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        玉米漿乙酸乙酯萃取物化學(xué)成分研究

        2021-12-11 02:54:48于彩碟劉曉蘭劉井權(quán)時志春李軍趙明王金蘭張樹軍
        關(guān)鍵詞:醋酸乙酯齊齊哈爾苯甲酸

        于彩碟,劉曉蘭,劉井權(quán),時志春,李軍,趙明,王金蘭,張樹軍

        (1.齊齊哈爾大學(xué) 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,黑龍江 齊齊哈爾 161006 2.齊齊哈爾大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院,黑龍江 齊齊哈爾 161006)

        制得玉米淀粉時常用的工藝是濕法生產(chǎn)工藝,玉米漿(corn steep liquor)就是這種工藝中的副產(chǎn)物之一,即制做玉米淀粉的時候?qū)⒂衩琢=菰趤喠蛩釟溻c水溶液中,再將浸泡液進(jìn)行濃縮得到的粘稠液體即為玉米漿[1]。玉米漿中富含飽和脂肪酸、多糖、可溶性蛋白質(zhì)、寡肽、多種維生素、多種人體必需氨基酸、肌醇以及其他有機(jī)化合物[2]。我國是玉米淀粉生產(chǎn)大國,市面上80%以上的玉米淀粉采用濕法工藝生產(chǎn),每年副產(chǎn)大量的玉米漿,但由于其中含有亞硫酸鹽等原因,使得玉米漿的資源利用受到很大限制,玉米漿的不合理處理對生態(tài)環(huán)境、水資源以及城鄉(xiāng)生活等帶來影響。為進(jìn)一步開發(fā)利用玉米漿資源,本文采用高效液相色譜分離法、柱色譜分離以及TLC 等實(shí)驗(yàn)方法對玉米漿中的化學(xué)成分進(jìn)行研究,從玉米漿醋酸乙酯萃取物中分離得到4 個苯甲酸類化合物,通過波譜解析和理化性質(zhì)等方式鑒定結(jié)構(gòu)為:苯甲酸(1),對羥基苯甲酸甲酯(2),對羥基苯甲酸(3),3,4-二羥基苯甲酸甲酯(4),這4 種化合物均為首次從玉米漿中分離得到。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        X-6 型顯微熔點(diǎn)測定儀(北京Tech Instrument 有限公司);Bruker AV-600 型核磁共振波譜儀(布魯克(德國)公司制造,以TMS 作為內(nèi)標(biāo));半制備高效液相色譜儀(日本日立公司,LC-6AD 泵,Shodex RI SE-61視差折光檢測器);PREP-ODS(250 mm×10 mm)不銹鋼柱;柱層析硅膠(200~300 目,青島海洋化工廠);薄層色譜硅膠板(煙臺化工廠)。其他所有試劑均為分析純。玉米漿由齊齊哈爾龍江阜豐生物科技有限公司提供。

        1.2 提取分離

        取玉米漿6.0 L 每次用醋酸乙酯4.0 L 萃取3 次,同樣的溶劑萃取液濃縮減壓蒸餾至質(zhì)量不發(fā)生改變,得醋酸乙酯萃取物31.9 g。取玉米漿醋酸乙酯萃取物30.0 g 用柱層析法進(jìn)行分離純化,依次用Vn-Hexane∶VEtOAc=4∶6(7.0 L),0∶1 100%(4.0 L),VEtOAc∶VCH3OH=5∶5(6.0 L),0∶1(4.0 L)洗脫,根據(jù)TLC 分析結(jié)果將相同組分進(jìn)行合并,減壓濃縮得到8 個組分(F1~F8)。F1(6.0 g)用硅膠柱色譜進(jìn)行分離,依次用Vn-Hexane∶VEtOAc=7∶3(4.0 L),4∶6(3.0 L),0∶1(2.0 L),VCH3OH(2.0 L)洗脫,將TLC 結(jié)果相同的組分進(jìn)行合并得到6 個組分(F1-1~F1-6)。F1-1(1.1 g)用醋酸乙酯重結(jié)晶得到化合物1(352.0 mg)。F1-3(1.3 g)用甲醇重結(jié)晶得到化合物2(420.0 mg)。F2(3.5 g)采用硅膠柱色譜分離法,依次用Vn-Hexane∶VEtOAc=6∶4(2.0 L),0∶1(1.0 L)洗脫,將相同組分進(jìn)行合并,合并后得到7 個組分(F2-1~F2-7)。其中F2-2(543.4 mg)用RP-HPLC 分離(流動相:V甲醇∶V水=25∶75,流速為4 mL/min)得到化合物4(1.3 mg, tR=14.5 min)。F2-5(98.6 mg)用RP-HPLC 分離(流動相:V甲醇∶V乙腈∶V水=10∶5∶85,體積流量4 mL/min)得到化合物3(2.0 mg, tR=18.0 min)。

