劉中奇 張鈞凱 杜增智* 王健紅

(北京化工大學 1.化學工程學院；2.過程模擬優(yōu)化中心，北京 100029)

引 言

乙苯是重要的有機化工原料，主要用于生產(chǎn)苯乙烯，2020年全球乙苯產(chǎn)能達到45 Mt/a。國內(nèi)的乙苯產(chǎn)能相對不足，2018年國內(nèi)產(chǎn)量6 500 kt，約占全球乙苯產(chǎn)量的20%，而需求量超過11 000 kt[1]。2005年國內(nèi)乙苯的自給率僅為30%，2018年雖已達到70%，但是在需求量巨大的國內(nèi)市場面前，仍有大量的乙苯需要進口。

目前，乙苯的生產(chǎn)方法主要包括分子篩氣相法和分子篩液相法兩種工藝。分子篩氣相法生產(chǎn)乙苯工藝的特點是催化劑可實現(xiàn)原位再生，單烷基化選擇性高，但是對原料乙烯的預處理要求高，流程復雜[2]。分子篩液相法可分為EBOne工藝、EBMax工藝以及CD-TECH工藝。EBMax工藝是在EBOne工藝的基礎上使用了改進的催化劑，使得工藝在較低的苯-烯比進料的情況下仍然表現(xiàn)出很高的單烷基化選擇性。Chemical Research & Licensing公司在1980年研發(fā)出催化精餾制取乙苯工藝(CD-TECH)，該工藝以精餾段為反應段，將反應熱用于分離，能及時將反應產(chǎn)物乙苯移除，從而提高了乙苯的選擇性[3-4]。

在上述各個工藝中，都存在著苯、乙苯、非芳烴與重質(zhì)物分離的苯精制單元，在此單元中苯塔(C-1101)和脫非芳塔(C-1104)構(gòu)成雙塔體系，兩塔之間存在物質(zhì)交換與能量交換，耦合性強。在工藝運行過程中，一個塔的波動也會導致另一個塔的運行情況發(fā)生變化，而且苯塔作為全流程的起點為其他3個單元提供進料，因此無論是從重要性還是控制難度上來說，對苯精制單元的動態(tài)特性進行研究都具有重要意義。本文針對某企業(yè)苯精制工段的控制方案進行改進與優(yōu)化，提出更可靠的控制方案。當發(fā)生流量擾動時，所提方案可以降低系統(tǒng)內(nèi)組分波動的振幅與頻率，能在較短時間內(nèi)將系統(tǒng)恢復至穩(wěn)態(tài)。

1 乙苯工藝流程

本文依托于某企業(yè)500 kt/a液相循環(huán)法苯與乙烯烷基化制乙苯裝置進行建模與分析，其工藝流程包括烷基化反應、烷基轉(zhuǎn)移反應、苯精制、乙苯精餾4個單元，流程簡圖如圖1所示。

粗苯自苯精制單元進入后脫水得到高純苯，送入烷基化反應單元；乙烯多段進料與苯混合后在烷基化反應單元中進行反應，反應完成后送回苯精制單元；乙苯、二乙苯、多乙苯送入乙苯精餾單元，分離出乙苯產(chǎn)品和重質(zhì)油后剩余物質(zhì)再送至烷基轉(zhuǎn)移反應單元；烷基轉(zhuǎn)移反應單元將二乙苯、多乙苯重新轉(zhuǎn)化為乙苯，提高乙苯的總收率。

2 苯精制單元建模仿真

苯精制單元的入口物流分別來自粗苯進料、烷基化反應單元出口物流及烷基轉(zhuǎn)移單元出口物流，具體物流組成如表1所示。

表1 苯精制單元入口物流

苯精制單元由苯塔和脫非芳塔組成，其目的是分離出水和輕質(zhì)非芳烴，同時將苯和其余芳烴分離并分別送入其余3個單元。物料首先進入苯塔，塔頂分凝器采出的液相純苯送入烷基化反應單元，側(cè)線采出的粗苯送入烷基轉(zhuǎn)移反應單元，塔釜采出的乙苯、二乙苯、多乙苯送入乙苯精餾單元，塔頂分凝器采出的氣相從最后一塊板送入脫非芳塔，脫非芳塔不設置再沸器，塔頂采用三相閃蒸罐分離出廢水、輕質(zhì)非芳烴以及不凝氣，塔釜液相回流至苯塔。建模流程圖如圖2所示。

