薛 偉 李曉婷 王開湘 姚晨之

（1. 中輕日用化學(xué)檢驗認(rèn)證有限公司，山西 太原，030001；2. 全國表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員，山西 太原，030001）

當(dāng)今世界，和平、發(fā)展、合作是時代主題。隨著“一帶一路”倡議的執(zhí)行，中國與世界各國之間的經(jīng)濟合作愈加頻繁，持續(xù)推動相關(guān)國家和地區(qū)經(jīng)濟的快速發(fā)展。進(jìn)行合作的過程中，各國之間存在著各式各樣的差異，需要統(tǒng)一的方式對其規(guī)范，使合作各方之間能夠在同一框架內(nèi)進(jìn)行有效的交流互動，避免出現(xiàn)不必要的問題。國際標(biāo)準(zhǔn)，就是經(jīng)過不同國家和地區(qū)的專家們一致通過的這樣一類文件，在國際上具有很高的認(rèn)可程度。國際標(biāo)準(zhǔn)可有效推動多邊貿(mào)易的進(jìn)行，是規(guī)避合作交流中矛盾產(chǎn)生的一種十分重要的手段。

截至2019年，作為生產(chǎn)生活必需品之一的表面活性劑和洗滌用品全球市場規(guī)模已經(jīng)約9400億元。在中國境內(nèi)，2019年洗滌用品市場規(guī)模已經(jīng)達(dá)到1100億元，過去5年的年均復(fù)合增長率為5.3%，為同時期全球范圍內(nèi)增速最快的。據(jù)弗若斯特沙利文預(yù)測，隨著社會的發(fā)展進(jìn)步，中國地區(qū)的市場規(guī)模將會進(jìn)一步擴大，在2024年可能達(dá)到1677億元；增速也將持續(xù)走高，2020—2024年均復(fù)合增長率將高達(dá)8.7%，遠(yuǎn)超其他國家和地區(qū)的預(yù)測值。

在經(jīng)濟全球化的背景下，本文將簡單介紹、分析表面活性劑和洗滌用品相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)，以期加速行業(yè)與國際接軌，促進(jìn)我國企業(yè)與外國同行之間的合作，助力我國經(jīng)濟高質(zhì)量快速發(fā)展。

1 ISO及ISO/TC 91簡介

1.1 ISO簡介

國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（International Organization for Standardization，ISO）是一個獨立的、非官方國際組織，總部位于瑞士日內(nèi)瓦，目前含有165個國家級標(biāo)準(zhǔn)化組織作為主體成員，23830項國際標(biāo)準(zhǔn)，794個技術(shù)委員會和分技術(shù)委員會（截至2021年5月）。其宗旨為促進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)化及相關(guān)活動的發(fā)展，以便于國際物資交流和服務(wù)，并擴大在知識、科學(xué)、技術(shù)、經(jīng)濟等領(lǐng)域的合作。其前身為成立于1926年的國際標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會，在第二次世界大戰(zhàn)期間各項工作中斷。在1946年，來自中國、美國、法國、英國等25個國家的64名代表在倫敦共同決定成立ISO，討論形成組織章程和議事規(guī)則（于1993年修訂），并于1947年正式宣告成立。中國是初始理事國之一，由于種種原因1950年被停止會籍，1978年恢復(fù)成員身份。目前，中國為ISO六個常任理事國之一。盡管ISO不屬于聯(lián)合國，但其與聯(lián)合國下屬多個機構(gòu)合作密切，尤其是國際電工委員會（簡稱IEC）。IEC主要負(fù)責(zé)電子電工領(lǐng)域相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)化，其余領(lǐng)域均由ISO負(fù)責(zé)。

