亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        油條中鋁本底含量監(jiān)測(cè)結(jié)果分析

        2022-01-05 09:10:36潘國(guó)芳
        食品安全導(dǎo)刊 2021年32期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        潘國(guó)芳

        (郯城縣檢驗(yàn)檢測(cè)中心,山東郯城 276100)

        泡打粉作為當(dāng)前常用食品添加劑,其主要分為含鋁泡打粉和無鋁泡打粉兩種,其中含鋁泡打粉含有硫酸鋁鉀(鋁氨)成分,而無鋁泡打粉則不含有相關(guān)成分。一些路邊小店在制做包子等發(fā)酵面制品或者油條等油炸制品時(shí),一般本著低價(jià)原則,會(huì)選擇含鋁泡打粉等低成本原材料。再加上未按標(biāo)準(zhǔn)添加范圍進(jìn)行使用,易引起食品安全問題[1]。

        事實(shí)上,人體攝入過多的鋁,在體內(nèi)蓄積后會(huì)擾亂中樞神經(jīng)活動(dòng),引起消化系統(tǒng)功能紊亂,妨礙正常的鈣、磷代謝,抑制機(jī)體內(nèi)的抗氧化系統(tǒng),引起多種疾病。鋁分別與腎病、高血壓、糖尿病、高血糖、早老性癡呆、透析性腦病綜合征、胚胎發(fā)育、中樞神經(jīng)系統(tǒng)等疾病具有相關(guān)關(guān)系,人們認(rèn)為鋁毒性對(duì)人體健康具有潛在的危害[2]。為了廣大消費(fèi)者的健康,生產(chǎn)者、監(jiān)管部門都要承擔(dān)起各自的責(zé)任,做到宣傳到位、監(jiān)管到位,加強(qiáng)從業(yè)人員的食品安全意識(shí),減少食品添加劑的超標(biāo)使用,保障人體健康。本實(shí)驗(yàn)室采用分光光度計(jì)法[3]對(duì)市場(chǎng)上隨機(jī)抽查的50 個(gè)不同批次的油條進(jìn)行檢測(cè),以期為市場(chǎng)監(jiān)管提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        本中心所檢樣品來源于郯城縣市場(chǎng)監(jiān)管局在轄區(qū)內(nèi)監(jiān)督抽檢樣品。

        鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:100 μg/mL(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);硝酸(HNO3):優(yōu)級(jí)純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);硫酸(H2SO4):優(yōu)級(jí)純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);鹽酸(HCl):優(yōu)級(jí)純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);氨水(NH3·H2O):優(yōu)級(jí)純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);無水乙醇(C2H6O):優(yōu)級(jí)純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);對(duì)硝基苯酚(C6H5NO3)(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);鉻天青S(C23H13O9SCl2Na3)(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);乙二胺(C2H8N2)分析純(天津市大荗化學(xué)試劑廠);聚乙二醇辛基苯醚(TritonX-100)(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);溴代十六烷基吡啶(CPB,C21H38BrN)(成都艾科達(dá)化學(xué)試劑有限公司);抗壞血酸(C6H8O6)(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);水為一級(jí)水;消解管等器皿均用硝酸溶液浸泡并用水沖洗。

        1.2 儀器設(shè)備

        TU-1810PC 紫外可見分光光度計(jì)、FA2004 電子天平、mars 6 classic 微波消解儀(美國(guó)cem 公司)、PHS-3C 酸度計(jì)、101A-2 型電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 試樣制備

        試驗(yàn)前的待測(cè)試樣制備中應(yīng)密切關(guān)注試樣的純凈性,樣品制備過程中,應(yīng)避免使用含鋁器具[4],保障試樣的制備全過程的干凈整潔,防止試樣在制備時(shí)受到污染。同時(shí),待檢測(cè)樣品應(yīng)先剪成小段,然后通過粉碎機(jī)進(jìn)行快速粉碎,最終從粉碎好的樣品中取出約30 g 的待測(cè)試樣,并將其置于85 ℃的恒溫干燥性中進(jìn)行干燥處理,實(shí)際處理時(shí)間應(yīng)控制在4 h左右。