D—塔頂采出流量；S—側(cè)線采出流量；R—回流流量；G表示相對于大氣壓的壓力。

此單元主要涉及到苯與苯的同系物之間的熱力學計算，因此選取Peng-Robinson模型[5]作為熱力學模型進行計算，兩塔均采用MESH模型[6]進行建模，其中脫非芳塔的冷凝器為三相，用于模擬不凝氣、油相及水相的分離，主要物流及設備的模擬結(jié)果如表2、3所示。

表2 苯精制單元主要物流模擬結(jié)果

表3 苯精制單元設備參數(shù)模擬結(jié)果

3 苯精制單元動態(tài)模擬與控制優(yōu)化

3.1 靈敏板選擇

在設計控制策略之前，還需要尋找塔內(nèi)的溫度靈敏板，即在操作變量微小擾動的情況下，塔板溫度變化最明顯的塔板，以此控制該塊塔板來達到控制塔內(nèi)整體溫度的目的。在塔內(nèi)溫度確定、壓力穩(wěn)定的情況下，就可以確定塔內(nèi)不同位置的組分。由于動態(tài)模擬可以實時描述塔內(nèi)的不同參數(shù)，更加接近實際情況，因而通過動態(tài)模擬分析尋找靈敏板比穩(wěn)態(tài)模擬更加精確[7-8]。本文采用開環(huán)靈敏度分析來選擇苯塔的靈敏板，如圖3所示，顯示了苯塔回流流量擾動5%引起的每個塔板的溫度變化，可以看出第38塊板在回流擾動時出現(xiàn)了最大的響應，所以選為該苯塔的靈敏板。

圖3 苯塔在回流擾動中的開環(huán)靈敏度分析

3.2 原始控制方案分析

工藝包所設計的控制方案CS1如圖4所示，來自兩個反應工段的原料由上游的流量控制器控制，新鮮苯的進料需要隨時根據(jù)生產(chǎn)能力調(diào)整。因此將粗苯的進料與C-1101塔頂凝液罐的液位進行串級控制，C-1101塔頂壓力由塔頂不凝氣的流量控制，通過冷卻水的流量控制冷凝器負荷，回流量、側(cè)線采出量和塔頂液相采出量均通過流量控制器控制，通過蒸汽流量與靈敏板溫度串級控制再沸器熱負荷，通過塔釜液位與塔釜采出量串級控制塔釜采出。對于C-1104塔，通過冷卻水流量控制塔頂溫度，通過不凝氣的流量控制塔頂壓力，三相分離器水相/油相出口均通過液位控制實現(xiàn)，回流量通過流量控制器進行控制。

圖4 原始控制方案示意圖

原始控制方案以流量控制為主，該控制方案的優(yōu)點是能夠在流量擾動時作出較小的震蕩與較短的響應時間，但是該方案的缺點在于其對于分離效果的控制依賴接近塔釜的靈敏板溫度，當擾動較大時并不能保證產(chǎn)品純度控制的穩(wěn)定性與響應時間。

3.3 控制方案優(yōu)化

考慮到塔釜重組分較多，分離要求為苯含量控制在10-6級，因此根據(jù)靈敏板對溫度變化敏感的特點考慮將靈敏板溫度與塔釜采出串級，塔釜液位與再沸器蒸汽流量串級來控制加熱量[9-10]。相比于原方案，當進料量開始擾動時，塔內(nèi)濃度分布不能迅速地達到平衡，即該方案能夠在純度的控制上更為穩(wěn)健，改進后的控制方案CS2如圖5(a)所示。

在進料量擾動時，塔內(nèi)的壓力變化較為劇烈，原控制方案針對塔頂氣相采出的管道進行控制，從閥門設備的角度考慮，氣相管道的直徑一般遠大于液相管道，因此控制效果相對較差。對于壓力的調(diào)節(jié)可以考慮將塔頂壓力與回流流量串級以穩(wěn)定塔頂?shù)臏囟燃皦毫11]，具體控制方案CS3如圖5(b)所示。

圖5 對比控制方案示意圖

3.4 PID參數(shù)整定

上述所有控制器均采用比例-積分-微分(proportional-integral-derivative, PID)控制器，為獲取較優(yōu)的測試效果，采用Ziegler-Nichols經(jīng)驗公式法[12]整定PID參數(shù)。

