顏 方

（郯城縣檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東臨沂 276100）

隨著經(jīng)濟(jì)水平不斷提高，人們對(duì)生活質(zhì)量的要求也越來(lái)越高，對(duì)食品安全檢驗(yàn)水平提出更高的要求。為了滿足人們對(duì)食品安全的需求，食品安全檢驗(yàn)工作需要緊跟時(shí)代發(fā)展步伐，檢驗(yàn)人員和食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室需要運(yùn)用先進(jìn)技術(shù)提高檢驗(yàn)工作效率，提高檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、可靠性。同時(shí)，針對(duì)種類復(fù)雜的食品，在樣品前處理過(guò)程中選擇適合的檢驗(yàn)技術(shù)，保證樣品前處理的有序進(jìn)行。在食品樣品檢驗(yàn)前處理過(guò)程中，檢驗(yàn)人員需要根據(jù)食品安全檢驗(yàn)流程規(guī)范操作，及時(shí)對(duì)檢驗(yàn)器皿和儀器進(jìn)行消毒無(wú)菌處理，進(jìn)一步保障食品理化檢驗(yàn)樣品前處理工作的順利開展，保障后續(xù)食品理化檢驗(yàn)工作得到穩(wěn)定開展，避免因不必要因素影響食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、真實(shí)性、可靠性。

1 食品理化檢驗(yàn)樣品前處理的概念

隨著經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，食品安全檢驗(yàn)技術(shù)也得到迅速發(fā)展。目前，市場(chǎng)中的食品種類繁復(fù)，食品行業(yè)發(fā)展迅速，伴隨而來(lái)的食品問題也越來(lái)越多。因此，食品安全檢驗(yàn)工作的質(zhì)量，數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性已經(jīng)成為人們關(guān)注的重點(diǎn)問題。各食品生產(chǎn)廠家為了保證生產(chǎn)食品的安全質(zhì)量，確保食品在流通、運(yùn)輸、儲(chǔ)存過(guò)程中符合我國(guó)衛(wèi)生安全檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，在食品出廠前都會(huì)對(duì)其進(jìn)行安全檢測(cè)，從而確保人們的飲食安全，避免因食品安全影響人們的身體健康。此外，在食品理化檢測(cè)過(guò)程中，工作人員需要嚴(yán)格按照國(guó)家食品安全行業(yè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，遵循檢測(cè)流程進(jìn)行食品安全檢測(cè)，保證食品安全檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性[1]。

2 食品理化檢驗(yàn)樣品前處理技術(shù)意義

食品理化檢驗(yàn)樣品前的處理是食品安全檢測(cè)的重要環(huán)節(jié)之一，檢測(cè)樣品前期處理的準(zhǔn)確與否直接影響食品安全檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此，食品理化檢驗(yàn)樣品前的處理占整體檢測(cè)處理的時(shí)間比例較多，檢驗(yàn)人員需要根據(jù)樣品檢驗(yàn)前處理的流程，運(yùn)用科學(xué)技術(shù)對(duì)食品原始樣品進(jìn)行處理，確保處理后的樣品能夠達(dá)到檢測(cè)儀器設(shè)備的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。食品理化檢驗(yàn)樣品前處理主要是純化分離樣品中的各個(gè)成分的過(guò)程，需要檢測(cè)的樣品中化學(xué)成分較為豐富、復(fù)雜，其中既包括食品中的蛋白質(zhì)、等滿足人體需求的營(yíng)養(yǎng)成分，還包括微生物、食品添加劑等。這些復(fù)雜的成分混合在一起，會(huì)在一定程度上影響食品安全檢測(cè)的結(jié)果，導(dǎo)致食品安全檢測(cè)出現(xiàn)誤差。因此，為了確保食品安全檢驗(yàn)見過(guò)的準(zhǔn)確性，減少?gòu)?fù)雜元素對(duì)檢測(cè)的干擾，在檢測(cè)之前必須要對(duì)樣品進(jìn)行前期處理，確保后續(xù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性和效率性。

3 食品理化檢驗(yàn)樣品方式

目前，食品理化檢驗(yàn)樣品前處理過(guò)程中，檢驗(yàn)人員通常采用電熱板加熱、酸消化、微波消解3種方法，每種檢驗(yàn)技術(shù)在具體的檢驗(yàn)過(guò)程中都有自身的優(yōu)勢(shì)和不足。其中電熱板加熱和酸消化檢驗(yàn)技術(shù)，在對(duì)樣品進(jìn)行前處理時(shí)，檢驗(yàn)處理時(shí)間較長(zhǎng)，容易出現(xiàn)樣品被環(huán)境污染的情況，微波消解方式雖然具備操作簡(jiǎn)單便捷，但在檢測(cè)過(guò)程中對(duì)檢測(cè)闡述要求較高，且重復(fù)性較差[2]。

