□ 劉映輝

（湖南省邵東市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局，湖南 邵東 422800）

一、國內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品在生產(chǎn)中遇到的問題

（一）農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)環(huán)境遭受到不同程度的污染

根據(jù)我國農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)的實(shí)際調(diào)查，發(fā)現(xiàn)大多數(shù)農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)普遍存在環(huán)境污染問題，相關(guān)人員對污染因素進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)土壤污染的因素占大部分，農(nóng)作物在生長的過程中需要吸收土地的養(yǎng)分。在這個(gè)過程中，會將地下的污染物質(zhì)吸收到植物體內(nèi)，導(dǎo)致植物的品質(zhì)降低。農(nóng)作物的生長要進(jìn)行光合作用，要與空氣中的氧氣進(jìn)行交換，在光合作用的影響下，污染源通過大氣進(jìn)入到農(nóng)產(chǎn)品的體內(nèi)，導(dǎo)致很多農(nóng)產(chǎn)品都遭到不同程度的污染。

（二）在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中難以規(guī)范地使用農(nóng)資

我國農(nóng)業(yè)發(fā)展和其他行業(yè)發(fā)展相比較慢，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程具有分散性、規(guī)模小等特點(diǎn)，缺乏專業(yè)技術(shù)人才的引導(dǎo)，很多農(nóng)戶得不到專業(yè)知識的指導(dǎo)，在農(nóng)作物過程中，完全按照自己的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行實(shí)施，農(nóng)藥使用過于頻繁，當(dāng)大量的化肥、農(nóng)藥投入到農(nóng)產(chǎn)品當(dāng)中，不僅給我國土地帶來很嚴(yán)重的污染，還給農(nóng)作物帶來一定的影響，最終給人類的身體造成嚴(yán)重的影響。

二、農(nóng)殘檢測技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中存在的問題

（一）農(nóng)殘檢測設(shè)備和人員不足

在我國信息化時(shí)代背景下，人們逐漸意識到農(nóng)作物的農(nóng)藥殘留對人和土地所造成的傷害，我國在這方面的控制力度在逐漸增加，加大重視力度，在原有設(shè)備的基礎(chǔ)上添加了許多設(shè)備，能夠精密地分析農(nóng)作物里面的殘留物質(zhì)，并且培養(yǎng)了部分專業(yè)性人才，對農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留作出有效控制。但從我國地理位置情況來看，農(nóng)產(chǎn)品的種類非常繁多，農(nóng)殘檢測任務(wù)重，導(dǎo)致現(xiàn)階段的農(nóng)殘檢測設(shè)備和人員不足，給農(nóng)殘檢測效率造成一定的影響，再加上我國大部分都是采用農(nóng)產(chǎn)品種植模式，基本由企業(yè)和農(nóng)戶組成，每個(gè)地區(qū)的種植水平存在很大的差異，因此在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督過程中，很難實(shí)現(xiàn)全面控制，農(nóng)產(chǎn)品到上市前，需要加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品的檢測工作。

（二）大農(nóng)戶生產(chǎn)意識不足

西方發(fā)達(dá)國家相關(guān)部門對于監(jiān)督的程度非常嚴(yán)格，尤其是對農(nóng)資方面的使用情況，有著明確的要求。農(nóng)產(chǎn)品從種植到售出階段，需要經(jīng)歷一定的時(shí)間，因此在這段時(shí)間需要相關(guān)部門對農(nóng)產(chǎn)品實(shí)施嚴(yán)格的檢測，但我國在從農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)方面的規(guī)模較小，導(dǎo)致很大農(nóng)戶的生產(chǎn)意識不足，在具體生產(chǎn)過程中，有很大幾率使用毒性較大的農(nóng)藥，給農(nóng)殘檢測技術(shù)帶來一定的負(fù)擔(dān)［1］。

三、氣相色譜法的概念

氣相色譜法是一種分離方法，通過利用一些氮?dú)獾榷栊詺怏w的流動特征，將需要檢測的物品傳輸?shù)较到y(tǒng)當(dāng)中，從而實(shí)現(xiàn)混合物分離的過程，并對分離后的物質(zhì)做出有效的研究［2］。氣相色譜法是由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理和控制系統(tǒng)等多組成，將需要檢測的產(chǎn)品經(jīng)過制備、提取、凈化等程序，將目標(biāo)物提取出來，送入進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行檢測，再由氣相色譜儀的核心部分的柱系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)對待測樣品進(jìn)行組分分離，再對實(shí)際數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和記錄，得到待測樣品中各組分的結(jié)果。目前的氣相色譜儀大部分采用火焰光度檢測器FPD，電子俘獲檢測器ECD，如安捷倫7890系列，它是通過氣相色譜儀實(shí)現(xiàn)混合物的分離，換句話說，由在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，通過對混合物的流動性和固定性，通過反復(fù)吸附，最終實(shí)現(xiàn)各組分被篤定相保留時(shí)間不同而按照一定順序流出，從而獲得相應(yīng)的檢測數(shù)據(jù)，最終對農(nóng)藥殘留進(jìn)行定量分析［3］。

