戚海霞 欒 杰 李 情

（揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)江蘇龍鳳堂中藥有限公司，江蘇 泰州 225327）

地黃，為玄參科植物地黃的新鮮或干燥塊根，其飲片性味甘、寒，歸心、肝、腎經(jīng)，具有清熱生津、涼血止血之功效[1]?！吨袊?guó)藥典》2020版規(guī)定飲片的炮制方法：“除去雜質(zhì)，洗凈，悶潤(rùn)，切厚片，干燥[1]?！钡撆谥乒に噷?duì)地黃藥材前處理而言，水、電、汽消耗頗高,同時(shí)復(fù)雜的生產(chǎn)工序增加了用工時(shí)長(zhǎng)。為了優(yōu)化地黃飲片的生產(chǎn)工藝，使地黃原藥材不經(jīng)過(guò)烘干工序，保證地黃飲片的生產(chǎn)質(zhì)量的同時(shí)減少水、電、氣能源消耗以及員工的出勤時(shí)長(zhǎng)，從而大幅降低企業(yè)的生產(chǎn)成本。參照2020版《中國(guó)藥典》相關(guān)要求，以性狀、總灰分、梓醇/地黃苷D含量、水分、浸出物為研究指標(biāo)[1]，對(duì)A線（挑選-清洗-烘干工藝）、B線（挑選工藝）、C線（震動(dòng)篩選工藝）、D線（風(fēng)選-挑選工藝）4種工藝方式進(jìn)行對(duì)比，以確定最佳生產(chǎn)工藝。

1 材料

1.1 儀器

Angilent 1260型高效液相色譜儀（Agilent公司）；HH-S型單列六孔電熱恒溫水浴鍋（上海索普）；KLS 15/12型馬弗爐（德國(guó)弗舍爾）；PD115型干燥箱（BINDER）。

1.2 試劑

試劑包括甲醇-0.1%磷酸溶液；25%甲醇；水；梓醇對(duì)照品；地黃苷D對(duì)照品。

1.3 藥材

2020版《中國(guó)藥典》生地黃性狀，多呈不規(guī)則的團(tuán)塊狀或長(zhǎng)圓形，中間膨大，兩端稍細(xì)，有的細(xì)小，長(zhǎng)條狀，稍扁而扭曲，長(zhǎng) 6cm~12cm，直徑 2cm~6cm表面棕黑色或棕灰色，極皺縮，具有不規(guī)則的衡曲紋，體重，質(zhì)較軟而韌，不易折斷，斷面棕黃色至黑色或?yàn)鹾谏?，有光澤，具黏性[1]。經(jīng)藥材驗(yàn)收員鑒定2021年5月來(lái)自武陟縣康輝懷藥種植專業(yè)合作社的生地黃達(dá)到收購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)，可作為該生產(chǎn)工藝優(yōu)化研究的原藥材。

2 地黃飲片的生產(chǎn)方式及各樣品的測(cè)定方法與對(duì)比結(jié)果

2.1 地黃飲片的生產(chǎn)方式

2.1.1 A線（挑選-清洗-烘干工藝）

人工將地黃原藥材解包后倒在機(jī)械化挑選輸送機(jī)平臺(tái)上，挑選員將其中霉變、蟲(chóng)蛀的藥材以及藥材中的雜質(zhì)去除，挑選后的地黃原藥材通過(guò)提升輸送機(jī)輸送到循環(huán)水清洗機(jī)清洗，清洗好的藥材再通過(guò)人工接料，平鋪在托盤上放進(jìn)熱風(fēng)循環(huán)烘箱進(jìn)行烘干，最后稱量、裝袋（如圖1所示）。通過(guò)A線（挑選-清洗-烘干工藝）持續(xù)生產(chǎn)3批地黃飲片，分別進(jìn)行取樣，樣品編號(hào)A-1、A-2、A-3。

圖1 挑選-清洗-烘干線工藝流程圖

2.1.2 B線（挑選工藝）

人工將地黃原藥材解包后倒在機(jī)械化挑選輸送機(jī)平臺(tái)上，挑選員將其中霉變、蟲(chóng)蛀的藥材以及藥材中的雜質(zhì)挑選去除后直接稱量、裝袋（如圖2所示）。通過(guò)B線（挑選工藝）持續(xù)生產(chǎn)3批地黃飲片，分別進(jìn)行取樣，樣品編號(hào)B-1、B-2、B-3。

