胡靈輝

(云南濮耐昆鋼高溫材料有限公司)

1 前言

耐火材料生產(chǎn)企業(yè)采購進(jìn)廠的大宗耐火原料均需取樣、分析、驗收，由于原料品質(zhì)及塊度均勻性波動較大，使行業(yè)現(xiàn)行的耐火原料取樣方式GB/T17617-2018 已不適應(yīng)變化;尤其是國內(nèi)各地區(qū)鋁礬土塊礦存在品位波動大、燒結(jié)不充分、混級嚴(yán)重、細(xì)料偏多等一系列突出問題，從而增加企業(yè)取樣驗收工作的難度，原料投入生產(chǎn)工藝線的質(zhì)量風(fēng)險也隨之加大，甚至影響產(chǎn)品質(zhì)量及使用質(zhì)量風(fēng)險，為了使取到的試樣與進(jìn)廠的原料達(dá)到最大可能的一致性，增加相應(yīng)的輔助設(shè)備與取樣裝置來輔助工作人員進(jìn)行原輔料的取樣。

因此，采用建立在統(tǒng)計學(xué)基礎(chǔ)上的抽樣方案，通過增加耐火原料驗收檢驗項目，提升抽樣驗收標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性，達(dá)到推進(jìn)耐火原料抽樣技術(shù)進(jìn)度的目的。

2 耐火原料抽樣檢驗規(guī)則[3]

2.1 對進(jìn)廠塊狀原料(≤100 mm) 抽樣

首先從整體外觀(塊度、顏色、雜質(zhì)、燒結(jié)程度、干濕狀態(tài)) 進(jìn)行初步判定，加大試樣樣本，采用人工與機(jī)械相結(jié)合模式，在料倉合適位置增加破碎機(jī)、縮分器、樣品槽等取樣裝置，破碎機(jī)出料口加裝縮分器，使出料顆粒經(jīng)過縮分達(dá)到均勻。關(guān)鍵程序包含以下要點:

(1) 分批次。品種、牌號、生產(chǎn)條件相同的產(chǎn)品可組成一個檢驗批;

(2) 確定每個份樣。將不少于某一數(shù)量的散料定義為“單位產(chǎn)品”，當(dāng)某個“單位產(chǎn)品” 被抽取時，這個“單位產(chǎn)品” 就是整批產(chǎn)品樣本的一個“份樣”;

(3) 確定檢驗批抽取份樣。一個檢驗批，最小應(yīng)抽取多少個份樣來合成大樣才認(rèn)為檢測結(jié)果能代表檢驗批質(zhì)量，主要取決于材料的不均勻性和抽樣檢測結(jié)果想達(dá)到的精度;

(4) 抽取份樣量，一個份樣應(yīng)包含的多少散料量是不可以隨意確定的，應(yīng)使用其相對于所在區(qū)域的產(chǎn)品而言具有足夠代表性，否則會導(dǎo)致取樣的系統(tǒng)誤差;

(5) 大樣縮分。每份大樣至少需成兩個實驗用樣;抽樣前，先根據(jù)實際條件，將檢驗批產(chǎn)品劃分成與所取份樣數(shù)相等的若干部分，每個部分材料的體積、重量或外觀應(yīng)大體相等或相當(dāng)。在料倉取樣，可按區(qū)域位置劃分，若塊度、燒結(jié)程度、顏色、干濕度等不均勻，可用抓斗吊處理;大體均勻后，方可取樣并吊至取制樣裝置破碎，反復(fù)縮分直至達(dá)到實驗用樣。

2.2 對進(jìn)廠顆粒、粉狀原料抽樣

對采購進(jìn)廠顆粒料及粉狀原料的抽樣，用長頸取樣器代替現(xiàn)用取樣器;依據(jù)進(jìn)廠原料顆粒大小在取樣桿上做相應(yīng)孔徑，抽樣時從噸袋袋口直接插到噸袋底部，使取出樣品均勻。

