金玉立，俞仁皓，李佳節(jié)

（安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 滁州卷煙廠，安徽滁州 239000）

煙絲含水率是卷煙加工過(guò)程中重要質(zhì)量指標(biāo)，對(duì)產(chǎn)品的感官質(zhì)量、整絲率、填充值等均有直接影響[1-2]。卷煙加工企業(yè)廣泛使用紅外水分儀對(duì)煙草在制品進(jìn)行含水率在線檢測(cè)及質(zhì)量控制[3]。2016年新版《卷煙工藝規(guī)范》中規(guī)定了采用烘箱法[4]對(duì)在線水分儀進(jìn)行校驗(yàn)，計(jì)算示值誤差，用以檢定和修正在線水分儀檢測(cè)的準(zhǔn)確性[5]。因此，降低在線水分儀示值誤差，提升水分檢測(cè)的準(zhǔn)確性，加強(qiáng)制絲在制品質(zhì)量控制中的作用，也是在線水分儀日常校驗(yàn)的主要目標(biāo)。

紅外水分儀的檢測(cè)原理是利用特定波長(zhǎng)的紅外光進(jìn)行輻照，在輻照過(guò)程中，物料中的水分子通過(guò)R-OH伸縮振動(dòng)和變角振動(dòng)對(duì)紅外線進(jìn)行吸收，部分吸收后的紅外光束被反射至紅外光學(xué)探測(cè)器，探測(cè)器接收并處理反射的紅外光束，通過(guò)與參比光束對(duì)比確定物料對(duì)紅外光束的吸收強(qiáng)度，進(jìn)而根據(jù)吸收強(qiáng)度與物料中水分含量的關(guān)系檢測(cè)出物料含水率[6]。

2016年新版《卷煙工藝規(guī)范》指出，應(yīng)于在線水分儀探頭前方15 cm左右取樣，確保所取樣品已被在線水分儀測(cè)量，記錄在線水分儀顯示值；把取樣得到的物料放入密封樣品袋，采用烘箱法測(cè)量樣品含水率，取樣次數(shù)不少于5次。每個(gè)樣品需平行測(cè)定2次，以平行測(cè)定的均值為測(cè)定結(jié)果。某樣品的2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差若大于0.3%，則需要重新抽樣檢測(cè)[7]，該樣品作為廢樣處理。一組有效樣品數(shù)量＜4時(shí)，則無(wú)法計(jì)算示值誤差。當(dāng)示值誤差較大，無(wú)法滿足檢測(cè)及質(zhì)量控制要求時(shí)，檢驗(yàn)人員會(huì)對(duì)在線水分儀進(jìn)行修正值調(diào)整，直至滿足要求。

卷煙加工企業(yè)均對(duì)在線紅外水分儀的檢測(cè)精度、校驗(yàn)頻次、保養(yǎng)要求等進(jìn)行明確要求，保證示值誤差滿足要求。為了控制在線水分儀的示值誤差，相關(guān)技術(shù)人員做了大量研究，如在線水分儀的數(shù)據(jù)處理規(guī)則和儀器儀表安裝規(guī)范[8]、動(dòng)態(tài)過(guò)程監(jiān)控系統(tǒng)[9]等。

但對(duì)在線水分儀校驗(yàn)手法，主要是取樣制樣手法的研究較少。由于取樣制樣手法不一致引入的人工誤差，樣品平行測(cè)定絕對(duì)差結(jié)果波動(dòng)較大，示值誤差的不確定性上升。因此，需對(duì)取樣制樣手法進(jìn)行研究改進(jìn)，減少人工誤差，提高在線水分儀校驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1 儀器

FED260熱風(fēng)循環(huán)烘箱，德國(guó)賓得（BINDER）公司；TM710E煙草專用紅外水分儀，英國(guó)NDC紅外技術(shù)公司。

1.2 樣品檢測(cè)

在薄板干燥工序的出口位置進(jìn)行取樣，記錄樣品水分儀示值后按照烘箱法進(jìn)行水分檢測(cè)，平行樣絕對(duì)差值大于0.30%時(shí)為廢樣，一組實(shí)驗(yàn)中廢樣有2個(gè)及以上時(shí)示值誤差結(jié)果判定為無(wú)效。

1.3 改進(jìn)設(shè)計(jì)

1.3.1 取樣位置

在薄板干燥出口進(jìn)行葉絲表面取樣，同時(shí)由檢驗(yàn)人員在同一位置取葉絲橫截面樣品，并記錄水分儀顯示值。

1.3.2 封口時(shí)間

在薄板干燥出口取樣后立即封口，同時(shí)由檢驗(yàn)人員在同一位置取樣后靜置5 min（散失表面濕氣）后封口，并記錄水分儀顯示值。

1.3.3 制樣手法

在薄板干燥出口取樣后先搖勻后靜置，同時(shí)由檢驗(yàn)人員在同一位置取樣后先靜置5 min后搖勻（兩種方法全部立即封口），記錄水分儀顯示值。

1.3.4 綜合驗(yàn)證

按照上述3個(gè)單因素試驗(yàn)結(jié)果的最優(yōu)手法進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，在3個(gè)月內(nèi)連續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄水分儀示值后使用烘箱法檢測(cè)水分，對(duì)取樣制樣手法改進(jìn)前后的效果進(jìn)行對(duì)比。