ISO標(biāo)準(zhǔn)的制定是一個嚴(yán)格、復(fù)雜的過程，需要經(jīng)過多個階段才能完成，其具體流程見圖1。

圖1 ISO標(biāo)準(zhǔn)形成流程

預(yù)備階段，提出尚不成熟的新工作項目計劃，研究以形成預(yù)備工作項目。提案階段，需要至少5個P成員國（可參與ISO各項活動，擁有投票權(quán)，能夠提名項目組專家）承諾積極參加，派技術(shù)專家參與，且技術(shù)委員會P成員國簡單多數(shù)批準(zhǔn)，形成新工作項目提案。在準(zhǔn)備階段，各參與成員國應(yīng)在6個月內(nèi)提供所形成的工作草案，并提交至技術(shù)委員會。委員會階段，技術(shù)處向各成員國征求意見（3個月），整理后形成委員會草案。詢問階段，進(jìn)行為期5個月的聯(lián)合投票，需要滿足“協(xié)商一致”原則方可形成詢問草案，即當(dāng)2/3的P成員國贊同，同時應(yīng)盡量解決反對票中所提出問題。如果委員會草案討論未達(dá)成一致意見，則需要進(jìn)一步修改，直至形成詢問草案或放棄提案。從立項到形成詢問草案的時間不得超過24個月。批準(zhǔn)階段，進(jìn)行為期2個月的聯(lián)合投票，當(dāng)2/3的P成員國贊同且反對票不超過1/4時（不計棄權(quán)票），詢問草案通過進(jìn)入批準(zhǔn)階段，批準(zhǔn)國際標(biāo)準(zhǔn)草案成為國際標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。出版階段，在兩個月內(nèi)刊出并分發(fā)經(jīng)校正后的國際標(biāo)準(zhǔn)。在這些階段中，可根據(jù)工作具體情況省去某些環(huán)節(jié)，如詢問草案形成過程中順利通過且沒有反對票，則可跳過批準(zhǔn)階段直接出版。

1.2 ISO/TC 91簡介

ISO/TC 91為ISO分技術(shù)委員會之一，成立于1958年，其領(lǐng)域主要為表面活性劑，包括含有一種或多種表面活性劑的表面活性劑及其混合物，其中可以含或不含皂類產(chǎn)品和洗滌劑配方中其他傳統(tǒng)組分。截至目前，ISO/TC 91成員共計52個，分別含有P成員國14個和O成員國（可參與ISO會議并發(fā)表評論，沒有投票權(quán)，且不能提名項目組專家）38個。與2016年相比，P成員國數(shù)量未發(fā)生變化，但是O成員國數(shù)量增加5個[1]，發(fā)展速度較快。我國在1980年首次由輕工業(yè)部日用化學(xué)工業(yè)研究所作為對口負(fù)責(zé)單位，以O(shè)成員國的身份參與ISO/TC 91的活動，并在1981年升級為P成員國之一。在2004年，由于機構(gòu)名稱的變更，國內(nèi)對口負(fù)責(zé)單位調(diào)整為中國日用化學(xué)工業(yè)研究院（現(xiàn)更名為：中國日用化學(xué)研究院有限公司），日常事務(wù)則由全國表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員（TC 272）代為管理。ISO/TC 91各成員國名單見表1。

表1 ISO/TC 91中P成員國和O成員國名錄

可以看出，ISO/TC 91的成員國已經(jīng)覆蓋了亞洲、歐洲、非洲、北美洲、南美洲五大洲，在世界地圖板塊中覆蓋面較廣。其中，P成員國分布于亞洲和歐洲，相對較為集中。O成員國的分布以亞洲、歐洲和非洲為主，南美洲和北美洲相對較少。各個成員國的分布與當(dāng)?shù)卣闹匾暢潭?、?jīng)濟運行情況、當(dāng)?shù)卦摦a(chǎn)業(yè)發(fā)展好壞狀況等息息相關(guān)。例如，位于東南亞的馬來西亞、印度尼西亞、菲律賓等國家油脂化工行業(yè)發(fā)展蓬勃，該地區(qū)在ISO/TC 91的參與度相對較高。

