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        高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定姜天麻飲片中天麻素和對(duì)羥基苯甲醇含量

        2021-11-06 13:41:42唐慶楊德泉佘永紅
        藥品評(píng)價(jià) 2021年17期
        關(guān)鍵詞:飲片天麻羥基

        唐慶,楊德泉,佘永紅

        湘西土家族苗族自治州食品藥品檢驗(yàn)所,湖南 吉首 416000

        天麻為蘭科植物天麻的干燥塊莖[1]。生品味甘,性平。歸肝經(jīng)。功能與主治為:息風(fēng)止痙、平抑肝陽、祛風(fēng)通絡(luò)。用于小兒驚風(fēng),癲癇抽搐,破傷風(fēng),頭痛眩暈,手足不遂,肢體麻木,風(fēng)濕痹痛。天麻化學(xué)成分主要有酚類、有機(jī)酸類及植物中常見的甾醇類,其有效成分為天麻素、對(duì)羥基苯甲醇等酚類成分[2-3]。天麻素又名天麻苷,是天麻塊莖中一種含量最高的有效單體成分,其化學(xué)名為4-羥甲基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷,在結(jié)構(gòu)上由4-羥基苯甲醇和葡萄糖兩種單體組成,經(jīng)苦杏仁酶水解后得到對(duì)羥基苯甲醇和葡萄糖兩種單體[4]?,F(xiàn)代藥理學(xué)顯示二者在失眠、驚厥、抑郁、缺血性腦卒中、焦慮、認(rèn)知障礙等中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾病方面有顯著療效,并且發(fā)現(xiàn)該類疾病與神經(jīng)遞質(zhì)、細(xì)胞因子等密切相關(guān)[5],天麻中對(duì)羥基苯甲醇在體內(nèi)、體外均具有顯著的抗血小板聚集活性[6]。姜天麻為凈天麻片經(jīng)姜制的飲片,炮制目的是增強(qiáng)天麻止痛、抗眩暈之效[7]。張霞等[8]研究探討了姜天麻炮制前后對(duì)硝酸甘油誘導(dǎo)的大鼠偏頭痛的影響,認(rèn)為天麻對(duì)硝酸甘油誘導(dǎo)的大鼠偏頭痛作用,可能是通過降低一氧化氮(NO)、降鈣素基因相關(guān)肽(CGRP)和提高血漿內(nèi)皮素(ET)、多巴胺(DA)、5-羥色胺(5-HT)的含量,以改善偏頭痛癥狀,且姜天麻較生品作用強(qiáng),說明炮制后藥效增強(qiáng)。陸平等[7]用HPLC法,以天麻素為含量指標(biāo),比較了姜天麻、生天麻、硫黃熏蒸天麻的含量,結(jié)果姜天麻中的天麻素含量相對(duì)較高,認(rèn)為可能是天麻在姜制過程中,使得姜汁中的某些易溶出的成分加速了天麻素的溶出,提高了天麻素的溶出率。天麻質(zhì)量評(píng)價(jià)的研究中,大多僅局限于天麻素的單成分分析,在對(duì)中藥進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)時(shí),選擇單一成分不能夠全面反應(yīng)中藥質(zhì)量。酚類化合物是天麻主要活性成分,天麻素和對(duì)羥基苯甲醇是天麻藥材及含天麻中成藥質(zhì)量評(píng)價(jià)的指標(biāo)成分[9]。姜天麻是《湖南省中藥飲片炮制規(guī)范(2010年版)》[10]收載飲片品種。該標(biāo)準(zhǔn)中含量測(cè)定方法為HPLC 法測(cè)定天麻素的含量,為使姜天麻飲片質(zhì)量得到更有效地控制,筆者用高效液相法,進(jìn)行了姜天麻飲片中的天麻素和對(duì)羥基苯甲醇兩種成分含量測(cè)定方法研究,建立了姜天麻的天麻素和對(duì)羥基苯甲醇的含量測(cè)定方法,為定量控制姜天麻質(zhì)量提供了有效手段,現(xiàn)報(bào)告如下。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        LC-20AT 島津高效液相色譜儀;檢測(cè)器:SPDM20A;色譜柱:日本株式會(huì)社YMC HPLC Column C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,型號(hào):HS12S05-2546WT);電子天平:METTLER TOLEDO(型號(hào)AB135-S,十萬分之一);超聲波清洗器(型號(hào):KQ-200B,功率300 W,40 KHz)。