2 結(jié)果與分析

2.1 取樣位置

從表1和表2試驗(yàn)結(jié)果可以看出：表面取樣平行樣絕對(duì)差平均值是0.08%，橫截面平行樣絕對(duì)差平均值是0.26%；表面取樣示值誤差為0.09%，橫截面取樣示值誤差為無(wú)效結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，橫截面取樣平行樣絕對(duì)差大，容易造成樣品作廢，表面取樣樣品的平行樣絕對(duì)差更小，應(yīng)采用表面取樣的方式。

表1 薄板干燥表面取樣檢測(cè)結(jié)果（%）

表2 薄板干燥橫截面取樣檢測(cè)結(jié)果（%）

2.2 封口時(shí)間

從表3和表4試驗(yàn)結(jié)果可以看出：立即封口平行樣絕對(duì)差平均值是0.16%，靜置5 min封口平行樣絕對(duì)差平均值0.12%，無(wú)明顯區(qū)別；立即封口示值誤差是-0.26%，靜置5 min封口示值誤差是-0.41%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用靜置5 min封口法時(shí)，出現(xiàn)一個(gè)廢樣，且平行樣絕對(duì)差存在明顯波動(dòng)，應(yīng)采用立即封口方式。

表3 薄板干燥立即封口檢測(cè)結(jié)果（%）

表4 薄板干燥靜置5 min封口檢測(cè)結(jié)果（%）

2.3 制樣手法

從表5和表6試驗(yàn)結(jié)果可以看出：先搖勻后靜置平行樣絕對(duì)差均值是0.19%，先靜置后搖勻平行樣絕對(duì)差均值是0.13%，無(wú)明顯區(qū)別；先搖勻后靜置示值誤差是0.18%，先靜置后搖勻示值誤差是-0.06%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，先搖勻后靜置和先靜置后搖勻平行樣平均絕對(duì)誤差的差距并不明顯，先靜置后搖勻示值誤差的絕對(duì)值更小?？紤]到靜置是使樣品達(dá)到水分平衡，搖勻是為了提升樣品的均勻性，因此，應(yīng)采用先搖勻靜置并在樣品稱量前再次搖勻的制樣手法，即先搖勻再靜置最后搖勻。

表5 薄板干燥先搖勻后靜置檢測(cè)結(jié)果（%）

表6 薄板干燥先靜置后搖勻檢測(cè)結(jié)果（%）

2.4 綜合驗(yàn)證

經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，在線水分儀校驗(yàn)的取樣制樣手法為表面取樣，取樣后立即封口，檢測(cè)前先搖勻再靜置最后搖勻。

對(duì)比取樣制樣手法改進(jìn)前后的在線水分儀校驗(yàn)中的廢樣比例，通過(guò)查看試驗(yàn)前后3個(gè)月薄板干燥工序的在線水分儀校驗(yàn)結(jié)果（表7），可以得出：取樣制樣手法改進(jìn)前廢樣比例的平均值為7.2%，改進(jìn)后廢樣比例的平均值為2.1%。

表7 取樣制樣手法改進(jìn)前后在線水分儀校驗(yàn)中廢樣比例對(duì)比表

對(duì)比取樣制樣手法改進(jìn)前后的在線水分儀校驗(yàn)中的修正值調(diào)整比例，通過(guò)查看試驗(yàn)前后3個(gè)月薄板干燥工序的在線水分儀校驗(yàn)結(jié)果（表8），可以得出：取樣制樣手法改進(jìn)前3個(gè)月調(diào)整次數(shù)分別為7次、8次、5次，示值誤差均值分別為0.25%、0.23%、0.16%；取樣制樣手法改進(jìn)后3個(gè)月調(diào)整次數(shù)分別為4次、3次、4次，示值誤差均值分別為0.12%、0.15%、0.11%。

表8 取樣制樣手法改進(jìn)前后在線水分儀校驗(yàn)中示值誤差對(duì)比表

3 結(jié)論

經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，在使用烘箱法進(jìn)行在線水分儀校驗(yàn)時(shí)，應(yīng)采取表面取樣、取樣后立即封口、先搖勻再靜置最后搖勻的取樣制樣手法。采用上述方法后廢樣比例從7.2%降至2.1%，在線水分儀的調(diào)整次數(shù)下降45%，示值誤差降低了41%，在線水分儀校驗(yàn)檢測(cè)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性得到明顯提升。