目前，ISO/TC 91共設(shè)有四個工作組，分別為：AHG 1、工作組1、工作組3和工作組5，具體名稱見表2。

表2 ISO/TC 91工作組概況

工作組的設(shè)立可以是根據(jù)任務(wù)完成情況動態(tài)變化的，也可以是永久性的。例如，根據(jù)工作需求曾設(shè)立工作組“WG 2 微生物工作組”，當(dāng)該工作結(jié)束后工作組隨之解散。

2 ISO/TC 91標(biāo)準(zhǔn)體系及分析

2.1 ISO/TC 91標(biāo)準(zhǔn)體系

截至目前，ISO/TC 91累計發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)82項，尚有2個工作項目正在進(jìn)行中。已發(fā)布的各項標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)信息見表3。

23 ISO 2267—1986Surface active agents — Evaluation of certain effects of laundering — Methods of preparation and use of unsoiled cotton control cloth 24 ISO 2268—1972Surface active agents (non-ionic) — Determination of polyethylene glycols and non-ionic active matter (adducts) — Weibull method 25 ISO 2270—1989Non-ionic surface active agents — Polyethoxylated derivatives — Iodometric determination of oxyethylene groups 26 ISO 2271—1989Surface active agents — Detergents — Determination of anionic-active matter by manual or mechanical direct two-phase titration procedure 27 ISO 2272—1989Surface active agents — Soaps — Determination of low contents of free glycerol by molecular absorption spectrometry 28 ISO 2456—1986Surface active agents — Water used as a solvent for tests — Specification and test methods 29 ISO 2868—1973Surface active agents — Detergents — Anionic-active matter stable to acid hydrolysis —Determination of trace amounts 30 ISO 2869—1973Surface active agents — Detergents — Anionic-active matter hydrolyzable under alkaline conditions — Determination of hydrolyzable and non-hydrolyzable anionic-active matter 31 ISO 2870—2009Surface active agents — Detergents — Determination of anionic-active matter hydrolysable and non-hydrolysable under acid conditions 32 ISO 2871—1—2010 Surface active agents — Detergents — Determination of cationic-active matter content —Part 1 High-molecular-mass cationic-active matter 33 ISO 2871—2—2010 Surface active agents — Detergents — Determination of cationic-active matter content —Part 2 Cationic-active matter of low molecular mass (between 200 and 500)34 ISO 4198—1984Surface active agents — Detergents for hand dishwashing — Guide for comparative testing of performance 35 ISO 4311—1979Anionic and non-ionic surface active agents — Determination of the critical micellization concentration — Method by measuring surface tension with a plate, stirrup or ring 36 ISO 4312—1989Surface active agents — Evaluation of certain effects of laundering — Methods of analysis and test for unsoiled cotton control cloth 37 ISO 4313—1976Washing powders — Determination of total phosphorus (V) oxide content — Quinoline phosphomolybdate gravimetric method 38 ISO 4314—1977Surface active agents — Determination of free alkalinity or free acidity — Titrimetric method 39 ISO 4315—1977Surface active agents — Determination of alkalinity — Titrimetric method 40 ISO 4316—1977Surface active agents — Determination of pH of aqueous solutions — Potentiometric method 41 ISO 4317—2011Surface-active agents and detergents — Determination of water content — Karl Fischer methods 42 ISO 4318—1989Surface active agents and soaps — Determination of water content — Azeotropic distillation method 43 ISO 4319—1977Surface active agents — Detergents for washing fabrics — Guide for comparative testing of performance 44 ISO 4320—1977Non-ionic surface active agents — Determination of cloud point index — Volumetric method

