薛美芳， 王永瑞， 張 也， 馬 亮， 賀曉光， 王松磊*

（1.寧夏大學(xué) 食品與葡萄酒學(xué)院，寧夏 銀川750021；2.寧夏大學(xué) 農(nóng)學(xué)院，寧夏 銀川750021）

肉脯是肉類制品深加工的主要產(chǎn)品之一，因其本身諸多特點深受消費者的喜愛[1]。水分是牛肉脯的重要組成部分，牛肉脯的品質(zhì)、感官及各種變化受其水分含量及分布情況的影響[2]。牛肉脯經(jīng)過干燥后，水分含量有所降低，微生物的生長減緩[3]。對于目前的一些干燥方法來說，曬干和風(fēng)干因時間長、溫差大、干燥慢，產(chǎn)品干燥效果不好，內(nèi)外硬度不一等現(xiàn)象容易出現(xiàn)；用恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥，能使肉脯內(nèi)外水分?jǐn)U散較快，有利于產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)并提高產(chǎn)品品質(zhì)。干燥能賦予肉脯良好的色澤和可接受性，牛肉經(jīng)過高溫會產(chǎn)生表面卷曲、體積減小、保水力下降等變化，這些變化都與水分損失遷移密切相關(guān)[4]。與此同時，干燥溫度和干燥時間顯著影響著肉脯質(zhì)量特征。

劉麗美等探討油炸溫度對牛肉干水分變化與品質(zhì)的影響[5]；渠琛玲等研究了熱風(fēng)干燥過程中花生仁內(nèi)部水分的分布規(guī)律[6]。低場核磁共振技術(shù)能夠?qū)Σ煌瑺顟B(tài)的水分加以區(qū)分，分析與其他物質(zhì)之間的相互作用[3]。低場核磁共振包括低場核磁共振波譜及核磁共振成像技術(shù)，它是一種現(xiàn)代檢測技術(shù)，具備了高精準(zhǔn)、速度快、零損傷、無侵入等特點。不同的弛豫時間T2值反映了樣品中不同的水分狀態(tài)。T2值越高，水分子的流動性越高，在T2圖譜上峰位置越靠右；而T2值越低，水分子的流動性越差，在T2圖譜上峰位置越靠左[7]。因此通過樣品中橫向弛豫時間T2的變化來觀察水分狀態(tài)的變化過程[8]。氫質(zhì)子核磁共振成像可以顯示樣品中水分分布和加工過程中的水分結(jié)構(gòu)變化。

作者以熱風(fēng)干燥牛肉脯為研究對象，運用低場核磁共振技術(shù)動態(tài)觀測牛肉脯不同干燥溫度和不同干燥時間下橫向弛豫時間和核磁共振成像，了解不同干燥溫度對牛肉脯色澤、水分含量、水分狀態(tài)、活躍程度及水分遷移動態(tài)規(guī)律。對結(jié)果進(jìn)行分析，為干燥牛肉脯品質(zhì)提升、產(chǎn)品研發(fā)和節(jié)約能源提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

冰鮮牛肉、調(diào)味品（包括味精、白砂糖、食鹽）、馬鈴薯淀粉、復(fù)合磷酸鹽、大豆分離蛋白、卡拉膠、紅曲紅（食品級）：市售。

1.2 儀器與設(shè)備

JP728料理機(jī)：蘇泊爾股份有限公司產(chǎn)品；WSC-S色差計：上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；SQP電子天平：多利斯科學(xué)儀器北京有限公司產(chǎn)品；DHG-9123A恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏實驗設(shè)備有限公司產(chǎn)品；NMI120核磁共振成像分析儀：上海紐邁電子科技有限公司產(chǎn)品；K30FK806電烤箱：蘇泊爾股份有限公司產(chǎn)品；BCD-649WDGK冰箱：海爾股份有限公司產(chǎn)品。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程選料→原料預(yù)處理→絞肉→混勻→腌制→攤篩→烘干→烘烤→壓平切片→冷卻→包裝→成品。

