

液化力：是指在35 ℃、pH4.6 條件下，1 g 絕干曲1 h能液化淀粉的克數(shù)為一個單位，符號為U。

糖化力：是指在35 ℃、pH4.6 條件下，1 g 大曲一小時轉(zhuǎn)化可溶性淀粉生成葡萄糖的毫克數(shù)為一個單位，符號為U。

發(fā)酵力：大曲中微生物可將糖發(fā)酵生成酒精和二氧化碳，在規(guī)定試驗條件下通過測定發(fā)酵過程中產(chǎn)生的二氧化碳的氣體質(zhì)量來衡量大曲發(fā)酵力的強弱，單位為U。

酯化力：在規(guī)定試驗條件下，大曲中酯化酶催化游離有機酸與乙醇合成酯，再用皂化法測定所生成的總酯（以己酸乙酯計）來表示其酯化力，單位為U。

分別對超高溫大曲、高溫大曲、中高溫大曲和中溫大曲進行理化指標(biāo)分析，分析結(jié)果見表1。

表1 大曲理化指標(biāo)對比

由表1 可以看出，超高溫大曲在水分、液化力、糖化力、發(fā)酵力和酯化力方面與其他品溫大曲相比均較低，酸度較高。據(jù)其他研究表明，用超高溫大曲生產(chǎn)的原酒理化指標(biāo)要高于其他品溫大曲生產(chǎn)的原酒，所以本次研究決定生產(chǎn)超高溫大曲，通過在發(fā)酵過程中加入一定比例的超高溫大曲來達到改善濃香型白酒風(fēng)味的效果。

2.2 各窖池溫度變化情況

選取1 號、2 號、3 號、4 號窖池為對照池，入窖溫度均在19～22 ℃之間，溫度變化情況如圖2 所示。4 個對照池升溫情況均正常，中層溫度和底層溫度升溫幅度均在15 ℃左右，說明窖池發(fā)酵情況良好，所以將這4個窖池作為對照池是合理的。

圖2 對照窖池溫度變化情況圖

實驗池入窖溫度均在29～32 ℃之間，溫度變化情況如圖3 所示。4 個實驗池溫度變化趨勢大致相同，頂層溫度升溫幅度較小，中層和底層發(fā)酵溫度較高，最高可達到38 ℃左右，這說明實驗池中層和底層發(fā)酵情況良好，實驗結(jié)果有參考價值。

通過對圖2 和圖3 的對比可以發(fā)現(xiàn)，實驗池的發(fā)酵頂溫要略高于對照池，而對照池的升溫幅度要大于實驗池，但是對照池32 ℃以上持續(xù)時間要短于實驗池，所以實驗池降溫相對較緩，而且在堆積過程中大量酵母菌、霉菌、細菌等微生物進行生長、繁殖、代謝，為窖內(nèi)發(fā)酵創(chuàng)造了條件[5]。

圖3 實驗窖池升溫情況圖

2.3 糟醅理化數(shù)據(jù)指標(biāo)

在窖池發(fā)酵過程中隨著糟醅中的淀粉和其他營養(yǎng)物質(zhì)被不斷消耗，糟醅內(nèi)的水分、淀粉、酸度等理化數(shù)值也不斷發(fā)生變化。4個對照池的糟醅分析檢測結(jié)果（平均值）如表2。

表2 對照池發(fā)酵前后糟醅分析檢測數(shù)據(jù)對比

通過表2 和表3 可以看出，對照池和實驗池糟醅發(fā)酵前后的淀粉、酸度、水分、還原糖、酒精度數(shù)值均在當(dāng)季酒醅發(fā)酵的理論數(shù)據(jù)范圍內(nèi)。其中實驗池入窖前的還原糖高于對照池入池還原糖，出現(xiàn)這一情況是因為相對于對照池糟醅，實驗池糟醅入窖前經(jīng)過了72 h 堆積，在此過程中淀粉酶分解淀粉產(chǎn)出還原糖，此時酵母菌處于繁殖階段消耗還原糖較少，還原糖被大量積累，酒醅入池發(fā)酵后，還原糖被不斷消耗，也能產(chǎn)出更多的乙醇。

表3 實驗池發(fā)酵前后糟醅分析檢測數(shù)據(jù)對比

2.4 對照組和實驗組原酒數(shù)據(jù)對比分析

表4 顯示實驗結(jié)束后，實驗組所生產(chǎn)的原酒各項理化指標(biāo)檢測數(shù)據(jù)均優(yōu)于對照組，最后由驗收小組進行感官品評鑒定，品評鑒定嚴(yán)格按照原酒品評驗收標(biāo)準(zhǔn)進行。驗收小組成員一致認同經(jīng)過高溫堆積生產(chǎn)的調(diào)味酒濃香更突出，口感更加柔順、豐滿，后味更加醇厚、悠長，原酒風(fēng)味在原來的基礎(chǔ)上有了很大的改進。

表4 實驗組和對照組生產(chǎn)原酒檢測結(jié)果對比(g/L)

3 結(jié)論

將高溫堆積生產(chǎn)工藝運用到濃香型白酒的生產(chǎn)當(dāng)中，使得糟醅在堆積過程中富集了更多的微生物，通過這些微生物的大量繁殖及其代謝產(chǎn)生酶系的共同作用下促進了白酒的香味物質(zhì)及其前體物質(zhì)的生成。加入超高溫大曲可以提供更多的霉菌等微生物，還可以提供更多生香的前體物質(zhì)并促進窖內(nèi)的酯化反應(yīng)進行。與正常工藝相比，總酸提高了2.339 g/L，總酯提高了1.548 g/L，所產(chǎn)原酒酒體更加柔順、豐滿，香氣更加協(xié)調(diào)、優(yōu)雅，后味更加醇厚、悠長，酒的風(fēng)味特征更加獨特而且大大提高了優(yōu)質(zhì)酒率，為濃香型白酒風(fēng)味的個性化創(chuàng)造了良好條件，也為濃香型白酒風(fēng)味和質(zhì)量的更高發(fā)展提供了一個新的途徑。