(1) 按品種和粒級進(jìn)行分批;

(2) 以單元包裝作為抽樣單元，隨機(jī)抽取ni個份樣;

(3) 從抽取的每個份樣合成集樣，縮分獲取實驗室nc個樣品;

(4) 對每個實驗室樣品的各項質(zhì)量特性分別進(jìn)行檢測，每項特性測試nt個試驗樣。

在袋子中取樣，按位置間隔劃分，每個份樣量應(yīng)基本相符，并且應(yīng)一次性地采集一個份樣要求的數(shù)量。粉狀材料(≤1 mm) 使用穿孔取樣器，顆粒料(>1 mm-8 mm) 使用長頸取樣器。使用穿孔器取樣時，把穿孔器從袋子側(cè)面全部壓入料中，每穿一個孔取一個份樣。使用長頸取樣器取樣時，把長頸取樣器從袋子口全部壓入料中，每取出一次作為一個份樣。

3 對同批次進(jìn)廠原料做偏差比對實驗

3.1 試樣檢測結(jié)果

對散裝料GAl-60 塊狀原料，分別用人工取樣和取制樣裝置取樣并檢測，其結(jié)果如下表:

3.2 抽樣檢驗的總精密βo度和取樣精度βI的計算[4]

測量標(biāo)準(zhǔn)差σm為:

式中:σm—測量的標(biāo)準(zhǔn)差;

r—為檢測標(biāo)準(zhǔn)給出的同一試樣同一實驗室兩次獨立測試結(jié)果的允許差;

k—2.8，臨界極差系數(shù)。

由式(1) 計算，則GAl-85 鋁礬土顆粒熟料中Al203測量標(biāo)準(zhǔn)差σm=0.29(查表得，當(dāng)Al203≥80 %，r=0.8);Fe203測量標(biāo)準(zhǔn)差σm=0.05(查表得，當(dāng)Al203>1.00-2.00 %，r=0.15)。

3.3 集樣標(biāo)準(zhǔn)差σc和總標(biāo)準(zhǔn)差σo

3.3.1 集樣標(biāo)準(zhǔn)差σc

先按式(2) 計算單元包裝集樣中的縮分樣檢測結(jié)果均值，并將該均值作為對應(yīng)的單元包裝集樣的檢測結(jié)果xc。

式中:xI—份樣的檢測結(jié)果;

xc—單元包裝集樣的檢測結(jié)果;

xPi—某份樣或單元包裝集樣中的第個縮分樣檢測結(jié)果;

nP—某份樣或單元包裝集樣中檢測的縮分樣總數(shù)。

由表1表2、表3和表4，分別按式(2) 計算xc。

表1 人工取樣檢測結(jié)果1

表2 人工取樣檢測結(jié)果2

表3 取制樣裝置取樣檢測結(jié)果1

表4 取制樣裝置取樣檢測結(jié)果2

3.3.2 測量標(biāo)準(zhǔn)差

由式(1) 計算，則GAl-60 塊狀原料中Al203測量標(biāo)準(zhǔn)差σm=0.25(查表得，當(dāng)Al203>60.00-80.00 %，r=0.7);Fe203測量標(biāo)準(zhǔn)差σm=0.07(查表得，當(dāng)Fe203>2.00-4.00 %，r=0.20)。

3.4 份樣標(biāo)準(zhǔn)差σI和總標(biāo)準(zhǔn)差σ0

3.4.1 份樣標(biāo)準(zhǔn)差σI

1) 先按式(2) 計算各份樣檢測結(jié)果均值xI，再按式(3) 計算散裝料每批產(chǎn)品份樣檢測結(jié)果極差

式中xImax—一批產(chǎn)品中的份樣檢測結(jié)果最大值;

xImin—一批產(chǎn)品中的份樣檢測結(jié)果最小值。

2) 根據(jù)N批產(chǎn)品的份樣檢測結(jié)果極差，按式(4) 計算散裝料份樣的檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差σI0。因為σI0中含有因份樣品質(zhì)不一致產(chǎn)生的檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差分量σI，σI0中含有縮分樣品質(zhì)不一致引起檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差分量試樣品質(zhì)不一致引起的檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差分量以及測量的標(biāo)準(zhǔn)差σm，所以，σI應(yīng)由式(5) 求得。

