馬金明，李佳鈺，陳璐璐，肖長江

摘 要：為了研究PbTiO3納米粉體的制備，本文用溶膠-凝膠法制備了鈦酸鉛納米粉末，并用X射線衍射和掃描電子顯微鏡對制備的納米粉體的晶體結構、形貌和晶粒尺寸進行了表征。結果表明：用溶膠-凝膠法得到了純的鈦酸鉛粉體，粉體的晶粒大小較均勻，晶粒尺寸約為34 nm，粉體的晶體結構為四方結構，形貌為球形。

關鍵詞：鈦酸鉛;納米粉體;溶膠-凝膠法;晶體結構;晶粒尺寸

1 引言

鈦酸鉛（PbTiO3）是一種簡單鈣鈦礦結構的鐵電材料，具有較高的居里溫度、自發(fā)極化強度大、介電常數(shù)相對較低、正的電阻溫度系數(shù)及熱釋電系數(shù)大等優(yōu)點，被廣泛應用在微電子器件、熱釋電探測器和多層電容器等領域[1]。隨著對納米材料的不斷探索與研究，人們對納米鐵電材料的制備和性能有很高的興趣，納米鐵電材料也表現(xiàn)出與常規(guī)材料不同的特性[2]。對于鈦酸鉛來說，晶粒尺寸對它的結構和性能也有很大的影響，例如，納米尺寸的鈦酸鉛會出現(xiàn)新的相變[3]， 在納米尺寸下最低聲子模頻率漂移，相關的喇曼振動峰寬化，其振動強度隨晶粒尺寸發(fā)生明顯變化[4]。文獻報道有很多的方法來制備鈦酸鉛納米粉體[5-8]。本文用溶膠-凝膠法來制備鈦酸鉛納米粉末，并用X射線衍射和掃描電子顯微鏡等對制備的納米粉體的晶體結構、形貌和晶粒尺寸進行了表征。

2 實驗

2.1 實驗過程

實驗時，先稱量鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中，得到1mol/L的溶液，取適量的乙酸鉛溶于水，得到的溶液濃度為1mol/L;然后再稱取適量的氫氧化鉀溶液滴入兩者的混合液中;然后用去離子攪拌30 分鐘，將得到的反應液沉淀，過濾，洗滌，干燥，最后600℃ 煅燒1小時得到淡黃色粉末。

2.2樣品表征

用X射線衍射儀（XRD， CuKα，λ=0.15406 nm）來分析得到樣品的晶體結構，使用掃描電子顯微鏡（SEM） 觀察粉末樣品的微觀結構，測量并分析其晶粒尺寸。

3 結果與討論

制備得到PbTiO3粉體的XRD如圖1所示。從圖1中可以看出：PbTiO3粉體XRD中的峰很尖銳，且強度較高，峰型很好，說明樣品結晶性好。經(jīng)JADE軟件分析，PbTiO3粉體XRD數(shù)據(jù)與PDF卡片中的77-2002號相符，說明此樣品為純的PbTiO3粉體，晶體結構為四方相，沒有雜相。

為了進一步計算得到的PbTiO3粉體的晶粒尺寸，用步進掃描的方式將2θ 在380°- 420°范圍內(nèi)進行掃描，掃描速度為1/3°/min，具體結果如圖2所示。利用Debye-Scherre公式（D=Kλ/（βcosθ）來計算，在圖2 中2θ為39.42，代入謝樂公式得到PbTiO3粉體的晶粒尺寸約為34 nm。

PbTiO3粉體的SEM如圖3所示：由于粉體的晶粒尺寸在納米范圍內(nèi)，所以在SEM圖中，粉體團聚明顯，晶?；旧蠟榍蛐?，晶粒大小比較均勻，用Nano measurer 2.1軟件計算得晶粒尺寸為35 nm，與用謝樂公式計算的結果一致。

4 結論

用溶膠-凝膠法制備得到了鈦酸鉛納米粉末，經(jīng)X射線衍射和掃描電子顯微鏡等對制備的納米粉體進行表征。PbTiO3粉體XRD峰尖銳且強度高，沒有雜相，晶體結構為四方結構，形貌為球形，晶粒大小較均勻，晶粒尺寸約為34 nm。

參考文獻

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