在我國(guó)，食品理化檢驗(yàn)技術(shù)有很多種，以下幾種為常見的理化檢驗(yàn)技術(shù)。①火焰原子吸收，被廣泛用于食品中微量元素含量的檢測(cè)，如鐵、錳等。在具體的應(yīng)用過(guò)程中，需要按比例配置食品樣品溶液對(duì)食品樣品進(jìn)行理化處理，實(shí)現(xiàn)對(duì)微量元素檢驗(yàn)。②石墨爐原子吸收，通常是檢驗(yàn)食品中鉛、鉻的含量，防止金屬含量超標(biāo)為人們的身體健康帶來(lái)影響。在應(yīng)用石墨爐原子吸收技術(shù)對(duì)食品樣品進(jìn)行處理時(shí)，檢驗(yàn)人員需要對(duì)原子反應(yīng)的溫度進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察，并嚴(yán)格控制，為了消除檢驗(yàn)中的不利影響可以在樣品溶液中按比例添加基體改進(jìn)劑，達(dá)到保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)性的目的。③原子熒光光譜檢測(cè)，這種檢測(cè)技術(shù)被廣泛應(yīng)用到食品理化檢驗(yàn)樣品前處理中，在具體的樣品檢驗(yàn)中，檢驗(yàn)人員需要利用原子熒光光譜分析技術(shù)，對(duì)食品中的砷元素含量進(jìn)行重點(diǎn)檢驗(yàn)。在檢驗(yàn)時(shí)，技術(shù)人員將樣品管內(nèi)的硫脲濃度控制在150 g/L狀態(tài)下，以此滿足溶液測(cè)定需要[3]。

4 食品理化檢驗(yàn)樣品前處理技術(shù)分析

4.1 溶劑提取技術(shù)和快速溶解提取技術(shù)

溶劑提取技術(shù)主要是通過(guò)物質(zhì)溶解度，實(shí)現(xiàn)多種樣品中的多種成分分離和提取，檢驗(yàn)人員可以用浸泡法或萃取法，其運(yùn)用的溶劑也有多重，如水、酸堿溶液、機(jī)溶劑等。

快速溶解提取技術(shù)與傳統(tǒng)的提取技術(shù)相比，在檢測(cè)效率和檢測(cè)成本控制中都有明顯的優(yōu)勢(shì)。主要是用于對(duì)食品樣品中多環(huán)芳烴化合物含量的檢測(cè)，檢驗(yàn)人員可以從檢驗(yàn)數(shù)據(jù)中分析樣品中的農(nóng)藥殘留含量或比例。

4.2 蒸餾技術(shù)和分子印跡技術(shù)

蒸餾技術(shù)主要是檢驗(yàn)人員利用不同成分的沸點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)食品樣品的成分分離，通常用于對(duì)液體食品樣品的處理。

分子印跡技術(shù)，其被廣泛應(yīng)用到食品樣品檢測(cè)工作中，能夠有效提升食品樣品檢測(cè)的質(zhì)量和分析效率，但其檢驗(yàn)的成本較其他技術(shù)而言相對(duì)較高，需要企業(yè)具備一定的經(jīng)濟(jì)實(shí)力。

4.3 化學(xué)分離技術(shù)和有機(jī)物破壞技術(shù)

化學(xué)分離技術(shù)，主要是利用食品樣品中的化學(xué)成分性質(zhì)，實(shí)現(xiàn)食品樣品中混合物的分離。例如，有效分離食品樣品中的油脂等。

有機(jī)物破壞技術(shù)，主要是檢驗(yàn)人員通過(guò)消化法或灰化法等，將食品樣品中的目標(biāo)物進(jìn)行分離，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中共存有機(jī)物的消除，并將至轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)。

4.4 微波消解技術(shù)和色譜分離技術(shù)

微波消解技術(shù)，被廣泛應(yīng)用到食品樣品前的理化檢驗(yàn)中，其檢驗(yàn)所需要的試劑量小，污染小，檢驗(yàn)過(guò)程中有效的將食品重量控制在0.5 g以內(nèi)，進(jìn)一步縮小砷和汞元素的流失，從而確保食品數(shù)據(jù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性。它具備操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)效率快、檢測(cè)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)等特點(diǎn)，能夠進(jìn)一步保證食品安全檢測(cè)的效率和質(zhì)量，精準(zhǔn)檢測(cè)食品中微量元數(shù)的種類[4]。