        1.2 試藥

        姜天麻飲片5 批(湖南博世康中醫(yī)藥有限公司,批號(hào)201 911025;湖南然潤堂中藥有限公司,批號(hào)2019 112203;湖南衡岳中藥飲片有限公司,批號(hào)19111228-1;湖南振興中藥有限公司,批號(hào)19112525-1;湖南三湘中藥飲片有限公司2020060106);天麻素對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院,含量測(cè)定用,批號(hào):110807-202010,含量以95.5%計(jì));對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院,含量測(cè)定用,批號(hào)111970-201702,含量以99.4%計(jì))。乙腈為色譜純(批號(hào)2103542),水為超純化水,其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 液相色譜條件

        色譜柱:YMC HPLC Column C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速:0.8 mL/min;檢測(cè)波長為220 nm;柱溫35 ℃。理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)算,不低于5 000。進(jìn)樣量為5 μL。

        2.2 溶液制備

        2.2.1 混合對(duì)照品溶液 取天麻素對(duì)照品、對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品各適量,精密稱定,加乙腈-水(3∶97)混合溶液分別制成含天麻素196.539 μg/mL、對(duì)羥基苯甲醇512.407 μg/mL 對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取天麻素對(duì)照品儲(chǔ)備液(196.539 μg/mL)5 mL 及對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品儲(chǔ)備液(512.407 μg/mL)1 mL 同置20 mL 容量瓶中,加乙腈-水(3∶97)混合溶液稀釋至刻度,搖勻,即得含天麻素49.135 μg/mL、對(duì)羥基苯甲醇25.620 μg/mL 混合對(duì)照品溶液。

        2.2.2 供試品溶液 取本品粉末(過三號(hào)篩)約2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,濾過,精密量取濾液10 mL,濃縮至近干無醇味,殘?jiān)右译?水(3:97)混合溶液溶解,轉(zhuǎn)移至25 mL 量瓶中,用乙腈-水(3∶97)混合溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        取混合對(duì)照品溶液、供試品溶液按上述色譜條件進(jìn)樣,記錄色譜圖,見下圖1、圖2。結(jié)果表明,混合對(duì)照溶液中天麻素與對(duì)羥基苯甲醇保留時(shí)間分別為13.795 min、23.536 min,樣品中天麻素與對(duì)羥基苯甲醇保留時(shí)間分別為13.828 min、23.323 min,樣品中其他成分對(duì)天麻素、對(duì)羥基苯甲醇的測(cè)定無干擾。樣品中理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)算為23 839,不低于5 000;樣品中天麻素與前面的雜質(zhì)峰分離度為2.373,對(duì)羥基苯甲醇與天麻素分離度為7.871,均大于1.5;天麻素與對(duì)羥基苯甲醇拖尾因子分別為1.04、0.97,均在0.95~1.05 之間;重復(fù)性實(shí)驗(yàn):取混合對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5 次,記錄色譜峰面積,天麻素RSD=0.09%(n=5),對(duì)羥基苯甲醇RSD=0.22%(n=5),均不大于2.0%;說明系統(tǒng)適用性符合要求。

        圖1 天麻素、對(duì)羥基苯甲醇混合對(duì)照溶液HPLC色譜圖

        圖2 供試品溶液HPLC色譜圖

        2.4 線性關(guān)系考察

        精密稱取天麻素對(duì)照品、對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品各適量,加乙腈-水(3:97)混合溶液分別制成天麻素對(duì)照品儲(chǔ)備液(380.854 μg/mL)及對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品儲(chǔ)備液(179.715 μg/mL)。