1.3.2 干燥試驗熱風(fēng)干燥的干燥溫度為50、60、70℃。樣品尺寸為6.0 cm×4.5 cm×0.3 cm。通過控制恒溫鼓風(fēng)干燥箱加熱干燥設(shè)備中的溫度開關(guān)進(jìn)行干燥。其中，每30 min取樣，當(dāng)含水率由干燥前的68%降至30%以下時，肉脯半成品的干燥過程結(jié)束[9]。實驗重復(fù)做3次取平均值。

1.3.3 初始含水量的測定采用烘干恒重法[10]測定初始含水量。

1.3.4 濕基含水率的測定參照馬慧俐等[11]的方法。

我們發(fā)現(xiàn)，我們用了太多時間去構(gòu)建所謂的公司文化，卻沒把主要精力放在拓展業(yè)務(wù)和渠道上。每個月公司賬面都是不小的赤字，自然沒法給員工漲工資。

1.3.5 干基含水率的測定參照楚文靜等[12]的方法。

1.3.6 干燥速率的測定參照朱文學(xué)等[13]的方法。

1.3.7 低場核磁共振的測定參照Caia[14]等的方法，略做修改。將樣品切成肉條，進(jìn)行橫向弛豫時間（T2）的測定。質(zhì)子共振頻率為20 MHz，磁場強(qiáng)度為0.47 T。T2測量用90。脈沖時間16μs；180°脈沖時間33 μs。掃描16次，回波2 000次，采樣點180 030。

1.3.8 低場核磁共振成像的測定參照Li[15]等的方法，略做修改。主要參數(shù)：重復(fù)時間1 500 ms；縱向弛豫時間T1為20 ms；自旋回波時間T2為20 ms。

1.3.9 色澤測定采用WSC-S測色色差計，分別記錄L*值、a*值和b*值，其中L*值表示亮度，a*值表示紅度，b*值表示黃度。每個處理測定4次。

1.4 數(shù)據(jù)處理

用SPSS 23軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，所有分析圖均采用Origin2018軟件繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同干燥溫度對干燥耗時及濕基含水率的影響

由圖1可知，不同干燥環(huán)境下的干燥曲線趨勢較為一致，在50、60、70℃3種干燥溫度下，含水率由68%降至30%以下，分別用的時間為180、150、120 min。其中干燥時間與含水率成反比，在溫度為70℃時含水率下降最明顯。如圖，干燥時間延長，其含水率并不是勻速下降的，而是逐漸趨于緩慢。在干燥時間一致下，牛肉脯70℃干燥比50℃和60℃的濕基含水率要低，表明干燥溫度越高越能夠有效加快水分的遷移，提高干燥效率。與曹葉萍等[2]的研究結(jié)果一致。這可能與蛋白質(zhì)變性和肌纖維收縮有關(guān)。

圖1 不同干燥溫度下牛肉脯的干燥耗時及濕基含水率Fig.1 Drying time and moisture content of dried beef jerky under different drying temperatures

2.2 不同干燥溫度對干燥速率的影響

圖2 不同干燥溫度下牛肉脯的干燥速率Fig.2 Drying rate of dried beef jerky under different drying temperatures

2.3 不同干燥溫度對T2弛豫圖譜的影響

通過反演算法得到不同溫度下牛肉脯核磁共振信號數(shù)據(jù)的T2反演圖譜，見圖3（a）-（c）。圖中均出現(xiàn)3個峰，代表結(jié)合水、不易流動水和自由水[19]，橫向弛豫時間T2與水分子流動性成正比，這與劉宗博等[20]研究結(jié)果一致。T2圖譜上信號量越強(qiáng)，峰面積越大代表該種水分含量越高[21]，可以看出牛肉脯中的不易流動水含量最高，結(jié)合水和自由水占比較少。并且不同干燥溫度下，隨著干燥時間的延長出現(xiàn)相似的變化，峰面積減小峰位置左移，說明含水率在逐漸降低[22]，這與Lin等[23]研究中波紅外輻射干燥胡蘿卜切片水分的結(jié)果基本一致。