        1.3.2 溶液配制

        鹽酸溶液(1+1):量取50 mL 鹽酸與50 mL 水混合均勻。

        硫酸溶液(1%):吸取1 mL硫酸緩慢加入到80 mL水中,放冷后用水稀釋至100 mL,混勻。

        對(duì)硝基苯酚乙醇溶液(1 g/L):稱取0.1 g 對(duì)硝基苯酚,溶于100 mL 無水乙醇中,混勻。

        硝酸溶液(5%):量取5 mL 硝酸,加水定容至100 mL,混勻。

        硝酸溶液(2.5%):量取2.5 mL 硝酸,加水定容至100 mL,混勻。

        氨水溶液(1+1):量取10 mL 氨水,加入10 mL水中,混勻。

        硝酸溶液(2+98):量取2 mL 硝酸與98 mL 水混合均勻。

        乙醇溶液(1+1):量取50 mL 無水乙醇溶于50 mL 水中,混勻。

        鉻天青S 溶液(1 g/L):稱取0.1 g 鉻天青S 溶于100mL 乙醇溶液(1+1)中,混勻。

        TritonX-100 溶液(3%):吸取3 mL TritonX-100置于100 mL 容量瓶中,加水定容至刻度,混勻。

        CPB 溶液(3 g/L):稱取0.3 g CPB 溶于15 mL無水乙醇中,加水稀釋至100 mL,混勻。

        乙二胺溶液(1+2):量取10 mL 乙二胺緩慢加入20 mL 水中,混勻。

        乙二胺-鹽酸緩沖溶液(pH 6.7~7.0):量取10 mL 乙二胺沿玻璃棒緩慢加入200 mL 水中,待冷卻后再沿玻璃棒緩緩加入190 mL 鹽酸,混勻,若pH >7.0 或pH <6.7 時(shí),可分別用鹽酸溶液(1+1)或乙二胺溶液(1+2)調(diào)節(jié)。

        抗壞血酸溶液(10 g/L):稱取1 g 抗壞血酸,用水溶解并定容至100 mL,混勻。臨用時(shí)現(xiàn)配。

        1.3.3 試樣消解

        精準(zhǔn)稱取0.5 g 經(jīng)過前期處理后的試樣,并將其置于消解管中,每個(gè)樣品做2 個(gè)平行,加入10 mL硝酸,0.5 mL 硫酸,在微波消解儀中以既定程序?qū)υ囼?yàn)中的鋁元素進(jìn)行微波消解處理,具體微波消解程序如表1 所示。待微波消解儀的實(shí)際溫度值降低到80 ℃以后,將消解儀中的試樣取出,然后置于趕酸器中150 ℃揮酸至0.5~1.0 mL,在通風(fēng)櫥內(nèi)擰開外蓋,取出冷卻,放至室溫,用水轉(zhuǎn)移并定容至50 mL 容量瓶中,通過一級(jí)水對(duì)消解管進(jìn)行多次沖洗,然后將沖洗后所獲取到的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,再通過一級(jí)水將容量瓶中的溶液容量添加至標(biāo)準(zhǔn)刻度線,然后輕輕搖晃,確保容量瓶中的溶液充分混合后,同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn),用于后續(xù)試驗(yàn)對(duì)比使用。