色譜分離技術(shù)也是被廣泛應(yīng)用的食品樣品安全檢測(cè)技術(shù)，主要是檢驗(yàn)人員通過(guò)運(yùn)用離子交換色譜分離技術(shù)或吸附色譜分離技術(shù)等，實(shí)現(xiàn)食品樣品中的固定相和流動(dòng)相構(gòu)成體系，達(dá)到食品樣品中的混合物分離，該技術(shù)在檢驗(yàn)成本控制，實(shí)驗(yàn)操作流程、檢測(cè)效率提升上同其他技術(shù)相比有明顯優(yōu)勢(shì)。具體應(yīng)用在食品樣品的污染物測(cè)定中，如甲醛等有害物質(zhì)。

4.5 吹掃捕集技術(shù)和濃縮技術(shù)

吹掃捕集技術(shù)可以有效地提取液體食品樣品中的低溶解物、揮發(fā)性有機(jī)物，具備提取效果好、檢測(cè)效率高等特點(diǎn)。濃縮技術(shù)主要是檢驗(yàn)人員運(yùn)用壓縮食品樣品體積，完成食品樣品成本中的濃度檢測(cè)。

4.6 透析法和氣浮分離法

透析法中，檢驗(yàn)人員在食品樣品檢驗(yàn)時(shí)，需要選擇透析膜從而實(shí)現(xiàn)分子分離。這種技術(shù)的應(yīng)用能夠較為有效地將食品樣品中的高分子物質(zhì)和小分析物質(zhì)進(jìn)行分離。

氣浮分離法是通過(guò)液態(tài)水溶劑內(nèi)涵的外表活性劑吸附液體中的污染物，并將吸附的污染物上浮，達(dá)到實(shí)物樣品與污染物分離的目標(biāo)。在具體檢驗(yàn)過(guò)程中可以依照重力定向排列在固液界面，并形成微沫，從而將樣品中的待測(cè)成分成功分離[5]。

4.7 超聲波萃取分離法和微波萃取分離法

超聲波萃取分離法，即利用超聲波在傳遞過(guò)程中出現(xiàn)的正負(fù)壓強(qiáng)交變，實(shí)現(xiàn)食品樣品中的固態(tài)分散成為液態(tài)，實(shí)現(xiàn)樣品與萃取溶劑接觸面的最大化貼近，增強(qiáng)樣品由固相向液相轉(zhuǎn)換的效率，實(shí)現(xiàn)有效分離。

微波萃取法是通過(guò)食品樣品中分子的特性不同，利用微波電磁場(chǎng)來(lái)改變?cè)蟹肿舆\(yùn)動(dòng)排列的狀態(tài)，從而實(shí)現(xiàn)將微波能量轉(zhuǎn)化為食品樣品中的內(nèi)部能量，促進(jìn)食品樣品的分子快速擴(kuò)散到萃取溶劑界面的技術(shù)。

4.8 固相萃取法

固相萃取法是通過(guò)固體吸附劑對(duì)液體食品樣品中的目標(biāo)化合物進(jìn)行吸附，使吸附劑能夠有效完成樣品中的基體和干擾化合物的分離，分離后保留食品樣品中的待檢測(cè)物質(zhì)，在對(duì)待檢測(cè)物質(zhì)選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑將待檢測(cè)物中的雜質(zhì)進(jìn)行沖刷，利用少量溶劑迅速洗脫待測(cè)物質(zhì)，當(dāng)然也可以吸附干擾雜質(zhì)，使檢測(cè)物質(zhì)直接流出，實(shí)現(xiàn)對(duì)食品樣品快速分離凈化與濃縮的目的。

固相萃取法同溶劑萃取分離富集法相比，具備更高的回收率，操作更為便捷，都能夠達(dá)到對(duì)食品樣品的濃縮目的。

5 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理工作流程

在對(duì)食品樣品理化檢驗(yàn)中的前處理工作過(guò)程中，檢驗(yàn)人員需要嚴(yán)格遵循檢驗(yàn)流程，并選擇合適的樣品前處理技術(shù)，通過(guò)理化檢驗(yàn)等技術(shù)手段，實(shí)現(xiàn)食品樣品中的分離純化，確保提取待檢物質(zhì)不被污染。

