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        煙草制絲在線水分儀校準(zhǔn)檢測(cè)方法的改進(jìn)與應(yīng)用

        2021-11-08 09:50:26金玉立俞仁皓李佳節(jié)
        生物化工 2021年5期
        關(guān)鍵詞:制樣封口靜置

        金玉立,俞仁皓,李佳節(jié)

        (安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 滁州卷煙廠,安徽滁州 239000)

        煙絲含水率是卷煙加工過(guò)程中重要質(zhì)量指標(biāo),對(duì)產(chǎn)品的感官質(zhì)量、整絲率、填充值等均有直接影響[1-2]。卷煙加工企業(yè)廣泛使用紅外水分儀對(duì)煙草在制品進(jìn)行含水率在線檢測(cè)及質(zhì)量控制[3]。2016年新版《卷煙工藝規(guī)范》中規(guī)定了采用烘箱法[4]對(duì)在線水分儀進(jìn)行校驗(yàn),計(jì)算示值誤差,用以檢定和修正在線水分儀檢測(cè)的準(zhǔn)確性[5]。因此,降低在線水分儀示值誤差,提升水分檢測(cè)的準(zhǔn)確性,加強(qiáng)制絲在制品質(zhì)量控制中的作用,也是在線水分儀日常校驗(yàn)的主要目標(biāo)。

        紅外水分儀的檢測(cè)原理是利用特定波長(zhǎng)的紅外光進(jìn)行輻照,在輻照過(guò)程中,物料中的水分子通過(guò)R-OH伸縮振動(dòng)和變角振動(dòng)對(duì)紅外線進(jìn)行吸收,部分吸收后的紅外光束被反射至紅外光學(xué)探測(cè)器,探測(cè)器接收并處理反射的紅外光束,通過(guò)與參比光束對(duì)比確定物料對(duì)紅外光束的吸收強(qiáng)度,進(jìn)而根據(jù)吸收強(qiáng)度與物料中水分含量的關(guān)系檢測(cè)出物料含水率[6]。

        2016年新版《卷煙工藝規(guī)范》指出,應(yīng)于在線水分儀探頭前方15 cm左右取樣,確保所取樣品已被在線水分儀測(cè)量,記錄在線水分儀顯示值;把取樣得到的物料放入密封樣品袋,采用烘箱法測(cè)量樣品含水率,取樣次數(shù)不少于5次。每個(gè)樣品需平行測(cè)定2次,以平行測(cè)定的均值為測(cè)定結(jié)果。某樣品的2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差若大于0.3%,則需要重新抽樣檢測(cè)[7],該樣品作為廢樣處理。一組有效樣品數(shù)量<4時(shí),則無(wú)法計(jì)算示值誤差。當(dāng)示值誤差較大,無(wú)法滿足檢測(cè)及質(zhì)量控制要求時(shí),檢驗(yàn)人員會(huì)對(duì)在線水分儀進(jìn)行修正值調(diào)整,直至滿足要求。

        卷煙加工企業(yè)均對(duì)在線紅外水分儀的檢測(cè)精度、校驗(yàn)頻次、保養(yǎng)要求等進(jìn)行明確要求,保證示值誤差滿足要求。為了控制在線水分儀的示值誤差,相關(guān)技術(shù)人員做了大量研究,如在線水分儀的數(shù)據(jù)處理規(guī)則和儀器儀表安裝規(guī)范[8]、動(dòng)態(tài)過(guò)程監(jiān)控系統(tǒng)[9]等。

        但對(duì)在線水分儀校驗(yàn)手法,主要是取樣制樣手法的研究較少。由于取樣制樣手法不一致引入的人工誤差,樣品平行測(cè)定絕對(duì)差結(jié)果波動(dòng)較大,示值誤差的不確定性上升。因此,需對(duì)取樣制樣手法進(jìn)行研究改進(jìn),減少人工誤差,提高在線水分儀校驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        1 材料與方法

        1.1 儀器

        FED260熱風(fēng)循環(huán)烘箱,德國(guó)賓得(BINDER)公司;TM710E煙草專用紅外水分儀,英國(guó)NDC紅外技術(shù)公司。

        1.2 樣品檢測(cè)

        在薄板干燥工序的出口位置進(jìn)行取樣,記錄樣品水分儀示值后按照烘箱法進(jìn)行水分檢測(cè),平行樣絕對(duì)差值大于0.30%時(shí)為廢樣,一組實(shí)驗(yàn)中廢樣有2個(gè)及以上時(shí)示值誤差結(jié)果判定為無(wú)效。

        1.3 改進(jìn)設(shè)計(jì)