圖2 挑選線工藝流程圖

2.1.3 C線（震動(dòng)篩選工藝）

人工將地黃原藥材解包后倒在提升機(jī)輸送至震動(dòng)篩選機(jī)，經(jīng)過(guò)振動(dòng)篩選機(jī)除去雜質(zhì)后到機(jī)械化挑選輸送機(jī)平臺(tái)上，挑選員將霉變、蟲(chóng)蛀的藥材以及藥材中的雜質(zhì)挑選去除，通過(guò)C線（震動(dòng)篩選工藝）持續(xù)生產(chǎn)3批地黃飲片，分別進(jìn)行取樣，樣品編號(hào)C-1、C-2、C-3。

2.1.4 D線（風(fēng)選-挑選工藝）

人工將解包好的地黃原藥材通過(guò)提升機(jī)輸送至滾筒篩選除塵、雜機(jī)進(jìn)行風(fēng)選，風(fēng)選后的藥材輸送到機(jī)械化挑選輸送機(jī)平臺(tái)上，挑選員將霉變、蟲(chóng)蛀的藥材以及藥材中的雜質(zhì)挑選去除，挑選后稱量、裝袋（如圖4所示）。通過(guò)D線（風(fēng)選-挑選工藝）持續(xù)生產(chǎn)3批地黃飲片，分別進(jìn)行取樣，樣品編號(hào)D-1、D-2、D-3。

圖4 風(fēng)選、挑選線工藝流程圖

通過(guò)以上4種工藝流程圖可知：原工藝有8道工序，工序繁多，復(fù)雜的生產(chǎn)工序?qū)е聠T工工時(shí)增長(zhǎng)，水、電、氣消耗增加，大大增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本。

2.2 地黃飲片各樣品的外觀性狀鑒別

根據(jù)2020版《中國(guó)藥典》地黃飲片性狀：將地黃飲片，置白色背景下，在日光燈下距離眼睛約30cm處檢視，本品應(yīng)呈類圓形或不規(guī)則的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色，極皺縮，具不規(guī)則的橫曲紋。切面棕黃色至黑色或?yàn)鹾谏?，有光澤，具黏性。氣微，味微甜。?qǐng)3名老員工通過(guò)感官檢測(cè)法對(duì)A線（挑選-清洗-烘干工藝）、B線（挑選工藝）、C線（震動(dòng)篩選工藝）、D線（風(fēng)選-挑選工藝）各地黃飲片樣品的外觀性狀進(jìn)行打分（一般：0-10分；較好：11-20分；優(yōu)秀：21-30分），打分結(jié)果如表1。

表1 A、B、C、D線飲片樣品外觀性狀評(píng)價(jià)打分表

由表1可得：通過(guò)3名老員工的感官檢測(cè)，A線（挑選-清洗-烘干工藝）和D線（風(fēng)選-挑選工藝）生產(chǎn)的地黃飲片樣品的外觀性狀評(píng)價(jià)得分最高，其次是C線（震動(dòng)篩選工藝）和B線（挑選工藝）生產(chǎn)的地黃飲片。

2.3 地黃飲片各樣品的總灰分的測(cè)定

參照2020版《中國(guó)藥典》四部通則2302灰分測(cè)定法（總灰分測(cè)定法）：取地黃飲片不同部位的樣品不少于80g，剪碎。供試品的粉末3g~5g，精密稱定，置500℃~600℃熾灼至恒重的坩堝中。將盛有供試品的坩堝置電爐上緩緩熾熱（注意避免燃燒），至供試品完全炭化（如供試品不易炭化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2mL，使殘?jiān)鼭駶?rùn)，然后置水浴上蒸干），將坩堝置高溫爐內(nèi)，逐漸升高溫度至500℃~600℃，使完全灰化并直至恒重，根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量（%）。A線（挑選-清洗-烘干工藝）、B線（挑選工藝）、C線（震動(dòng)篩選工藝）、D線（風(fēng)選-挑選工藝）各地黃飲片總灰分測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 A、B、C、D線飲片樣品總灰分測(cè)定統(tǒng)計(jì)表

由表2可得，A線（挑選-清洗-烘干工藝）、B線（挑選工藝）、C線（震動(dòng)篩選工藝）、D線（風(fēng)選-挑選工藝）的飲片樣品總灰分均不超過(guò)8%，符合2020版《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)。其中D線（風(fēng)選-挑選工藝）飲片樣品總灰分最低，B線（挑選工藝）飲片樣品總灰分最高。