圖3 不同干燥溫度下的核磁共振波譜Fig.3 NMR spectra under different drying temperatures

2.4 不同干燥溫度對峰面積的影響

如表1所示，隨著干燥時間的延長，3種干燥溫度下A、A22和A23均呈下降趨勢，說明不易流動水在向自由水方向遷移而被脫去，導(dǎo)致不易流動水含量降低。A23下降可能是由于牛肉在干燥過程中溫度達(dá)到50℃左右，牛肉肌球蛋白和部分肌漿蛋白發(fā)生變性，持水力降低[23]。A21先升高又逐漸降低，這是由于一些不易流動水開始向結(jié)合水遷移，隨著干燥時間的延長結(jié)合水中結(jié)合相對較弱的弱結(jié)合水有所降低[4]。由于干燥破壞了肉中的肌原纖維蛋白網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，大部分水位于肌原纖維蛋白網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，導(dǎo)致的蛋白質(zhì)變性與水分狀態(tài)的變化有關(guān)。在干燥時間一致下，70℃干燥的A最低，這與干燥速率和含水量變化相同。表明70℃干燥明顯提升了水分?jǐn)U散梯度。

表1 不同干燥溫度下牛肉脯3種狀態(tài)水峰積分面積Table 1 Water peak integral area of three states of dried beef jerky under different drying temperatures

2.5 不同干燥溫度對橫向弛豫時間的影響

橫向弛豫時間T2是指處于平衡態(tài)的系統(tǒng)受到外界刺激后，停止激發(fā)脈沖經(jīng)一定時間能恢復(fù)到原來的平衡態(tài)，系統(tǒng)所經(jīng)歷的這一段時間[20]，氫質(zhì)子與其他非水組分結(jié)合程度越小，水分越易失去[25-26]。由表2可知，在這3種干燥溫度下，T22和T23均隨著干燥時間的延長呈下降趨勢，這與Li等[14]報道的牛肉粒干燥過程中橫向弛豫時間變化趨勢一致。干燥初期的T22、T23比干燥后期的下降速度快，可能是主動力為干燥溫度造成的，隨著干燥時間的進(jìn)行干燥速率降低，T22和T23弛豫時間緩慢減少，說明這個階段的主要驅(qū)動力是內(nèi)部水分向外擴(kuò)散的速率[25]。這與石芳等[25]研究食用菌的橫向弛豫時間下降速率一致。在相同的干燥時間下，70℃干燥溫度下的T22、T23顯著低于（P＜0.05）50℃和60℃干燥，表明70℃干燥能加快水分的自由擴(kuò)散度。隨著干燥的進(jìn)行，T21逐漸增大然后又減小，結(jié)合水的波峰右移，不易流動水的波峰左移，這說明結(jié)合水和不易流動水兩種水分相互轉(zhuǎn)化，逐漸成連續(xù)狀態(tài)。

續(xù)表1

表2 不同干燥溫度下牛肉脯中3種狀態(tài)水的橫向弛豫時間Table 2 Transverse relaxation time of water in three states of dried beef jerky under different drying temperatures

2.6 不同干燥溫度對水分分布的影響

核磁共振成像技術(shù)MRI是用投影重建法根據(jù)所釋放的磁共振的信號強(qiáng)度，研究加工過程中的水分分布和結(jié)構(gòu)變化[27-28]。由表3可知，對比不同熱風(fēng)溫度條件下T1加權(quán)成像圖發(fā)現(xiàn)，在熱風(fēng)溫度為50℃時，成像圖亮度變化緩慢；隨著溫度的增加，亮度變化越明顯。干燥時間相同，不同溫度條件下的加權(quán)成像圖有所不同，成像圖的亮度下降，表明其含水率逐漸減少，與玉米干燥過程中的成像圖亮度變化一致[29]。這說明不同的溫度條件下，水分遷移速率的變化較明顯。隨著干燥的進(jìn)行，物料不斷收縮卷曲，其原因是水分子外遷產(chǎn)生的應(yīng)力效應(yīng)造成物料組織結(jié)構(gòu)出現(xiàn)收縮現(xiàn)象。