45 ISO 4321—1977Washing powders — Determination of active oxygen content — Titrimetric method 46 ISO 4322—1977Non-ionic surface active agents — Determination of sulphated ash — Gravimetric method 47 ISO 4323—2018Soaps — Determination of chloride content — Potentiometric method 48 ISO 4324—1977Surface active agents — Powders and granules — Measurement of the angle of repose 49 ISO 4325—1990Soaps and detergents — Determination of chelating agent content — Titrimetric method 50 ISO 4326—1980Non-ionic surface active agents — Polyethoxylated derivatives — Determination of hydroxyl value — Acetic anhydride method 51 ISO 4327—1979Non-ionic surface active agents — Polyalkoxylated derivatives — Determination of hydroxyl value — Phthalic anhydride method 52 ISO 6121—1988Surface active agents — Technical alkane sulfonates — Determination of alkane monosulfonates content by direct two-phase titration 53 ISO 6122—1978Surface active agents — Technical alkane sulphonates — Determination of total alkane sulphonates content 54 ISO 6384—1981Surface active agents — Technical ethoxylated fatty amines — Methods of analysis 55 ISO 6387—1983Surface active agents — Determination of the power to disperse calcium soap —Acidimetric method (Modified Schonfeldt method)56 ISO 6388—1989Surface active agents — Determination of flow properties using a rotational viscometer 57 ISO 6835—1981Surface active agents — Washing powders — Determination of total boron content —Titrimetric method 58 ISO 6836—1983Surface active agents — Mercerizing agents — Evaluation of the activity of wetting products for mercerization by determination of the shrinkage rate of cotton 59 ISO 6837—1982Surface active agents — Water dispersing power in dry cleaning solvents 60 ISO 6839—1982Anionic surface active agents — Determination of solubility in water 61 ISO 6840—1982Cationic surface active agents (Hydrochlorides and hydrobromides) — Determination of critical micellization concentration — Method by measurement of counter ion activity 62 ISO 6841—1988Surface active agents — Technical straight-chain sodium alkylbenzenesulfonates —Determination of mean relative molecular mass by gas-liquid chromatography 63 ISO 6842—1989Surface active agents — Sulfated ethoxylated alcohols and alkylphenols — Determination of total active matter content 64 ISO 6843—1988Surface active agents — Sulfated ethoxylated alcohols and alkylphenols — Estimation of the mean relative molecular mass 65 ISO 6844—1983Surface active agents — Determination of mineral sulfate content — Titrimetric method 66 ISO 6845—1989Surface active agents — Technical alkane sulfonates — Determination of the mean relative molecular mass of the alkane monosulfonates and the alkane monosulfonate content 67 ISO 6889—1986Surface active agents — Determination of interfacial tension by drawing up liquid films 68 ISO 7535—1984Surface active agents — Detergents for domestic machine dishwashing — Guide for comparative testing of performance 69 ISO 8022—1990Surface active agents — Determination of wetting power by immersion

70 ISO 8212—1986 Soaps and detergents — Techniques of sampling during manufacture 71 ISO 8214—1985 Surface active agents — Washing powders — Determination of inorganic sulfates —Gravimetric method 72 ISO 8215—1985 Surface active agents — Washing powders — Determination of total silica content —Gravimetric method 73 ISO 8799—2009 Surface active agents — Sulfated ethoxylated alcohols and alkylphenols — Determination of content of unsulfated matter 74 ISO 9101—1987 Surface active agents — Determination of interfacial tension — Drop volume method 75 ISO 16560—2015Surface active agents — Determination of polyethylene glycol content in nonionic ethoxylated surfactants — HPLC method 76 ISO 17280—2015Surface active agents — Determination of 1,4-dioxan residues in surfactants obtained from epoxyethane by gas chromatography 77 ISO 17293—1—2014 Surface active agents — Determination of chloroacetic acid (chloroacetate) in surfactants— Part 1 HPLC method 78 ISO 17293—2—2014 Surface active agents — Determination of chloroacetic acid (chloroacetate) in surfactants— Part 2 Ionic chromatographic method 79 ISO 19619—2018Surface active agents — Determination of free propylene oxide content in propylene oxide adduct surfactants — GC method 80 ISO 21264—2019Surface active agents — Detergents — Determination of alkylphenol ethoxylates 81 ISO 21703—2019Surface active agents — Microbiology — Microbiological test methods for liquid hand dishwashing 82 ISO 23324—2020Surface active agents — Fabric conditioners — Determination of antistatic performance

