金玉立，俞仁皓，李佳節(jié)

（安徽中煙工業(yè)有限責任公司 滁州卷煙廠，安徽滁州 239000）

煙絲含水率是卷煙加工過程中重要質(zhì)量指標，對產(chǎn)品的感官質(zhì)量、整絲率、填充值等均有直接影響[1-2]。卷煙加工企業(yè)廣泛使用紅外水分儀對煙草在制品進行含水率在線檢測及質(zhì)量控制[3]。2016年新版《卷煙工藝規(guī)范》中規(guī)定了采用烘箱法[4]對在線水分儀進行校驗，計算示值誤差，用以檢定和修正在線水分儀檢測的準確性[5]。因此，降低在線水分儀示值誤差，提升水分檢測的準確性，加強制絲在制品質(zhì)量控制中的作用，也是在線水分儀日常校驗的主要目標。

紅外水分儀的檢測原理是利用特定波長的紅外光進行輻照，在輻照過程中，物料中的水分子通過R-OH伸縮振動和變角振動對紅外線進行吸收，部分吸收后的紅外光束被反射至紅外光學探測器，探測器接收并處理反射的紅外光束，通過與參比光束對比確定物料對紅外光束的吸收強度，進而根據(jù)吸收強度與物料中水分含量的關系檢測出物料含水率[6]。

2016年新版《卷煙工藝規(guī)范》指出，應于在線水分儀探頭前方15 cm左右取樣，確保所取樣品已被在線水分儀測量，記錄在線水分儀顯示值；把取樣得到的物料放入密封樣品袋，采用烘箱法測量樣品含水率，取樣次數(shù)不少于5次。每個樣品需平行測定2次，以平行測定的均值為測定結果。某樣品的2次平行測定結果的絕對差若大于0.3%，則需要重新抽樣檢測[7]，該樣品作為廢樣處理。一組有效樣品數(shù)量＜4時，則無法計算示值誤差。當示值誤差較大，無法滿足檢測及質(zhì)量控制要求時，檢驗人員會對在線水分儀進行修正值調(diào)整，直至滿足要求。

卷煙加工企業(yè)均對在線紅外水分儀的檢測精度、校驗頻次、保養(yǎng)要求等進行明確要求，保證示值誤差滿足要求。為了控制在線水分儀的示值誤差，相關技術人員做了大量研究，如在線水分儀的數(shù)據(jù)處理規(guī)則和儀器儀表安裝規(guī)范[8]、動態(tài)過程監(jiān)控系統(tǒng)[9]等。

但對在線水分儀校驗手法，主要是取樣制樣手法的研究較少。由于取樣制樣手法不一致引入的人工誤差，樣品平行測定絕對差結果波動較大，示值誤差的不確定性上升。因此，需對取樣制樣手法進行研究改進，減少人工誤差，提高在線水分儀校驗結果的準確性。

1 材料與方法

1.1 儀器

FED260熱風循環(huán)烘箱，德國賓得（BINDER）公司；TM710E煙草專用紅外水分儀，英國NDC紅外技術公司。

1.2 樣品檢測

在薄板干燥工序的出口位置進行取樣，記錄樣品水分儀示值后按照烘箱法進行水分檢測，平行樣絕對差值大于0.30%時為廢樣，一組實驗中廢樣有2個及以上時示值誤差結果判定為無效。

1.3 改進設計

1.3.1 取樣位置

在薄板干燥出口進行葉絲表面取樣，同時由檢驗人員在同一位置取葉絲橫截面樣品，并記錄水分儀顯示值。

1.3.2 封口時間

在薄板干燥出口取樣后立即封口，同時由檢驗人員在同一位置取樣后靜置5 min（散失表面濕氣）后封口，并記錄水分儀顯示值。

1.3.3 制樣手法

在薄板干燥出口取樣后先搖勻后靜置，同時由檢驗人員在同一位置取樣后先靜置5 min后搖勻（兩種方法全部立即封口），記錄水分儀顯示值。

1.3.4 綜合驗證

按照上述3個單因素試驗結果的最優(yōu)手法進行驗證試驗，在3個月內(nèi)連續(xù)進行實驗，記錄水分儀示值后使用烘箱法檢測水分，對取樣制樣手法改進前后的效果進行對比。