        1.3.1 取樣位置

        在薄板干燥出口進(jìn)行葉絲表面取樣,同時(shí)由檢驗(yàn)人員在同一位置取葉絲橫截面樣品,并記錄水分儀顯示值。

        1.3.2 封口時(shí)間

        在薄板干燥出口取樣后立即封口,同時(shí)由檢驗(yàn)人員在同一位置取樣后靜置5 min(散失表面濕氣)后封口,并記錄水分儀顯示值。

        1.3.3 制樣手法

        在薄板干燥出口取樣后先搖勻后靜置,同時(shí)由檢驗(yàn)人員在同一位置取樣后先靜置5 min后搖勻(兩種方法全部立即封口),記錄水分儀顯示值。

        1.3.4 綜合驗(yàn)證

        按照上述3個(gè)單因素試驗(yàn)結(jié)果的最優(yōu)手法進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),在3個(gè)月內(nèi)連續(xù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄水分儀示值后使用烘箱法檢測(cè)水分,對(duì)取樣制樣手法改進(jìn)前后的效果進(jìn)行對(duì)比。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 取樣位置

        從表1和表2試驗(yàn)結(jié)果可以看出:表面取樣平行樣絕對(duì)差平均值是0.08%,橫截面平行樣絕對(duì)差平均值是0.26%;表面取樣示值誤差為0.09%,橫截面取樣示值誤差為無(wú)效結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,橫截面取樣平行樣絕對(duì)差大,容易造成樣品作廢,表面取樣樣品的平行樣絕對(duì)差更小,應(yīng)采用表面取樣的方式。

        表1 薄板干燥表面取樣檢測(cè)結(jié)果(%)

        表2 薄板干燥橫截面取樣檢測(cè)結(jié)果(%)

        2.2 封口時(shí)間

        從表3和表4試驗(yàn)結(jié)果可以看出:立即封口平行樣絕對(duì)差平均值是0.16%,靜置5 min封口平行樣絕對(duì)差平均值0.12%,無(wú)明顯區(qū)別;立即封口示值誤差是-0.26%,靜置5 min封口示值誤差是-0.41%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,使用靜置5 min封口法時(shí),出現(xiàn)一個(gè)廢樣,且平行樣絕對(duì)差存在明顯波動(dòng),應(yīng)采用立即封口方式。

        表3 薄板干燥立即封口檢測(cè)結(jié)果(%)

        表4 薄板干燥靜置5 min封口檢測(cè)結(jié)果(%)

        2.3 制樣手法

        從表5和表6試驗(yàn)結(jié)果可以看出:先搖勻后靜置平行樣絕對(duì)差均值是0.19%,先靜置后搖勻平行樣絕對(duì)差均值是0.13%,無(wú)明顯區(qū)別;先搖勻后靜置示值誤差是0.18%,先靜置后搖勻示值誤差是-0.06%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,先搖勻后靜置和先靜置后搖勻平行樣平均絕對(duì)誤差的差距并不明顯,先靜置后搖勻示值誤差的絕對(duì)值更小??紤]到靜置是使樣品達(dá)到水分平衡,搖勻是為了提升樣品的均勻性,因此,應(yīng)采用先搖勻靜置并在樣品稱量前再次搖勻的制樣手法,即先搖勻再靜置最后搖勻。

        表5 薄板干燥先搖勻后靜置檢測(cè)結(jié)果(%)

        表6 薄板干燥先靜置后搖勻檢測(cè)結(jié)果(%)

        2.4 綜合驗(yàn)證

        經(jīng)過(guò)試驗(yàn),在線水分儀校驗(yàn)的取樣制樣手法為表面取樣,取樣后立即封口,檢測(cè)前先搖勻再靜置最后搖勻。

        對(duì)比取樣制樣手法改進(jìn)前后的在線水分儀校驗(yàn)中的廢樣比例,通過(guò)查看試驗(yàn)前后3個(gè)月薄板干燥工序的在線水分儀校驗(yàn)結(jié)果(表7),可以得出:取樣制樣手法改進(jìn)前廢樣比例的平均值為7.2%,改進(jìn)后廢樣比例的平均值為2.1%。

        表7 取樣制樣手法改進(jìn)前后在線水分儀校驗(yàn)中廢樣比例對(duì)比表

        對(duì)比取樣制樣手法改進(jìn)前后的在線水分儀校驗(yàn)中的修正值調(diào)整比例,通過(guò)查看試驗(yàn)前后3個(gè)月薄板干燥工序的在線水分儀校驗(yàn)結(jié)果(表8),可以得出:取樣制樣手法改進(jìn)前3個(gè)月調(diào)整次數(shù)分別為7次、8次、5次,示值誤差均值分別為0.25%、0.23%、0.16%;取樣制樣手法改進(jìn)后3個(gè)月調(diào)整次數(shù)分別為4次、3次、4次,示值誤差均值分別為0.12%、0.15%、0.11%。

        表8 取樣制樣手法改進(jìn)前后在線水分儀校驗(yàn)中示值誤差對(duì)比表

        3 結(jié)論

        經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證,在使用烘箱法進(jìn)行在線水分儀校驗(yàn)時(shí),應(yīng)采取表面取樣、取樣后立即封口、先搖勻再靜置最后搖勻的取樣制樣手法。采用上述方法后廢樣比例從7.2%降至2.1%,在線水分儀的調(diào)整次數(shù)下降45%,示值誤差降低了41%,在線水分儀校驗(yàn)檢測(cè)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性得到明顯提升。

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