圖3 震動(dòng)篩選線工藝流程圖

2.4 地黃飲片各樣品的梓醇、地黃苷D的含量測(cè)定

根據(jù)《中國(guó)藥典》2020版四部通則0512高效液相色譜法對(duì)A線（挑選-清洗-烘干工藝）、B線（挑選工藝）、C線（震動(dòng)篩選工藝）、D線（風(fēng)選-挑選工藝）各地黃飲片樣品中梓醇、地黃苷D的含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 A、B、C、D線飲片樣品的含量測(cè)量值統(tǒng)計(jì)表

由表3可知，A線（挑選-清洗-烘干工藝）、B線（挑選工藝）、C線（震動(dòng)篩選工藝）、D線（風(fēng)選-挑選工藝）地黃飲片的梓醇、地黃苷D的含量均符合2020版《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)：含梓醇（C15H22O10）應(yīng)不得少于0.20%，含地黃苷D（C27H42O20）不得少于0.10%。其中D線（風(fēng)選-挑選工藝）所得梓醇、地黃苷D含量最高均高于其他3種工藝所得的梓醇、地黃苷D含量。

2.5 地黃飲片各樣品的水分、浸出物的測(cè)定

水分的測(cè)定參照2020年版《中國(guó)藥典》四部通則0832水分測(cè)定法第二法（烘干法），根據(jù)公司相關(guān)檢測(cè)步驟：取地黃飲片不同部位的樣品不少于80g，剪碎的粉末2g~5g，精密稱定兩份，分別平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，精密稱定2份。打開(kāi)瓶蓋在100℃~105℃干燥5h，蓋好瓶蓋，取出，移置干燥器中，室溫冷卻30min，精密稱定重量。再在上述條件下干燥1h，室溫冷卻30min，精密稱定重量，至連續(xù)2次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中的含水量（%）。

浸出物的測(cè)定參照2020年版《中國(guó)藥典》四部通則2201浸出物測(cè)定法一（水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的冷浸法），根據(jù)公司相關(guān)檢測(cè)步驟：取地黃飲片不同部位的樣品不少于80g，剪碎的粉末約4g（稱量范圍為3.6g~4.4g），精密稱定2份，分別置250mL的燒瓶中，精密加入純化水100mL，密塞，冷浸，前6h內(nèi)振搖（振搖頻率為150rpm），再靜置18h，用干燥濾器迅速濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液20mL，置105℃已干燥至恒重的玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（%）。地黃飲片樣品的水分、浸出物測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 A、B、C、D線樣品水分、浸出物測(cè)定值統(tǒng)計(jì)表

由表4可知，A線（挑選-清洗-烘干工藝）、B線（挑選工藝）、C線（震動(dòng)篩選工藝）、D線（風(fēng)選-挑選工藝）地黃飲片的水分和浸出物含量均符合2020版《中國(guó)藥典》的標(biāo)準(zhǔn)，水分不超過(guò)15.0%，浸出物不少于65%，其中地黃飲片水分值最高為A線（挑選-清洗-烘干工藝），地黃飲片水分值最低為D線（風(fēng)選-挑選工藝）；4條產(chǎn)線的樣品測(cè)得的浸出物含量均符合《中國(guó)藥典》2020版質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其中D線（風(fēng)選-挑選工藝）所得地黃飲片的浸出物含量最高，其次是C線（震動(dòng)篩選工藝）生產(chǎn)的地黃飲片，A線（挑選-清洗-烘干工藝）生產(chǎn)的地黃飲片浸出物含量最低。

3 結(jié)語(yǔ)

結(jié)合上述試驗(yàn)結(jié)果可知，傳統(tǒng)生地黃加工要求緩緩烘焙與發(fā)汗交替至約8成干，一般控制溫度不高于75℃（實(shí)際受熱不高于60℃），梓醇含量也會(huì)較高，高于75℃含量會(huì)明顯降低，溫度和光照影響梓醇的含量[2]。梓醇的含量隨著蒸曬次數(shù)的增加而逐漸減少[3]，因此采用風(fēng)選挑選工藝所得飲片質(zhì)量最好。將上述研究成果應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)，升級(jí)相關(guān)文件，并組織生產(chǎn)人員進(jìn)行培訓(xùn)，車間后續(xù)12批生產(chǎn)數(shù)據(jù)同時(shí)積累表明：工藝步驟減少后員工出勤時(shí)間明顯下降，地黃原藥材未經(jīng)過(guò)烘干處理，飲片質(zhì)量得到提高的同時(shí)水、電、氣能源方面也減少了消耗，大大降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。