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        三重四極桿質(zhì)譜測定玉米中的3種嘔吐毒素和玉米赤霉烯酮

        2021-12-03 07:55:52王烽凡
        黑龍江糧食 2021年10期

        □ 王烽凡 路 峰

        (本溪市檢驗檢測服務(wù)中心(本溪市國家糧油質(zhì)量監(jiān)測站),遼寧 本溪 117000)

        玉米赤霉烯酮又被稱為F-2毒素,用ZON簡寫,且有雌激素樣的作用,不僅能使動物中毒,還可以讓動物的繁殖機(jī)能出現(xiàn)異常,甚至死亡。2017年,我國頒布的《食品中真菌毒素限量》國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定谷物及其制品限量指標(biāo)為60μg/kg。嘔吐毒素是屬于單端孢霉烯族的化合物,又被稱為脫氧雪腐鐮刀菌烯醇,用DON簡寫。由于它們具有很高的細(xì)胞毒素及免疫抑制性質(zhì),因此,對人類及動物的健康構(gòu)成了威脅,特別是對免疫功能具有明顯的影響。1998年,在國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的評價報告中,嘔吐毒素被列為三類致癌物。歐盟要求嘔吐毒素含量要小于0.75mg/kg,中國飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求飼料原料低于5mg/kg。本文通過建立了一種將超高效的液相色譜儀與三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)合使用的方法,實現(xiàn)了玉米中玉米赤霉烯酮及三嘔吐毒素的同時測定。

        一、實驗部分

        (一)實驗儀器

        本實驗使用島津型號LC-30A的超高效液相色譜儀與型號LCMS-8045的三重四極桿質(zhì)譜儀的聯(lián)用系統(tǒng)。詳細(xì)配置:CBM-20A系統(tǒng)控制器,DGU-20A5在線脫氣機(jī),SIL-30AC自動進(jìn)樣器,CTO-30AC柱溫箱,LC-30AD×2輸液泵,Lab Solutions Ver.5.93色譜工作站,LCMS-8045三重四極桿質(zhì)譜儀。

        (二)分析條件

        液相條件:色譜柱:ShimadzuShim-packXRODSIII2.0mmI.D.×75mmL.,1.6μm;流動相:A-10mMNH4Ac水溶液,B-乙腈;進(jìn)樣體積:10μL;柱溫:40℃;流速:0.3mL/min;洗脫方式:梯度洗脫,B相的初始濃度10%,梯度洗脫的時間程序:2.00min,B相60%;4.00min,B相95%;4.50min,B相100%;5.50min,B相100%;5.70min,B相10%;8.00min,STOP。質(zhì)譜條件:霧化氣氮氣3.0L/min,碰撞氣氬氣,干燥氣氮氣15L/min,離子源ESI,負(fù)離子掃描;掃描模式:MRM;離子源接口電壓-3.5kV;脫溶劑管溫度250℃;加熱模塊溫度400℃;延遲時間:3ms;駐留時間:20ms。

        (三)樣品的制備

        1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

        用乙腈將單標(biāo)儲備液制成密度為1000ng/mL的混標(biāo)溶液,然后用水將其稀釋為濃度5、10、25、50、75、100(單位:ng/mL)的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        2.樣品的前處理

        將2.5g玉米樣品置于40mL離心管中,然后加入乙腈-水(86+14)溶液10mL。在超聲波下超聲60min,15000rpm下離心15min。吸取上層清液5mL過自制新型混合柱,用5mL甲醇洗脫混合柱,抽干后合并洗脫液于10mL小試管中,用氮氣在40℃下吹干。用乙腈/水(10mL的醋酸銨水溶液)(=50/50),定容至1mL,渦旋30s,用0.22μm微孔濾膜過濾,進(jìn)樣測試。

        (四)梯度洗脫時間程序

        0~4.00minB相60%;4.00~4.50minB相95%;4.50~5.70minB相100%;5.70~8.00minB相60%.

        二、實驗結(jié)果

        (一)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品MRM色譜圖(見圖1)

        (二)線性關(guān)系

        4種毒素校準(zhǔn)曲線的參數(shù):ZON,Y=(0.0141913)X+(-0.0141720),0.9998;DON,Y=(0.0206871)X+(-0.0430373),0.9987;3-ADON,Y=(0.0223806)X+(-0.00177429),0.9995;15-ADON,Y=(0.0116655)X+(-0.0280959),0.9987。

        (三)檢出限及定量限

        檢出限(ng/mL):ZON,0.29;DON,0.31;3-ADON,0.02;15-ADON,0.51。

        定量限(ng/mL):ZON,0.88;DON,0.94;3-ADON,0.06;15-ADON,1.53。

        (四)精密度

        (五)回收率

        以空白玉米樣配制加標(biāo)濃度為10ng/mL的加標(biāo)溶液,得到色譜圖。4種毒素ZON、DON、3-ADON及15-ADON的加標(biāo)回收率分別為116.41%、114.71%、104.38%、117.71%。

        名稱 RSD%(5ng/mL) RSD%(10ng/mL) RSD%(100ng/mL)R.T Area R.T Area R.T Area ZON 0.38 2.09 0.08 3.49 0.15 2.17 DON 1.20 1.83 0.71 0.67 0.27 2.27 3-ADON 0.50 4.85 0.36 1.45 0.16 2.94 15-ADON 0.41 4.89 0.44 2.10 0.10 1.47

        三、實驗結(jié)論

        本文通過建立了一種將超高效的液相色譜儀與三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)合使用同時測定玉米中玉米赤霉烯酮及3種嘔吐毒素的方法。在濃度為5~150ng/mL的范圍內(nèi),4種毒素的線性均良好,濃度為10ng/mL毒素加標(biāo)的回收率良好;通過不同濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)據(jù)可以判斷儀器具有良好的精密度;滿足ZON、DON、3-ADON及15-ADON的分析要求。

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