崔轉(zhuǎn)青

(山西魏立環(huán)境檢測(cè)有限公司，山西 大同 037300)

引 言

酚類(lèi)化合物指在苯環(huán)結(jié)構(gòu)中具有羥基(-OH)取代基的化合物總稱(chēng)。該實(shí)驗(yàn)依據(jù)HJ/T32-1999標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行研究探討。在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，所測(cè)得的是能與4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色物的酚類(lèi)化合物，或是能隨水蒸氣餾出并與4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色物的酚類(lèi)化合物，均以苯酚計(jì)[1]。

酚類(lèi)化合物的毒性以苯酚為最大，環(huán)境監(jiān)測(cè)常以苯酚和甲酚等揮發(fā)性酚作為污染指標(biāo)。

酚是一種中等強(qiáng)度的化學(xué)毒物，與細(xì)胞原漿中的蛋白質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。低濃度時(shí)使細(xì)胞變性，高濃度時(shí)使蛋白質(zhì)凝固。酚類(lèi)化合物可經(jīng)皮膚黏膜、呼吸道及消化道進(jìn)入體內(nèi)。低濃度可引起蓄積性慢性中毒，高濃度可引起急性中毒以致昏迷死亡。一般來(lái)講，酚進(jìn)入人體后機(jī)體通過(guò)自身的解毒功能使之轉(zhuǎn)化為無(wú)毒物質(zhì)而排出體外。只有當(dāng)攝入量超過(guò)解毒功能時(shí)才有蓄積而導(dǎo)致慢性中毒，表現(xiàn)為頭暈、頭痛、精神不安、食欲不振、嘔吐腹瀉等癥狀。

由于酚的用途極為廣泛，預(yù)防其污染的工作也很困難，故對(duì)環(huán)境中酚類(lèi)化合物的監(jiān)測(cè)工作尤為重要，要想合理治理污染，就得依據(jù)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果，如何快速、準(zhǔn)確出具酚類(lèi)化合物的濃度數(shù)據(jù)，需要分析人員依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn)，快速選出合理方法。

該實(shí)驗(yàn)是用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法對(duì)一組無(wú)組織排放樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行的比較分析[2]。

1 方法原理

用氫氧化鈉吸收液采集樣品，在pH=10.0(±0.2)、有鐵氰化鉀存在的情況下，酚類(lèi)化合物與4-氨基安替比林反應(yīng)，生成紅色的安替比林染料，根據(jù)顏色的深淺進(jìn)行比色測(cè)定。

2 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖蜔o(wú)酚蒸餾水。具體試劑及配法均參考HJ/T32-1999標(biāo)準(zhǔn)。

3 儀器和設(shè)備

分析時(shí)均使用符合國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的玻璃量器。

分光光度計(jì)，附1 cm比色皿；全玻璃蒸餾器：250 mL；分液漏斗，125 mL；具塞比色管，25 mL。

4 試劑提純

用硅鎂型吸附劑對(duì)4-氨基安替比林進(jìn)行提純：將100 mL配制好的4-氨基安替比林溶液(20.0g/L)置于干燥燒杯中，加入10 g硅鎂型吸附劑[弗羅里硅土，60 目～100 目(0.15 mm～0.42 mm)，600 ℃烘制4 h]，用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁o置片刻，將溶液在0.45 μm水系微孔濾膜上抽濾，收集濾液，置于棕色試劑瓶?jī)?nèi)，于4 ℃下保存。經(jīng)試驗(yàn)，若4-氨基安替比林純度不好，可適量增加硅鎂型吸附劑的用量。

5 比較實(shí)驗(yàn)

隨機(jī)選取了5#和12#兩份酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)組織樣品的處理方法進(jìn)行前處理，然后分別用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法對(duì)其進(jìn)行比較分析。

1) 用無(wú)組織直接比色法對(duì)5#和12#兩份酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品進(jìn)行分析，同時(shí)對(duì)編號(hào)為200354的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)樣品也進(jìn)行了分析，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1和表2。

表1 無(wú)組織樣品溶液測(cè)定結(jié)果(無(wú)組織直接比色法)

表2 編號(hào)為200354揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果(無(wú)組織直接比色法)

2) 用無(wú)組織萃取比色法對(duì)5#和12#兩份酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品進(jìn)行分析，同時(shí)對(duì)編號(hào)為200354的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)樣品也進(jìn)行了分析，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3和第70頁(yè)表4。

表3 無(wú)組織樣品溶液測(cè)定結(jié)果(無(wú)組織萃取比色法)

用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法對(duì)隨機(jī)選取的5#和12#兩份酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品及編號(hào)為200354酚類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果，見(jiàn)第70頁(yè)表5和表6。

比較實(shí)驗(yàn)表明，用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法分析同一組無(wú)組織樣品，得出的結(jié)果差別很大；通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果，可見(jiàn)無(wú)組織萃取比色法較準(zhǔn)確。

表4 編號(hào)為200354揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果(無(wú)組織萃取比色法)

表5 兩種方法分析酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品的測(cè)定結(jié)果

表6 兩種方法分析酚類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果

6 結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)采用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法對(duì)一組無(wú)組織排放樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定的比較實(shí)驗(yàn)，得出：測(cè)定無(wú)組織排放樣品應(yīng)優(yōu)先選擇無(wú)組織萃取比色法；也可兩種方法結(jié)合使用，用直接法先了解樣品的大致濃度，再用萃取法準(zhǔn)確分析。