        2 結(jié)構(gòu)鑒定

        化合物1:無色片狀結(jié)晶(醋酸乙酯),mp 122~123 ℃;1H-NMR(600 MHz, CDCl3) δ: 8.12(2H, d, J=7.6 Hz, H-2, 6), 7.61(1H, t, J=7.6 Hz, H-4), 7.48(2H, t, J=7.6 Hz, H-3, 5);13C-NMR(150 MHz, CDCl3) δ: 171.9(C-7), 133.7 (C-4), 130.1(C-1), 129.2(C-2, 6), 128.5(C-3, 5)。數(shù)據(jù)與參考文獻(xiàn)[3]數(shù)據(jù)相同,經(jīng)過鑒定為苯甲酸。

        化合物2:無色針狀晶體(甲醇),mp 118~119 ℃;1H-NMR(600 MHz, CDCl3) δ: 7.96(2H, d, J=9.0 Hz, H-2, 6), 6.88(2H, d, J=9.0 Hz, H-3, 5), 3.90(3H, s, -OCH3);13C-NMR(150 MHz, CDCl3) δ: 167.2(COO-), 160.1(C-4), 132.0(C-2, 6), 122.5(C-1), 115.3(C-3, 5), 52.0(-OCH3)。數(shù)據(jù)與參考文獻(xiàn)[4]數(shù)據(jù)相同,經(jīng)過鑒定為對羥基苯甲酸甲酯。

        化合物3:白色粉末,mp 212~215 ℃;1H-NMR(600 MHz, DMSO-d6) δ: 7.78(2H, d, J=8.4 Hz, H-2, 6), 6.81(2H, d, J=8.4 Hz, H-3, 5);13C-NMR(150 MHz, DMSO-d6) δ: 167.1(-COOH), 161.8(C-4), 131.9(C-2, 6), 130.6(C-1), 115.4(C-3, 5)。數(shù)據(jù)與參考文獻(xiàn)[5]數(shù)據(jù)相同,經(jīng)過鑒定為對羥基苯甲酸。

        化合物4:白色粉末,mp 133~135 ℃;1H-NMR(600 MHz, CDCl3) δ: 7.71(1H, dd, J=8.4, 1.8 Hz, H-6), 7.59(1H, d, J=1.8 Hz, H-2), 6.97(1H, d, J=8.4 Hz, H-5), 3.97(3H, s, -OCH3);13C-NMR(150 MHz, CDCl3) δ: 166.7(-OCH3), 150.8(C-4), 145.6(C-3), 122.2(C-1), 120.9(C-6), 116.7(C-5), 115.7(C-2), 52.1(-OCH3)。數(shù)據(jù)與參考文獻(xiàn)[6]數(shù)據(jù)相同,經(jīng)過鑒定為3,4-二羥基苯甲酸甲酯。

        3 結(jié)論

        玉米漿是玉米粒浸泡液的濃縮物,其化學(xué)組成除水以外主要來自玉米粒中的可溶性成分,多數(shù)是動植物所需的營養(yǎng)物質(zhì),有望作為飼料添加劑、發(fā)酵液營養(yǎng)劑、有機(jī)肥等得到廣泛應(yīng)用。本文從玉米漿醋酸乙酯萃取物中分離得到4 個單體化合物,經(jīng)鑒定它們的結(jié)構(gòu)都屬苯甲酸類,其中苯甲酸和對羥基苯甲酸甲酯都有很好的殺菌活性,是食品、化妝品、飼料等行業(yè)常用的低毒殺菌防腐劑;3,4-二羥基苯甲酸甲酯又名原兒茶酸甲酯,是許多中藥材所含化學(xué)成分,具有抗氧化、神經(jīng)保護(hù)等功能,本文的研究結(jié)果對玉米漿的綜合利用提供了新思路。此外,玉米漿富含豐富的化學(xué)物質(zhì),本文僅完成玉米漿醋酸乙酯萃取物中小部分化學(xué)成分的分離以及結(jié)構(gòu)鑒定,多數(shù)化學(xué)成分還有待進(jìn)一步研究。

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