表3列出現(xiàn)行有效的82項標(biāo)準(zhǔn)。除此之外，還有兩項工作正在進(jìn)行，分別是：ISO/CD TR 21681 Surface active agents — Bio-based surfactants — Overview on surfactants containing biomass和ISO/AWI 24287.2 Liquid laundry detergent capsules (packets) —Safety guidelines, test methods, labelling,packaging。

2.2 隨年份發(fā)布情況

ISO/TC 91自1958年成立以來，早期制定新的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量較少，曾有多份標(biāo)準(zhǔn)草案提交至秘書處，遺憾的是均未能順利獲得投票通過，最終撤回或被取消。目前，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)體系中發(fā)布時間最早的標(biāo)準(zhǔn)是1972年。該技術(shù)委員會旗下標(biāo)準(zhǔn)歷年發(fā)布情況見圖2。

圖2 ISO/TC 91歷年發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)情況

從圖2可以看出，標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布情況呈現(xiàn)出鮮明的特點，主要可以分為三個階段：1972—1991年、1992—2009年和2010年至今。在第一階段，每年均有新標(biāo)準(zhǔn)對外發(fā)布，最多的1977年發(fā)布多達(dá)11項，1989年同樣有9項標(biāo)準(zhǔn)獲批，期間累計發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)67項，平均每年發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)3.3項，為ISO/TC 91發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)的高產(chǎn)期。而到了第二階段，整個技術(shù)委員會陷入沉寂，在長達(dá)18年的時間段內(nèi)未發(fā)布任何一份標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)委會活動處于中斷狀態(tài)。在此期間，技術(shù)委員會秘書處也由最初的法國調(diào)整為伊朗。與第一階段標(biāo)準(zhǔn)連年持續(xù)發(fā)布不同，2010年起的第三階段，又開始有標(biāo)準(zhǔn)陸續(xù)發(fā)布，但每年的發(fā)布量均未超過2件。在這個階段中，中國是其中最活躍的成員國，中國參與制修訂的標(biāo)準(zhǔn)將在后續(xù)篇幅中進(jìn)行討論。

另外一個較為顯著的特點是：在第一階段中制定的方法標(biāo)準(zhǔn)主要以化學(xué)分析為主，分析精度相對較低；而在第三階段中制修訂的標(biāo)準(zhǔn)使用更多精密儀器，測試方法的準(zhǔn)確度得到進(jìn)一步提升。這一現(xiàn)象主要是與當(dāng)今時代儀器分析的飛速發(fā)展有關(guān)，同樣還可能與消費者在安全、健康等方面需求的變化密不可分。

2.3 分類

按照標(biāo)準(zhǔn)的類型，對現(xiàn)有的82項標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分類，結(jié)果見圖3。

圖3 ISO/TC 91標(biāo)準(zhǔn)分類

從圖3中可以看出，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)主要是以表面活性劑和洗滌劑為主，多達(dá)76項，且均為方法標(biāo)準(zhǔn)，約占總數(shù)量的93%。而基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)（適用于所有表面活性劑及洗滌劑）僅有6項，只占7%。如果再按照產(chǎn)品類別的不同進(jìn)行細(xì)分，如表面活性劑類型，上述76項標(biāo)準(zhǔn)又可以分為如圖4所示的情況。

