崔轉(zhuǎn)青

(山西魏立環(huán)境檢測有限公司，山西 大同 037300)

引 言

酚類化合物指在苯環(huán)結(jié)構(gòu)中具有羥基(-OH)取代基的化合物總稱。該實驗依據(jù)HJ/T32-1999標準方法進行研究探討。在標準規(guī)定條件下，所測得的是能與4-氨基安替比林反應生成有色物的酚類化合物，或是能隨水蒸氣餾出并與4-氨基安替比林反應生成有色物的酚類化合物，均以苯酚計[1]。

酚類化合物的毒性以苯酚為最大，環(huán)境監(jiān)測常以苯酚和甲酚等揮發(fā)性酚作為污染指標。

酚是一種中等強度的化學毒物，與細胞原漿中的蛋白質(zhì)發(fā)生化學反應。低濃度時使細胞變性，高濃度時使蛋白質(zhì)凝固。酚類化合物可經(jīng)皮膚黏膜、呼吸道及消化道進入體內(nèi)。低濃度可引起蓄積性慢性中毒，高濃度可引起急性中毒以致昏迷死亡。一般來講，酚進入人體后機體通過自身的解毒功能使之轉(zhuǎn)化為無毒物質(zhì)而排出體外。只有當攝入量超過解毒功能時才有蓄積而導致慢性中毒，表現(xiàn)為頭暈、頭痛、精神不安、食欲不振、嘔吐腹瀉等癥狀。

由于酚的用途極為廣泛，預防其污染的工作也很困難，故對環(huán)境中酚類化合物的監(jiān)測工作尤為重要，要想合理治理污染，就得依據(jù)準確的數(shù)據(jù)結(jié)果，如何快速、準確出具酚類化合物的濃度數(shù)據(jù)，需要分析人員依據(jù)標準進行比較實驗，快速選出合理方法。

該實驗是用無組織直接比色法和無組織萃取比色法對一組無組織排放樣品及標準樣品進行的比較分析[2]。

1 方法原理

用氫氧化鈉吸收液采集樣品，在pH=10.0(±0.2)、有鐵氰化鉀存在的情況下，酚類化合物與4-氨基安替比林反應，生成紅色的安替比林染料，根據(jù)顏色的深淺進行比色測定。

2 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和無酚蒸餾水。具體試劑及配法均參考HJ/T32-1999標準。

3 儀器和設備

分析時均使用符合國家A級標準的玻璃量器。

分光光度計，附1 cm比色皿；全玻璃蒸餾器：250 mL；分液漏斗，125 mL；具塞比色管，25 mL。

4 試劑提純

用硅鎂型吸附劑對4-氨基安替比林進行提純：將100 mL配制好的4-氨基安替比林溶液(20.0g/L)置于干燥燒杯中，加入10 g硅鎂型吸附劑[弗羅里硅土，60 目～100 目(0.15 mm～0.42 mm)，600 ℃烘制4 h]，用玻璃棒充分攪拌，靜置片刻，將溶液在0.45 μm水系微孔濾膜上抽濾，收集濾液，置于棕色試劑瓶內(nèi)，于4 ℃下保存。經(jīng)試驗，若4-氨基安替比林純度不好，可適量增加硅鎂型吸附劑的用量。

5 比較實驗

隨機選取了5#和12#兩份酚類化合物無組織排放樣品，嚴格按照標準中無組織樣品的處理方法進行前處理，然后分別用無組織直接比色法和無組織萃取比色法對其進行比較分析。

1) 用無組織直接比色法對5#和12#兩份酚類化合物無組織排放樣品進行分析，同時對編號為200354的揮發(fā)酚標準樣品也進行了分析，測定結(jié)果見表1和表2。

表1 無組織樣品溶液測定結(jié)果(無組織直接比色法)

表2 編號為200354揮發(fā)酚標準樣品測定結(jié)果(無組織直接比色法)

2) 用無組織萃取比色法對5#和12#兩份酚類化合物無組織排放樣品進行分析，同時對編號為200354的揮發(fā)酚標準樣品也進行了分析，測定結(jié)果見表3和第70頁表4。

表3 無組織樣品溶液測定結(jié)果(無組織萃取比色法)

用無組織直接比色法和無組織萃取比色法對隨機選取的5#和12#兩份酚類化合物無組織排放樣品及編號為200354酚類標準樣品進行測定的結(jié)果，見第70頁表5和表6。

比較實驗表明，用無組織直接比色法和無組織萃取比色法分析同一組無組織樣品，得出的結(jié)果差別很大；通過標準樣品的分析結(jié)果，可見無組織萃取比色法較準確。

表4 編號為200354揮發(fā)酚標準樣品測定結(jié)果(無組織萃取比色法)

表5 兩種方法分析酚類化合物無組織排放樣品的測定結(jié)果

表6 兩種方法分析酚類化合物標準樣品的測定結(jié)果

6 結(jié)語

本文通過采用無組織直接比色法和無組織萃取比色法對一組無組織排放樣品及標準樣品進行測定的比較實驗，得出：測定無組織排放樣品應優(yōu)先選擇無組織萃取比色法；也可兩種方法結(jié)合使用，用直接法先了解樣品的大致濃度，再用萃取法準確分析。