        表1 消解程序

        1.3.4 顯色反應(yīng)及比色測(cè)定

        分別將待測(cè)試樣溶液和空白溶液置入具塞比色管中,兩種溶液容量分別為1 mL,比色管容量為25 mL,然后在比色管中加入一級(jí)水至10 mL 標(biāo)準(zhǔn)刻度線。另取7 支比色管(后取比色管應(yīng)與前比色管的容量和標(biāo)準(zhǔn)保持一致,保證試驗(yàn)的精準(zhǔn)性),在7 支比色管中分別置入試驗(yàn)所需的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,相關(guān)鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液及鋁元素含量分別為0 mL(0 μg)、0.5 mL(0.5 μg)、1 mL(1 μg)、2 mL(2 μg)、3 mL(3 μg)、4 mL(4 μg)和5 mL(5 μg),然后依次在7 支比色瓶中加入濃度為1%的硫酸溶液1 mL,并加水至10 mL 標(biāo)準(zhǔn)刻度線,充分搖勻后,分別在鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液比色管、待測(cè)試樣比色管以及空白試劑比色管中分別滴加濃度為1 g/L 的硝基苯酚乙醇溶液,充分搖勻后,滴加氨水溶液(1+1),直至比色瓶中的溶液呈現(xiàn)出淺黃色為止。然后再向比色瓶中滴加濃度為2.5%的硝酸溶液,直至溶液中黃色消失后,再向比色瓶中加入1 mL 硝酸溶液,1 mL 濃度為10 g/L 的抗壞血酸溶液,充分混勻后加入濃度為1 g/L 的鉻天青S 溶液,再次混勻后加入濃度為3%的1 mL TritonX-100溶液、濃度為3 g/L 的CPB 溶液3 mL、標(biāo)準(zhǔn)濃度的乙二胺-鹽酸緩沖溶液3 mL,最后在所有比色瓶中加水至25 mL標(biāo)準(zhǔn)刻度線,充分搖勻后靜置40 min。于620 nm波長(zhǎng)處,用1 cm 比色皿以空白溶液為參比測(cè)定吸光度值。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鋁的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)試樣消化液的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

        1.3.5 數(shù)據(jù)處理

        以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鋁的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同條件下測(cè)定樣品吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取樣品濃度,根據(jù)試樣消化液的吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 分光光度計(jì)法優(yōu)勢(shì)

        分光光度計(jì)法檢出限低,靈敏度高,測(cè)量精度好,選擇性強(qiáng),簡(jiǎn)便、快速,適合大批量樣品的測(cè)定,抗干擾能力強(qiáng),用樣量少,且儀器設(shè)備相對(duì)比較簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,易于掌握。

        2.2 線性范圍和檢出限

        根據(jù)樣品中鋁含量的范圍以及對(duì)儀器實(shí)際使用過程中不同濃度線性情況,確定配制標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。在0~15 μg/mL 線性范圍內(nèi),樣品中鋁元素呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.999 4。將試劑空白連續(xù)測(cè)定11 次,按3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的濃度即為檢出限。線性范圍及檢出限數(shù)據(jù)見表2。

        表2 線性關(guān)系和檢出限

        2.3 回收率和精密度

        取5 份去離子水,向其中加入不同濃度的鋁樣品,進(jìn)行回收率試驗(yàn),每個(gè)樣品測(cè)定5 次,計(jì)算其平均值,得到每個(gè)樣品的回收率,以評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度,結(jié)果見表3。由表3 可知,樣品的回收率在94.7%~98.2%,說明該方法具有較好的回收率。

        表3 樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.4 精密度試驗(yàn)

        配制5 種不同濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)液,按照標(biāo)準(zhǔn)方法上機(jī)檢測(cè)其吸光度,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定5 次,測(cè)得鋁含量及其平均值,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,以評(píng)價(jià)方法的精密度,結(jié)果見表4。由表4 可知,鋁含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.038%~2.996%,均不超過5%,說明該方法精密度良好。