2 結果與分析

2.1 取樣位置

從表1和表2試驗結果可以看出：表面取樣平行樣絕對差平均值是0.08%，橫截面平行樣絕對差平均值是0.26%；表面取樣示值誤差為0.09%，橫截面取樣示值誤差為無效結果。實驗結果表明，橫截面取樣平行樣絕對差大，容易造成樣品作廢，表面取樣樣品的平行樣絕對差更小，應采用表面取樣的方式。

表1 薄板干燥表面取樣檢測結果（%）

表2 薄板干燥橫截面取樣檢測結果（%）

2.2 封口時間

從表3和表4試驗結果可以看出：立即封口平行樣絕對差平均值是0.16%，靜置5 min封口平行樣絕對差平均值0.12%，無明顯區(qū)別；立即封口示值誤差是-0.26%，靜置5 min封口示值誤差是-0.41%。實驗結果表明，使用靜置5 min封口法時，出現(xiàn)一個廢樣，且平行樣絕對差存在明顯波動，應采用立即封口方式。

表3 薄板干燥立即封口檢測結果（%）

表4 薄板干燥靜置5 min封口檢測結果（%）

2.3 制樣手法

從表5和表6試驗結果可以看出：先搖勻后靜置平行樣絕對差均值是0.19%，先靜置后搖勻平行樣絕對差均值是0.13%，無明顯區(qū)別；先搖勻后靜置示值誤差是0.18%，先靜置后搖勻示值誤差是-0.06%。實驗結果表明，先搖勻后靜置和先靜置后搖勻平行樣平均絕對誤差的差距并不明顯，先靜置后搖勻示值誤差的絕對值更小?？紤]到靜置是使樣品達到水分平衡，搖勻是為了提升樣品的均勻性，因此，應采用先搖勻靜置并在樣品稱量前再次搖勻的制樣手法，即先搖勻再靜置最后搖勻。

表5 薄板干燥先搖勻后靜置檢測結果（%）

表6 薄板干燥先靜置后搖勻檢測結果（%）

2.4 綜合驗證

經(jīng)過試驗，在線水分儀校驗的取樣制樣手法為表面取樣，取樣后立即封口，檢測前先搖勻再靜置最后搖勻。

對比取樣制樣手法改進前后的在線水分儀校驗中的廢樣比例，通過查看試驗前后3個月薄板干燥工序的在線水分儀校驗結果（表7），可以得出：取樣制樣手法改進前廢樣比例的平均值為7.2%，改進后廢樣比例的平均值為2.1%。

表7 取樣制樣手法改進前后在線水分儀校驗中廢樣比例對比表

對比取樣制樣手法改進前后的在線水分儀校驗中的修正值調(diào)整比例，通過查看試驗前后3個月薄板干燥工序的在線水分儀校驗結果（表8），可以得出：取樣制樣手法改進前3個月調(diào)整次數(shù)分別為7次、8次、5次，示值誤差均值分別為0.25%、0.23%、0.16%；取樣制樣手法改進后3個月調(diào)整次數(shù)分別為4次、3次、4次，示值誤差均值分別為0.12%、0.15%、0.11%。

表8 取樣制樣手法改進前后在線水分儀校驗中示值誤差對比表

3 結論

經(jīng)試驗驗證，在使用烘箱法進行在線水分儀校驗時，應采取表面取樣、取樣后立即封口、先搖勻再靜置最后搖勻的取樣制樣手法。采用上述方法后廢樣比例從7.2%降至2.1%，在線水分儀的調(diào)整次數(shù)下降45%，示值誤差降低了41%，在線水分儀校驗檢測的準確性和穩(wěn)定性得到明顯提升。