四、氣相色譜法的發(fā)展

氣相色譜法最早出現(xiàn)在1905年，由德國一名著名的科學(xué)家提出，他將含有豐富的植物中的葉綠素提取出來，導(dǎo)入裝有碳酸鈣的試管當(dāng)中，再通過石油醚淋洗，讓其中的物質(zhì)流出，結(jié)果出現(xiàn)不同顏色的譜帶，最終取名為色譜。隨著時(shí)代不斷的發(fā)展、科技不斷的創(chuàng)新，色譜法已經(jīng)不再局限于色素的分離，色譜法得到很大的創(chuàng)新。在20世紀(jì)時(shí)，氣相色譜法得到逐漸普及，經(jīng)常被運(yùn)用在一些儀器的分析當(dāng)中，并得到很大的發(fā)展空間，在20世紀(jì)60年代左右，氣相色譜法逐漸應(yīng)用在農(nóng)藥殘留的檢測當(dāng)中，成為當(dāng)今世界上分析農(nóng)藥殘留分析檢測的主要途徑。

五、氣相色譜法的應(yīng)用

農(nóng)藥是我們農(nóng)作物當(dāng)中必須要用到的物品，但由于農(nóng)民對農(nóng)藥劑量把握不足，水果、蔬菜等出現(xiàn)農(nóng)藥殘后，中毒的事件逐漸增多，因此人們對于農(nóng)藥殘留的檢測越來越重視，農(nóng)藥殘留的檢測方式也多起來，氣相色譜法是在農(nóng)藥檢測當(dāng)中最常用的檢測方式。相比農(nóng)藥殘留快速檢測，氣相色譜法更準(zhǔn)確有效；相比液相色譜檢測、質(zhì)譜檢測等，氣相色譜法更簡單，儀器更便宜，更適合在基層實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，此外，氣相色譜法具有選擇性好、靈敏性高等特點(diǎn)，給農(nóng)藥殘留檢測工作帶來巨大的幫助。目前，縣級檢測室更多選擇氣相色譜法對農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行農(nóng)殘定量檢測分析，采用的NY/T761-2008或GB 23200.116-2019標(biāo)準(zhǔn)。蔬菜和水果中的有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定選擇標(biāo)準(zhǔn)NY/T 761-2008，其中，標(biāo)準(zhǔn)的第一部分可以檢測敵敵畏、甲胺磷等54種有機(jī)磷類農(nóng)藥；第二部分可以檢測聯(lián)苯菊酯、乙烯菌核利等41種有機(jī)氯和擬除蟲甲酸酯類農(nóng)藥；第三部分可以檢測滅多威、速滅威等10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥。GB 23200.116-2019標(biāo)準(zhǔn)則可以檢測植物源性食品中90種有機(jī)磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量。農(nóng)產(chǎn)品檢測過程包含樣品前處理、樣品檢測兩個(gè)步驟。

（一）樣品前處理

樣品前處理做得好不好，直接影響結(jié)果，所以一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作，大致分為以下幾步：一是試樣制備，按GB/T 8855抽取蔬菜或水果樣品，取可食用部分，經(jīng)縮分后，切碎混勻打成漿狀，制成待測樣，于-20°～-16°C條件下保存?zhèn)溆?；二是提取，?zhǔn)確稱取25.0g試樣放入250ml燒杯中，加入50.0ml乙腈，在勻漿機(jī)高速勻漿2min后，用濾紙過濾，收集到裝有5～7g氯化鈉的100ml具塞量筒中，收集濾液40～50ml，蓋上蓋子，劇烈震蕩1min，室溫下靜置30min，使乙腈相從液體當(dāng)中完全分離；三是凈化，從具塞量筒中準(zhǔn)確吸取10ml乙腈溶液，放入100ml燒杯中，移到70～80°C水浴鍋上加熱，杯中緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)至近干，加入2.0ml丙酮或乙酸乙酯，轉(zhuǎn)移到5ml容量瓶，再用丙酮或乙酸乙酯少量多次沖洗，移入容量瓶，最后定容至5ml，在漩渦混合器上混勻，過0.20μm濾膜，轉(zhuǎn)移到自動進(jìn)樣瓶，待測。有機(jī)氯的前處理在上述過程蒸至近干后，加入2.0ml正己烷，再過弗羅里夕柱，用正己烷丙酮（9︰1）混合液淋洗，得到15ml溶液后，再移至水浴鍋50°C條件下，蒸至2ml左右，用正己烷定容至5ml，在漩渦混合器上混勻，移到自動進(jìn)樣瓶，待測。在進(jìn)行樣品凈化處理時(shí)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟煌捎眠m合的凈化方式。

（二）樣品檢測

樣品檢測通過氣相色譜檢測儀進(jìn)行，試樣中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取后，用火焰光度檢測器FPD檢測，采取不分流進(jìn)樣方式，由自動進(jìn)樣器分別吸取1.0μl的標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液注入氣相色譜儀中，用色譜柱的保留時(shí)間定性，由樣品峰面積和標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積比較定量（外標(biāo)法）。檢測有機(jī)氯類農(nóng)藥亦相同。使用外標(biāo)法對農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，得到農(nóng)藥的殘留值，目前比較適合基層農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)殘定量檢測。

六、氣相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢測中的使用總結(jié)

農(nóng)產(chǎn)品是指農(nóng)業(yè)初級階段的產(chǎn)品，由于農(nóng)產(chǎn)品具有較大的復(fù)雜性和性質(zhì)差異較大等因素，再加上這些年人員使用農(nóng)藥的程度大幅度上漲，導(dǎo)致大量的農(nóng)產(chǎn)品存在農(nóng)殘的情況出現(xiàn)，給農(nóng)藥殘留檢測帶來很大的調(diào)整。氣相色譜法是農(nóng)藥殘留檢測當(dāng)中常用的檢測方式，擁有分離效率高、分析速度快、成本低等特點(diǎn)，很適合一些分子量較小的農(nóng)藥殘留的檢測，其中檢測最多的化學(xué)成分主要是有機(jī)磷類和有機(jī)氯類農(nóng)藥。