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        地溝油的色譜鑒別技術(shù)

        2021-12-17 03:40:44范寧偉秦慧芳王穎彭俏
        當(dāng)代化工研究 2021年22期
        關(guān)鍵詞:油脂檢測(cè)

        *范寧偉 秦慧芳 王穎 彭俏

        (吉林化工學(xué)院資源與環(huán)境工程學(xué)院 吉林 132022)

        “地溝油”事件的發(fā)生,讓油脂檢測(cè),尤其是食用油與地溝油鑒別技術(shù)的建立和實(shí)際應(yīng)用研究,成為了最近幾年的熱點(diǎn)[1]。然而地溝油成分繁雜,且主要成分與食用油差別不大,將二者進(jìn)行準(zhǔn)確甄別難度較大[2]。若地溝油摻入食用油的方式存在,鑒別難度會(huì)大大增加。因此,建立食用油與地溝油的檢測(cè)方法,找到準(zhǔn)確有效的鑒別技術(shù),是確保食品安全的重要保障。本文對(duì)地溝油的色譜鑒別技術(shù)進(jìn)行了總結(jié),詳細(xì)闡述了各類(lèi)鑒別方法的應(yīng)用情況,并對(duì)各種檢測(cè)手段的不足之處進(jìn)行了剖析,可為地溝油鑒別技術(shù)的后續(xù)研究提供參考。

        1.薄層色譜法

        薄層色譜(thin-layer chromatography,TLC)技術(shù)常用于混合樣中復(fù)雜成分的分離、檢測(cè)。因地溝油中常含有醛、酮類(lèi)物質(zhì),在硅膠板上會(huì)呈現(xiàn)出鮮明的拖尾表象,因此在地溝油甄別中也有應(yīng)用[3-7],如圖1[3]。依據(jù)這一原理,陳麗華[4]等對(duì)多種餐余油與市售食用植物油的薄層色譜特征進(jìn)行了對(duì)比分析,發(fā)現(xiàn)地溝油中所含的醛酮等物質(zhì)的確產(chǎn)生明顯的拖尾現(xiàn)象。尹平河[5]等以乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑為展開(kāi)劑,采用薄層層析對(duì)食用油、潲水油、煎炸老油等進(jìn)行了分離和鑒別,研究結(jié)果顯示潲水油和煎炸老油拖尾現(xiàn)象明顯,而食用油不存在這一現(xiàn)象,食用油與地溝油的色譜峰區(qū)別十分明顯。黃軍[6]等研究也表明地溝油的薄層色譜峰,的確存在拖尾,與食用油的色譜峰區(qū)別明顯。陳蕾等[7]也認(rèn)為依據(jù)這一現(xiàn)象和研究結(jié)果,可建立偽劣油脂和合格油脂的快速鑒別方法。

        圖1 薄層層析及其在油脂鑒定中的應(yīng)用

        薄層色譜法針對(duì)含醛、酮等極性成分的地溝油,具有一定的甄別能力。但若這些極性物質(zhì)因精煉被去除后,拖尾現(xiàn)象無(wú)法表現(xiàn),在準(zhǔn)確鑒別油脂方面仍值得商榷。

        2.氣相色譜法

        食用油的主要成分是高級(jí)脂肪酸甘油酯,是高級(jí)脂肪酸與甘油形成的酯,食用油中常見(jiàn)的37種脂肪酸見(jiàn)表1。國(guó)標(biāo)GB 5009.168-2016中就是采用氣相色譜法來(lái)檢測(cè)油脂中的脂肪酸、揮發(fā)性物質(zhì)、雜質(zhì)等成分[8]。國(guó)內(nèi)外大部分文獻(xiàn)均采用氣相色譜法[9-11]檢測(cè)油脂中的脂肪酸組成及含量。如汪雪芳等采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器,對(duì)28種功能性食用油脂中常見(jiàn)的37種脂肪酸酯進(jìn)行了定性、定量分析,獲得了每種油脂的脂肪酸組成特征,具體的氣相色譜峰見(jiàn)圖2。

        表1 食用油中常見(jiàn)的37種脂肪酸

        圖2 氣相色譜儀及脂肪酸甲酯色譜圖

        鑒于不同食用油脂中脂肪酸酯的差異性[12],采用脂肪酸成分作為油脂鑒定的技術(shù)指標(biāo)具有一定的實(shí)踐意義。如陳國(guó)電[13]鑒于氣相色譜法對(duì)脂肪酸的高敏感性,對(duì)多種油脂樣品中脂肪酸含量進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果顯示食用油與地溝油的12、14、15烷酸含量存在明顯差異,可依此進(jìn)行地溝油的快速粗選。另外,不少學(xué)者從油脂的揮發(fā)性成分出發(fā),研究了采用氣相色譜法實(shí)施油脂鑒別的可行性[14-15]。如干莉娜[14]通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在地溝油和潲水油中檢測(cè)出的烷烴、烯烴等雜質(zhì)成分,明顯不存在于正常食用油中。而李小鳳等[15]研究團(tuán)隊(duì)加入了固相微萃取技術(shù),也發(fā)現(xiàn)了地溝油與食用油中的烷烴類(lèi)、烯烴類(lèi)、醛類(lèi)等揮發(fā)性成分存在很大差異,可采用油脂中存在的酸類(lèi)物質(zhì)、檸檬烯以及大蒜素作為地溝油的判定成分。