式中:N—檢測的產(chǎn)品批數(shù);

RIi—第i批產(chǎn)品份樣檢測結(jié)果極差;

d2—極差系數(shù)，取值為表C.1(耐火原料抽樣檢驗規(guī)則GB/T17617-2018)，表C.1 中n =N，查得d2=2.534。

表5 人工取樣和取制樣裝置的標(biāo)準(zhǔn)差σI0、σI

3.4.2 總標(biāo)準(zhǔn)差σ0

對于散裝原料:

表6 人工取樣和取制樣裝置的總標(biāo)準(zhǔn)差σ0

3.5 抽樣檢驗的總精密度β0 和取樣精度βI[2]

分別計算GAl-60 塊狀原料兩種取樣方法抽樣檢驗的總精密度β0和取樣精度βI，如下:

表7 人工取樣和取制樣裝置的總精密度

表8 人工取樣和取制樣裝置的取樣精度

3.6 置信區(qū)間

分別計算GAl-60 塊狀原料兩種取樣方法抽樣檢驗均值μ的置信區(qū)間和σ的置信區(qū)間。

3.6.1 μ的置信區(qū)間

若1-α=0.95，α/2 =0.025;由t檢驗臨界值表查得對應(yīng)的tα/2的值。則GAl-60 塊狀原料人工取樣檢測結(jié)果中Al203均值=64.71，S≈σ0=0.61，由t檢驗臨界值表查得tα/2=2.571(f=n-1，n=6)，則置信水平為0.95 時，其均值μ的置信區(qū)間為64.71 ±0.64，即(64.07，65.35)。

GAl-60 塊狀原料取制樣裝置檢測結(jié)果中Al203均值=61.08，S≈σ0=0.45，由t檢驗臨界值表查得tα/2=2.571(f=n-1，n=6)，則置信水平為0.95 時，其均值μ的置信區(qū)間為61.08 ±0.45，即(60.63，61.53)。

3.6.2 σ的置信區(qū)間

若1-α=0.95，1-σ/2 =0.975;由x2檢驗臨界值表查得對應(yīng)的的和值[1]，查得;=12.833;=0.831(n =6)。按式(7)計算，則GAl-60 塊狀原料人工取樣檢測結(jié)果中Al203的σ的置信區(qū)間為(0.38，1.50);GAl-60塊狀原料取制樣裝置取樣檢測結(jié)果中Al203的σ的置信區(qū)間為(0.28，1.11)。

4 結(jié)論

實驗結(jié)果表明，對于GAl-60 塊狀料:人工取樣其均值μ的置信區(qū)間為64.71 ±0.64，σ為(0.38，1.50);取制樣裝置取樣其均值μ的置信區(qū)間為61.08 ±0.45，σ為(0.28，1.11)。此說明，人工取樣不僅存在系統(tǒng)誤差，還有偶然誤差偏離也較大。

同時，實驗數(shù)據(jù)計算結(jié)果顯示，通過加裝相應(yīng)的裝置及采樣工具的組合，使所抽的試樣具有均一性以及代表性，根據(jù)抽樣驗收標(biāo)準(zhǔn)，有效提高抽樣時的準(zhǔn)確性以及穩(wěn)定性，使用研究的新取制樣方法較原方法更可靠更精確。從而規(guī)避取樣誤差，從源頭上控制不合格原料流入生產(chǎn)工藝，有效提高產(chǎn)品質(zhì)量以及市場競爭力，為開拓市場奠定基礎(chǔ)。