        表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        2.5 油條中鋁含量分析

        本實(shí)驗(yàn)室采用分光光度計(jì)法對(duì)市場(chǎng)上隨機(jī)抽查的50 個(gè)不同批次油條進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果見表5。郯城縣檢驗(yàn)檢測(cè)中心在檢測(cè)過程中檢出不合格項(xiàng)目后,立即換另一位檢驗(yàn)員從樣品制備開始,按檢測(cè)流程對(duì)該樣品重新檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果仍舊不合格,且不超范圍時(shí),取初檢測(cè)結(jié)果為最終結(jié)果。由表5 可知,43 個(gè)油條樣品中是不含鋁的;有2 個(gè)油條樣品中的鋁含量在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍內(nèi)(≤100 mg/kg)[5],是合格的;5 個(gè)油條樣品不合格,油條中最大鋁含量超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍7 倍多。同時(shí)說明多數(shù)從業(yè)者是不使用含鋁膨松劑的,但仍有部分經(jīng)營(yíng)者不了解食品添加劑的使用安全標(biāo)準(zhǔn),有待管理部門增大宣傳力度,使從業(yè)人員學(xué)法,懂法,守法,保證食品質(zhì)量,保障人們的身體健康。

        表5 油條中鋁含量結(jié)果

        3 結(jié)論

        采用微波消解技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行前處理,有效避免了其他前處理方法可能帶來的污染和損失,樣品消化制備后對(duì)油條中的鋁元素進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)該測(cè)定方法的線性、檢出限、樣品含量、精密度及加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果表明,分光光度法靈敏度高,精密度較高,準(zhǔn)確度也較高[6],選擇性強(qiáng),簡(jiǎn)便、快速,適合大批量樣品的測(cè)定,抗干擾能力強(qiáng),用樣量少,且儀器設(shè)備相對(duì)比較簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,易于掌握,對(duì)于測(cè)定低濃度鋁的油條樣品具有顯著優(yōu)勢(shì)。

        猜你喜歡
        標(biāo)準(zhǔn)
        2022 年3 月實(shí)施的工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)
        忠誠(chéng)的標(biāo)準(zhǔn)
        標(biāo)準(zhǔn)匯編
        上海建材(2019年1期)2019-04-25 06:30:48
        美還是丑?
        你可能還在被不靠譜的對(duì)比度標(biāo)準(zhǔn)忽悠
        一家之言:新標(biāo)準(zhǔn)將解決快遞業(yè)“成長(zhǎng)中的煩惱”
        專用汽車(2016年4期)2016-03-01 04:13:43
        2015年9月新到標(biāo)準(zhǔn)清單
        標(biāo)準(zhǔn)觀察
        標(biāo)準(zhǔn)觀察
        標(biāo)準(zhǔn)觀察
        欧洲午夜视频| 肥老熟妇伦子伦456视频| 亚洲女同人妻在线播放| 亚洲av日韩一卡二卡| 男女高潮免费观看无遮挡| 少妇内射视频播放舔大片| 日本韩国三级aⅴ在线观看| 亚洲av色香蕉一区二区蜜桃 | 欲女在线一区二区三区| 亚洲午夜福利在线视频| 手机看片福利日韩| 一区二区亚洲 av免费| 丁香婷婷在线成人播放视频| 国产精品 人妻互换| 99热这里有免费国产精品| 国产精品黄页免费高清在线观看 | 日本视频精品一区二区| 夜夜高潮夜夜爽免费观看| 亚洲第一最快av网站| 亚洲av无码之国产精品网址蜜芽| 久久精品国产99精品九九| 日韩av他人妻中文字幕| 精品福利一区二区三区| 无码熟妇人妻av在线影片最多| 欧美黑人粗暴多交高潮水最多| 久久久久久无中无码| 国产一级内射一片视频免费| 性色欲情网站| 国产女人成人精品视频| 日本高清一区二区在线观看| 亚洲中文字幕舔尻av网站| 亚洲精品字幕| 免费无码又爽又刺激又高潮的视频 | 久久人妻av一区二区软件| 精品国产18久久久久久| 国产精品国产午夜免费看福利| 中文字幕日韩精品亚洲精品| 成熟了的熟妇毛茸茸| 色狠狠一区二区三区香蕉| 久久久久国产精品四虎| 青青草在线这里只有精品|