(西寧特殊鋼股份有限公司，青海省冶金產(chǎn)品研究與開發(fā)重點實驗室，西寧 810005)

1 試驗部分

1.1 儀器和試劑

ON-3000氧氮分析儀；BSA124S電子天平，靈敏度0.1mg。

載氣：高純氦(≥99.999%)，0.25MPa；動力氣：工業(yè)氮氣或無油無水壓縮空氣，0.25MPa；氣體分析專用石墨坩堝；試劑：堿石棉，10～20目；無水高氯酸鎂，約20目；稀土氧化銅；電源：220V±10%，50Hz；最大電流：50A；最大功率：8000W；接地電阻<5Ω；冷卻水：4L/min～6 L/min。

1.2 實驗方法

1.2.1實驗原理

氮元素對鋼鐵材料的性能至關(guān)重要。定量分析材料中的氮元素，采用脈沖加熱惰氣熔融-熱導(dǎo)法。在惰性氣氛下，石墨坩堝中的試樣由脈沖爐加熱至一定溫度，試樣中N元素轉(zhuǎn)換為N2，由載氣載出，而后進入熱導(dǎo)池定量分析。

1.2.2實驗方法

在分析軟件中點擊“升/降爐”，爐子降下，用坩堝鑷子將已用坩堝夾起丟棄在金屬垃圾桶內(nèi)，然后放上新的坩堝，再點擊“升/降爐”，閉合爐子。用干凈無污染的鑷子夾取樣品，放入儀器進樣口，點擊“加樣”；最后點擊“開始”，儀器自動進入分析程序，分析結(jié)束后，顯示分析結(jié)果。分析流量：0.4L/min。分析時間：50s；分析功率：5000W；等待時間：45s；等待功率：4700w。

1.2.3建立曲線

建立鋼中氮分析方法，選取分析功率為5000W時，用所選的標樣建立方法曲線，R值為0.9992，曲線見圖1，數(shù)據(jù)見表1。由圖1可知，數(shù)據(jù)點很好的落在了工作曲線上，儀器狀態(tài)穩(wěn)定。

表1 鋼中氮 5000W方法數(shù)據(jù)

圖1 鋼中氮 5000 W 方法曲線

1.2.4功率條件及討論

功率一定的條件下，坩堝材質(zhì)均勻性，上、下極與坩堝的接觸是否良好，無虛接現(xiàn)象。動力氣壓力的大小對實驗數(shù)據(jù)精度有影響。

因此，要獲得良好的數(shù)據(jù)，即使在功率穩(wěn)定的情況下也一定要注意其它因素對分析結(jié)果的影響，從而避免功率一定時電流改變造成實驗數(shù)據(jù)精度下降的情況出現(xiàn)(動力氣壓力小，試樣在分析時爐頭載氣壓力比動力氣壓力大，易造成爐頭漏氣；上下電極坩堝接觸不良、影響數(shù)據(jù)精度；氦氣純度不達標，水分、其他氣體的存在等也會影響數(shù)據(jù)精度)，儀器在使用前必須滿足要求。

固定分析時間，考察功率對實驗精度的影響。試驗了不同功率時的實驗數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)如見表2、表3。試驗結(jié)果表明分析功率為5000W時最優(yōu)。

表2 N0.0136標樣氮分析數(shù)據(jù)

表3 5000W時N0.0136標樣氮分析數(shù)據(jù)

1.2.5方法的比對

方法對YSBC31924-2015、AR644、501-644等3個標樣和爐中樣品進行測定，測定結(jié)果與LECO TC-600的測定值進行對比，結(jié)果見表4。

表4 兩臺儀器分析結(jié)果的比較

由表4結(jié)果可知：分析誤差均在標準物質(zhì)給出的偏差范圍內(nèi)[4]儀器測定結(jié)果相符。

2 討論

實驗數(shù)據(jù)表明，分析功率在5000W時數(shù)據(jù)穩(wěn)定，實驗數(shù)據(jù)精度和準確度能得到保證。采用國產(chǎn)ON分析儀完全滿足公司產(chǎn)品測試需求，節(jié)約了生產(chǎn)成本。