        膽固醇也是鑒別地溝油常用的指標(biāo)之一[16-18],因?yàn)槟懝檀贾淮嬖谟趧?dòng)物油脂中,植物油中一般不含或含量很少[16],可經(jīng)過(guò)檢測(cè)膽固醇含量來(lái)甄別地溝油和食用油。如許秀麗等[17]采用氘代同位素稀釋氣相色譜-質(zhì)譜法能夠檢測(cè)并區(qū)別出勾兌5%地溝油的花生油與市售花生油。周永生等[18]可精確檢測(cè)到地溝油中含膽固醇61.03mg/kg,而食用油未檢出膽固醇,據(jù)此可判斷正常食用油中是否摻有地溝油。

        氣相色譜法是食用油檢測(cè)的常用國(guó)標(biāo)方法之一,也是油脂質(zhì)量的一個(gè)有效保障。結(jié)合不同的前處理技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),在地溝油鑒別領(lǐng)域,氣相色譜法可以說(shuō)是最有前景的鑒別技術(shù)之一。但由于地溝油來(lái)源的廣泛性和成分的復(fù)雜性,該方法的普適性還需進(jìn)一步提高。

        3.液相色譜法

        液相色譜法主要應(yīng)用于檢測(cè)地溝油中醛類(lèi)物質(zhì)、辣椒堿化合物、膽固醇等成分。合格的食用油中一般不存在醛類(lèi)化合物,而油脂經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期儲(chǔ)存、深度使用或反復(fù)使用后,會(huì)產(chǎn)生諸如醛類(lèi)、酮類(lèi)、環(huán)氧化物等影響油脂質(zhì)量的雜質(zhì)[19]。董樹(shù)清、王婉等[20-21]通過(guò)洗脫、衍生前處理后,均在地溝油及精煉地溝油中檢測(cè)出大量醛類(lèi)物質(zhì),與食用油區(qū)別明顯,為地溝油的鑒別提供了一種新方法。

        餐余油中常含有大量的調(diào)味料,可能會(huì)有辣椒堿類(lèi)物質(zhì)的存在[22],很多學(xué)者開(kāi)始考慮使用辣椒堿類(lèi)物質(zhì)作為區(qū)分地溝油和食用油的指標(biāo)。趙琴等[23]利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),建立了一種測(cè)定不同油脂樣品中辣椒堿類(lèi)物質(zhì)含量的方法。在實(shí)際應(yīng)用中,所建方法檢測(cè)發(fā)現(xiàn)部分地溝油中辣椒素的含量遠(yuǎn)高于正常食用油。但是,對(duì)于不接觸調(diào)味料的煎炸油等,鑒別效果不理想。

        很多學(xué)者也采用液相色譜技術(shù)檢測(cè)油脂樣品中的膽固醇。陳紅等[24]采用超高效液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)方法,建立了一種可快速檢測(cè)油脂中膽固醇含量的技術(shù)(圖3)。此技術(shù)較好地解決了地溝油復(fù)雜基質(zhì)在檢測(cè)膽固醇時(shí)的干擾問(wèn)題,在鑒別火鍋油、潲水油及地溝油方面,具有較高的準(zhǔn)確度。

        圖3 超高效液相色譜儀及膽固醇的UPLC-MRM色譜圖

        4.離子色譜法

        離子色譜法常通過(guò)檢測(cè)水、食品中的重金屬、陰離子等來(lái)分析其品質(zhì)的好壞。餐余油往往會(huì)摻雜食鹽、醋等調(diào)味品,很大程度上存在Cl-、CH3COO-含量超高的現(xiàn)象。趙昌平等[25]運(yùn)用離子色譜法檢測(cè)了不同油脂樣品中Cl-的含量,發(fā)現(xiàn)地溝油的摻入量與氯離子的含量呈正相關(guān),在摻入量大于1%,鑒別準(zhǔn)確度較高。黃儒添等[26]則選擇離子色譜法測(cè)定了油脂樣品中的CH3COO-,檢測(cè)發(fā)現(xiàn)合格食用油中基本不存在CH3COO-,而泔水油中存在大批量的CH3COO-。即使油樣中僅摻入5%的地溝油,樣品IC色譜峰中,也會(huì)出現(xiàn)明顯的CH3COO-峰(圖4),完全能達(dá)到鑒別的效果。

        圖4 離子色譜及油樣IC色譜圖

        盡管離子色譜法快捷、靈敏度高,能簡(jiǎn)單判別出食用油中有無(wú)摻入地溝油,但目前大多也只應(yīng)用于測(cè)定油脂中的離子,在鑒別地溝油方面,其檢測(cè)準(zhǔn)確性無(wú)法保證,推廣使用有一定難度。

        5.結(jié)束語(yǔ)

        地溝油的鑒別技術(shù)是食品安全的有效保障,也是近幾年的研究熱點(diǎn)。但現(xiàn)有的檢測(cè)方法均為針對(duì)某一具體成分建立的,且多數(shù)檢測(cè)方法存在準(zhǔn)確度低、普適性不強(qiáng)等缺點(diǎn),且隨著精煉地溝油技術(shù)的提高,檢測(cè)準(zhǔn)確性將會(huì)面臨更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。所以,快速、便捷、高準(zhǔn)確度的檢測(cè)技術(shù),或多種檢測(cè)技術(shù)綜合使用,應(yīng)是今后地溝油鑒別領(lǐng)域發(fā)展的方向。

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