在具體的檢驗(yàn)過(guò)程中，檢驗(yàn)人員要根據(jù)需檢驗(yàn)的食品樣品特性、形狀、狀態(tài)等進(jìn)行分析，根據(jù)食品樣品檢驗(yàn)要求和實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)儀器的性能，選擇合適的理化試劑和消解體系等，對(duì)待檢驗(yàn)樣品進(jìn)行濃縮處理，從而確保理化檢驗(yàn)效率的提升和檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性。①檢驗(yàn)人員要選擇適合檢驗(yàn)樣品的前處理方法，并根據(jù)食品樣品種類的不同，選擇最優(yōu)的處理方式。②在檢驗(yàn)開展前，要對(duì)檢驗(yàn)器皿和試管按消毒流程進(jìn)行消毒；在檢驗(yàn)時(shí)，根據(jù)樣品的重量按照科學(xué)比例進(jìn)行實(shí)驗(yàn)試劑的添加，試劑的含量盡量達(dá)到與實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)重量匹配，實(shí)現(xiàn)完成食品理化檢測(cè)前處理的所需同時(shí)也避免出現(xiàn)浪費(fèi)。③需要做好材料制備工作，其中包含食品樣品溶液、檢驗(yàn)試劑、檢驗(yàn)設(shè)備等。對(duì)固態(tài)食品樣品，檢驗(yàn)人員可以選取1 g左右樣品，將其制備成為實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)所需要的食品樣品溶液[6]。

食品樣品理化試驗(yàn)前處理所需的儀器，主要包含微波消解儀、萃取儀等。食品樣品理化試驗(yàn)前處理所需的試劑，主要包含40%的氫氟酸、純硝酸等。檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)過(guò)程中對(duì)試劑的體積、劑量和備制時(shí)間進(jìn)行嚴(yán)格把控，避免時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引起溶劑出現(xiàn)化學(xué)變化，影響食品樣品前處理和后續(xù)檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)。此外，檢驗(yàn)人員需要根據(jù)檢驗(yàn)樣品的特性，種類、元素性質(zhì)等因素，科學(xué)合理地選擇溶劑體系，確保溶解效果能夠達(dá)到預(yù)定目標(biāo)。在食品理化檢驗(yàn)開展時(shí)，檢驗(yàn)人員需要對(duì)微波反應(yīng)模式進(jìn)行合理分析，針對(duì)樣品特性，將檢驗(yàn)儀器的溫度和時(shí)間控制在合理的范圍內(nèi)，從而確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為食品安全提供有效保證。

另外，檢驗(yàn)人員需要加強(qiáng)對(duì)檢驗(yàn)環(huán)境的控制管理工作。環(huán)境因素對(duì)食品檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著巨大影響。良好的檢驗(yàn)環(huán)境能夠有效保證檢驗(yàn)結(jié)果的真是、有效、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。因此，檢驗(yàn)人員需要及時(shí)消除影響食品樣品檢驗(yàn)結(jié)果的不利因素，如微生物污染、電磁干擾等。檢驗(yàn)人員須嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行文件，并對(duì)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，對(duì)檢測(cè)劑量的控制和數(shù)據(jù)進(jìn)行及時(shí)記錄，避免數(shù)據(jù)遺失問題出現(xiàn)。同時(shí)，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)設(shè)備的消毒工作，對(duì)食品樣品需要應(yīng)用的實(shí)驗(yàn)器皿進(jìn)行過(guò)及時(shí)消毒，確保無(wú)菌、無(wú)污染的情況下進(jìn)行食品樣品理化檢驗(yàn)前處理，從而確保后續(xù)食品樣品檢驗(yàn)工作的穩(wěn)定有序開展，為食品安全檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性奠定良好基礎(chǔ)。

6 結(jié)語(yǔ)

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理是保證食品理化檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)保障之一，食品理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、真實(shí)性、可靠性是保證食品安全的重要基礎(chǔ)。因此，檢驗(yàn)人員需要熟練掌握食品理化檢驗(yàn)樣品前處理的檢驗(yàn)技術(shù)，根據(jù)樣品特性的不同選擇適合的試劑，確保樣品前處理工作的穩(wěn)定開展，加強(qiáng)對(duì)樣品前處理的流程管理工作，對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)環(huán)境、檢驗(yàn)器皿進(jìn)行消毒管理，保障食品理化檢驗(yàn)工作的有效開展，實(shí)現(xiàn)食品樣品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性，為食品安全提供有效保障。