Ziegler-Nichols經(jīng)驗公式法是一種以被控對象控制通道的階躍響應為依據(jù)，通過一些經(jīng)驗公式來求取PID控制器最佳參數(shù)整定值的開環(huán)整定方法。它采用的整定對象是一階加純滯后模型，通過階躍響應求出模型參數(shù)，再反推PID控制器的參數(shù)。經(jīng)過整定后每個控制器的PID參數(shù)如表4所示。

表4 控制器PID參數(shù)

3.5 動態(tài)響應分析

本文分別針對原控制方案CS1、對比控制方案CS2、對比控制方案CS3在穩(wěn)態(tài)運行2 h后，對兩股反應器出口流量控制器FIC126、FIC122引入±20%的進料流量擾動，分析研究不同控制方案的動態(tài)特性，實驗結(jié)果如圖6、7所示。

從圖7可以看出，在進料擾動減少時，CS2可以在1 h之內(nèi)達到新的穩(wěn)定狀態(tài)且流量波動最小，僅在靈敏板溫度(圖7(b))上波動較大。進料量擾動時塔內(nèi)濃度分布變化較大，因此靈敏板溫度出現(xiàn)較大波動符合其動態(tài)特性。結(jié)合圖7(c)、(d)的濃度變化趨勢可以看出，靈敏板溫度變化大并不表示塔內(nèi)濃度變化波動大，相反CS2的濃度波動最小，是控制效果最好的控制方案。因此靈敏板溫度波動大體現(xiàn)出CS2對擾動響應靈敏，靈敏板的選取合適。

圖7 -20%進料流量下控制器變化趨勢

此外，分析CS3控制效果不佳的原因有如下兩點：(1)從物系的角度考慮，芳烴物系的沸點變化對于壓力不敏感，因此在內(nèi)部重新建立濃度分布時，壓力不能及時準確地表征塔頂?shù)臐舛茸兓?2)回流量對塔頂壓力影響的滯后性相對較大，PID控制器可能不適用于此類場景。后續(xù)的研究中可以考慮采用前饋-反饋控制、自適應控制等手段達到更佳的控制效果。

從圖6可以看出，當進料擾動增加時，CS1與CS2均能在1 h內(nèi)達到新的穩(wěn)定狀態(tài)且分離效果與原穩(wěn)態(tài)基本保持一致，CS3相對魯棒性較差，且由圖6(c)、(d)分析，CS3對分離效果也產(chǎn)生一定的削弱作用，因此CS3的控制效果不如CS1、CS2。

隨后進一步對比CS1與CS2的控制效果，從圖6(a)、(b)可以發(fā)現(xiàn)CS1在擾動過程中對流量、溫度等操作參數(shù)產(chǎn)生的震蕩較小，但是分析P表示比例增益，I表示積分增益，D表示微分增益。

圖6 +20%進料流量下控制器變化趨勢

圖6(c)、(d)，可以看出CS1對分離效果產(chǎn)生的震蕩與偏差相對較大，表明CS2是對產(chǎn)品純度較為敏感的控制方案。在生產(chǎn)過程中，往往會在關(guān)鍵設備之后加入緩沖儲罐，因此相較于產(chǎn)品流量，純度是更重要的控制指標，即CS2是更穩(wěn)健的控制方案。

同時對比圖6(c)、圖6(d)、圖7(c)、圖7(d)，分析增加和減小進料流量對濃度分布的影響，可以得出在回流比不變的情況下并不能保證分離效果與穩(wěn)態(tài)計算的結(jié)果一致，這可能是因為當塔內(nèi)構(gòu)件的參數(shù)不變時，塔負荷也會影響塔板效率，在負荷較大時塔板的處理量大，每一塊塔板的效率變低，導致總的理論級數(shù)變小，從而需要更大的回流比來維持分離效率。

4 結(jié)論

本文根據(jù)液相循環(huán)法苯與乙烯烷基化工藝的技術(shù)特點，結(jié)合操作單元組成及特性，選擇適當?shù)膯卧K對苯精制進行了穩(wěn)態(tài)與動態(tài)仿真模擬，并將穩(wěn)態(tài)流程模擬結(jié)果與工藝設計值進行了比對，驗證了工藝流程建模的合理性與準確性。

通過對苯精制單元動態(tài)特性的分析，針對原控制方案對純度的擾動不穩(wěn)健和對氣相管線控制不靈敏的缺陷，提出采用靈敏板溫度控制塔釜采出的改進控制方案。進料流量擾動的對比分析結(jié)果表明，改進后的控制方案對于擾動的響應更靈敏，產(chǎn)品純度的波動更小，控制效果優(yōu)于原控制方案。