表3 不同干燥溫度下牛肉脯氫質(zhì)子密度成像對比Table 3 Comparison of hydrogen proton density imaging of dried beef jerky under different drying temperatures

2.7 低場核磁共振總峰積分面積與涇源牛肉濕基含水率相關(guān)性分析

從圖4可以看出，不同干燥條件下，低場核磁共振峰積分面積總和與濕基含水率均呈現(xiàn)顯著的線性關(guān)系（P<0.05），50℃干燥的線性回歸方程為y=337.83x-6 946.19（R2=0.957 0），60℃干燥的線性回歸方程為y=270.72x-4 296.98（R2=0.928 6），70℃的線性回歸方程為y=323.34x-6 092.77（R2=0.975 0），表明其含水率對核磁共振峰積分面積有影響。因為直接測定濕基含水率耗時長，根據(jù)建立的方程可以更好地預(yù)測樣品含水率，為牛肉脯熱風(fēng)干燥工藝優(yōu)化、過程控制提供參考。

圖4 不同干燥溫度下牛肉脯濕基含水率與低場核磁共振總峰積分面積的相關(guān)性分析Fig.4 Correlation analysis between moisture content of wet base and total peak integral area of low-field NMR magnetic resonance under different drying temperatures

2.8 不同干燥溫度對色澤變化的影響

色澤是影響消費者喜愛度和產(chǎn)品市場接受度的重要品質(zhì)屬性之一。肌紅蛋白的氧化是牛肉干燥過程中色澤變化的主要原因。從圖5可以看出，不同干燥溫度下L*值逐漸下降，亮度降低，a*值和b*值先升高，隨后又慢慢降低。干燥溫度升高，亮度L*值逐漸降低，這是因為干燥過程中發(fā)生美拉德反應(yīng)，產(chǎn)生誘人的亮紅色；美拉德反應(yīng)隨著溫度的升高而加劇，當(dāng)溫度過高時美拉德反應(yīng)過度直接影響色澤；亮度值L*下降，還因為牛肉脯汁液減少，引起樣品表面光鮮度下降，從而使樣品亮度減弱。此外，干燥結(jié)束后干燥溫度高的a*值和b*值比干燥溫度低的高，此結(jié)果與姜秀麗[3]研究的牛肉干顏色變化結(jié)果一致。

圖5 不同干燥溫度下的色澤Fig.5 Color underdifferent drying temperatures

3 結(jié)語

采用低場核磁共振技術(shù)，分別從以下方面揭示了牛肉脯在3種不同干燥溫度下的水分狀態(tài)。

1）牛肉脯在50、60、70℃3種干燥溫度下，含水率68%降至30%以下，用的時間為180、150、120 min，平均干燥速率分別為0.226 5、0.277 9、0.353 9 g/（g·min）。

2）牛肉濕基含水率達(dá)到35%左右時，結(jié)合水峰積分面積A21明顯降低，不易流動水的波峰明顯左移。

3）不同干燥溫度下，牛肉濕基含水率與核磁共振峰積分面積總和均呈現(xiàn)顯著的線性關(guān)系（P<0.05），其中70℃干燥的線性回歸方程為y=323.34x-6 092.77（R2=0.975 0）。

4）3種溫度下的水分變化基本一致。70℃干燥前期水分下降較快，而后期水分?jǐn)U散速率顯著低于（P＜0.05）50℃及60℃干燥，但在相近含水狀態(tài)下70℃干燥的氫質(zhì)子密度分布相對均勻，牛肉脯干燥品質(zhì)較高。