圖4 ISO/TC 91標(biāo)準(zhǔn)中表面活性劑及洗滌劑標(biāo)準(zhǔn)細(xì)分情況

從圖4中可以發(fā)現(xiàn)，通用標(biāo)準(zhǔn)（對于某一類產(chǎn)品通用的標(biāo)準(zhǔn)）多達(dá)36項，幾乎占據(jù)半壁江山；在各類表面活性劑相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中，由多到少的次序依次是陰離子型（16項，占比21%）＞非離子型（10項，占比13%）＞陽離子型（4項，占比5%），該順序與目前洗滌用品中所添加的表面活性劑原料的用量順序一致。兩性表面活性劑則沒有專門的標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行規(guī)范，可能是因為其用量相對較小、覆蓋范圍相對較窄所導(dǎo)致。隨著洗滌劑配方的更新?lián)Q代，其中所使用表面活性劑類別同樣在發(fā)生變化。在不久的將來，盡管陰離子型表面活性劑的用量依然巨大，但相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)總數(shù)量及比例可能會被應(yīng)用范圍日漸拓展的非離子型表面活性劑超越。除了表面活性劑外，皂類產(chǎn)品相關(guān)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有9項，占到了12%；與之相比，洗衣粉相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)僅有1項，遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于皂類產(chǎn)品；另一類常用的家用洗滌劑—液體洗滌劑，則沒有任何相關(guān)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，這與實際應(yīng)用場景存在著顯著的不匹配現(xiàn)象。

2.4 中國主導(dǎo)制定情況

2009年，在日本東京舉辦的第16屆標(biāo)委會會議中，中國代表團向秘書處提出申請希望能夠積極參加到國際標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作。自那時起，中國身影頻繁出現(xiàn)在標(biāo)委會的各項活動中，現(xiàn)已刊出的、由中國主導(dǎo)制修訂的標(biāo)準(zhǔn)共9項，占同期ISO/TC 91形成標(biāo)準(zhǔn)總數(shù)量的60%。表4列出上述9項標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)信息。

表4 中國主導(dǎo)制修訂的ISO/TC 91標(biāo)準(zhǔn)

其中，ISO 685—2020和ISO 4323—2018為修訂已有標(biāo)準(zhǔn)，其余7項則為新制定。此外，這些標(biāo)準(zhǔn)中，所使用的方法大多使用大型儀器，用化學(xué)方法進(jìn)行測定的比例甚低，這在一定程度上折射出如今該領(lǐng)域的發(fā)展動態(tài)。隨著中國方面的持續(xù)參與，將有越來越多的中國主導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)的問世。

3 展望

從整體上講，ISO/TC 91標(biāo)準(zhǔn)體系已經(jīng)較為完善，檢測方法等基本覆蓋表面活性劑常見各類指標(biāo)。在以后的發(fā)展過程中，可在下述一些方面進(jìn)行完善。

（1）持續(xù)發(fā)展壯大成員國隊伍，使更多的國家和地區(qū)參與進(jìn)來，聽到更多不同的聲音，這樣才能更好地發(fā)現(xiàn)問題并解決問題，推動行業(yè)持續(xù)健康向好發(fā)展。

（2）重點研究表面活性劑領(lǐng)域（可能）存在的社會熱點問題，如環(huán)境相關(guān)問題，在檢測方法的綠色化等方面加大人力物力的投入，為全球可持續(xù)發(fā)展做出應(yīng)有貢獻(xiàn)。

（3）覆蓋范圍拓展，針對現(xiàn)有體系中未涉及的較為小眾的表面活性劑產(chǎn)品等建立相應(yīng)的分析測試方法，在方便監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量的同時逆向推進(jìn)制備工藝的改善。

（4）方法的更新?lián)Q代，體系中大多數(shù)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)使用的是化學(xué)法，可隨著時代的發(fā)展進(jìn)步及消費者要求的提升，逐步將其更新為準(zhǔn)確程度更高的儀器分析法，保持與時俱進(jìn)，引領(lǐng)行業(yè)創(chuàng)新發(fā)展。

（5）進(jìn)一步增強成員國之間的合作交流，分享所在地區(qū)本領(lǐng)域，甚至是其他相關(guān)領(lǐng)域的資料供參考借鑒，加速交叉領(lǐng)域知識碰撞，以便于更全面地完善現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)，并在制定新標(biāo)準(zhǔn)的過程中規(guī)避可能出現(xiàn)的問題。