崔轉(zhuǎn)青
(山西魏立環(huán)境檢測(cè)有限公司,山西 大同 037300)
酚類(lèi)化合物指在苯環(huán)結(jié)構(gòu)中具有羥基(-OH)取代基的化合物總稱(chēng)。該實(shí)驗(yàn)依據(jù)HJ/T32-1999標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行研究探討。在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下,所測(cè)得的是能與4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色物的酚類(lèi)化合物,或是能隨水蒸氣餾出并與4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色物的酚類(lèi)化合物,均以苯酚計(jì)[1]。
酚類(lèi)化合物的毒性以苯酚為最大,環(huán)境監(jiān)測(cè)常以苯酚和甲酚等揮發(fā)性酚作為污染指標(biāo)。
酚是一種中等強(qiáng)度的化學(xué)毒物,與細(xì)胞原漿中的蛋白質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。低濃度時(shí)使細(xì)胞變性,高濃度時(shí)使蛋白質(zhì)凝固。酚類(lèi)化合物可經(jīng)皮膚黏膜、呼吸道及消化道進(jìn)入體內(nèi)。低濃度可引起蓄積性慢性中毒,高濃度可引起急性中毒以致昏迷死亡。一般來(lái)講,酚進(jìn)入人體后機(jī)體通過(guò)自身的解毒功能使之轉(zhuǎn)化為無(wú)毒物質(zhì)而排出體外。只有當(dāng)攝入量超過(guò)解毒功能時(shí)才有蓄積而導(dǎo)致慢性中毒,表現(xiàn)為頭暈、頭痛、精神不安、食欲不振、嘔吐腹瀉等癥狀。
由于酚的用途極為廣泛,預(yù)防其污染的工作也很困難,故對(duì)環(huán)境中酚類(lèi)化合物的監(jiān)測(cè)工作尤為重要,要想合理治理污染,就得依據(jù)準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果,如何快速、準(zhǔn)確出具酚類(lèi)化合物的濃度數(shù)據(jù),需要分析人員依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn),快速選出合理方法。
該實(shí)驗(yàn)是用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法對(duì)一組無(wú)組織排放樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行的比較分析[2]。
用氫氧化鈉吸收液采集樣品,在pH=10.0(±0.2)、有鐵氰化鉀存在的情況下,酚類(lèi)化合物與4-氨基安替比林反應(yīng),生成紅色的安替比林染料,根據(jù)顏色的深淺進(jìn)行比色測(cè)定。
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖蜔o(wú)酚蒸餾水。具體試劑及配法均參考HJ/T32-1999標(biāo)準(zhǔn)。
分析時(shí)均使用符合國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的玻璃量器。
分光光度計(jì),附1 cm比色皿;全玻璃蒸餾器:250 mL;分液漏斗,125 mL;具塞比色管,25 mL。
用硅鎂型吸附劑對(duì)4-氨基安替比林進(jìn)行提純:將100 mL配制好的4-氨基安替比林溶液(20.0g/L)置于干燥燒杯中,加入10 g硅鎂型吸附劑[弗羅里硅土,60 目~100 目(0.15 mm~0.42 mm),600 ℃烘制4 h],用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁o置片刻,將溶液在0.45 μm水系微孔濾膜上抽濾,收集濾液,置于棕色試劑瓶?jī)?nèi),于4 ℃下保存。經(jīng)試驗(yàn),若4-氨基安替比林純度不好,可適量增加硅鎂型吸附劑的用量。
隨機(jī)選取了5#和12#兩份酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品,嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)組織樣品的處理方法進(jìn)行前處理,然后分別用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法對(duì)其進(jìn)行比較分析。
1) 用無(wú)組織直接比色法對(duì)5#和12#兩份酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品進(jìn)行分析,同時(shí)對(duì)編號(hào)為200354的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)樣品也進(jìn)行了分析,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1和表2。
表1 無(wú)組織樣品溶液測(cè)定結(jié)果(無(wú)組織直接比色法)
表2 編號(hào)為200354揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果(無(wú)組織直接比色法)
2) 用無(wú)組織萃取比色法對(duì)5#和12#兩份酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品進(jìn)行分析,同時(shí)對(duì)編號(hào)為200354的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)樣品也進(jìn)行了分析,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3和第70頁(yè)表4。
表3 無(wú)組織樣品溶液測(cè)定結(jié)果(無(wú)組織萃取比色法)
用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法對(duì)隨機(jī)選取的5#和12#兩份酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品及編號(hào)為200354酚類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果,見(jiàn)第70頁(yè)表5和表6。
比較實(shí)驗(yàn)表明,用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法分析同一組無(wú)組織樣品,得出的結(jié)果差別很大;通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果,可見(jiàn)無(wú)組織萃取比色法較準(zhǔn)確。
表4 編號(hào)為200354揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果(無(wú)組織萃取比色法)
表5 兩種方法分析酚類(lèi)化合物無(wú)組織排放樣品的測(cè)定結(jié)果
表6 兩種方法分析酚類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果
本文通過(guò)采用無(wú)組織直接比色法和無(wú)組織萃取比色法對(duì)一組無(wú)組織排放樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定的比較實(shí)驗(yàn),得出:測(cè)定無(wú)組織排放樣品應(yīng)優(yōu)先選擇無(wú)組織萃取比色法;也可兩種方法結(jié)合使用,用直接法先了解樣品的大致濃度,再用萃取法準(zhǔn)確分析。