        精密吸取天麻素對(duì)照品儲(chǔ)備液,對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品儲(chǔ)備液各適量加乙腈-水(3∶97)混合溶液依次稀釋成為含天麻素濃度為152.341 6、114.256 2、76.170 8、47.606 8、23.803 4、9.521 4、0.952 1 μg/mL及含對(duì)羥基苯甲醇濃度為71.886 0、53.914 5、35.943 0、22.464 4、11.232 2、4.492 9、0.449 3 μg/mL 的混合對(duì)照品溶液。精密吸取上述系列混合對(duì)照品溶液各5 μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),濃度為(μg/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。天麻素回歸方程為y=111 535x-643.18,r=0.999 9;對(duì)羥基苯甲醇回歸方程為y=20 768x-3 212.7,r=0.999 9;結(jié)果表明天麻素和對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品分別在0.952 1~152.341 6 μg/mL 和0.449 3~71.886 0 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.5 精密度試驗(yàn)

        取同一姜天麻供試品溶液(湖南然潤堂中藥有限公司,批號(hào)2019102203),連續(xù)進(jìn)樣6 次,每次5 μL,記錄色譜峰面積,計(jì)算天麻素RSD=1.37%(n=6),對(duì)羥基苯甲醇RSD=0.86%(n=6),表明儀器精密度良好。

        2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取同一姜天麻供試品溶液(批號(hào)2019102203),分別于配制后的0、3、6、12、24 h,精密吸取5 μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,結(jié)果:天麻素的RSD=1.06%,對(duì)羥基苯甲醇的RSD=1.52%,表明供試品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

        取同一姜天麻供試品溶液(批號(hào)2019102203),依“2.2.2”項(xiàng)方法制備6 份供試品溶液,測(cè)定并按干燥品計(jì)算,結(jié)果:天麻素的含量平均值為0.30%,RSD 為0.67%;對(duì)羥基苯甲醇的含量平均值為0.09%,RSD 為2.35%。表明該方法重復(fù)性良好。

        2.8 耐用性試驗(yàn)

        分別用液相色譜儀(1)LC-20AT,色譜柱YMC C18(250mm×4.6mm×5 μm,編號(hào)HS12S05-2546WT,YMC 公司)和(2)Agilent 1260Ⅱ,色譜 柱Agilent C18(250mm ×4.6mm×5 μm,編 號(hào)588905-902,Agilent 公司),平行測(cè)定同一批號(hào)的3 份樣品,結(jié)果3 份樣品天麻素含量分別為:(1)0.30%、0.30%、0.30%;(2)0.29%、0.29%、0.29%。(1)與(2)測(cè)定的3 份含量結(jié)果之間的RSD 均為2.40%;對(duì)羥基苯甲醇含量分別為:(1)0.087%、0.087%、0.084%;(2)0.087%、0.085%、0.087%。(1)與(2)測(cè)定的3 份含量結(jié)果之間的RSD 分別為0%、1.64%、2.48%結(jié)果表明:本方法耐用性良好。

        2.9 加樣回收率試驗(yàn)

        取已測(cè)定含量的同一姜天麻供試品溶液(批號(hào)2019102203,含水分10.12%,按干燥品計(jì)算含天麻素0.304 3%、對(duì)羥基苯甲醇0.086 %)約1 g(9 份),精密稱定,置具塞錐形瓶中,按含量的80%、100%和120%左右的水平精密加入濃度為1 896.152 5 μg/mL 的天麻素對(duì)照品及濃度為1 015.868 5 μg/mL 對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品適量(所用量具為經(jīng)校正的刻度吸管),見表1、表2,依“2.2.2”項(xiàng)方法制備供試品溶液,測(cè)定,計(jì)算含量。結(jié)果天麻素及對(duì)羥基苯甲醇平均加樣回收率分別為99.18%、95.21%。RSD 分別為2.65%(n=9)、2.75%(n=9)表明本方法加樣回收率良好。

        表1 天麻素加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果表

        表2 對(duì)羥基苯甲醇加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果表

        2.10 樣品含量測(cè)定

        取姜天麻飲片5 批(批號(hào):201911025、2019112203、19111228-1、19112525-1、2020060106),按“2.2.2”項(xiàng)方法制備供試品溶液,進(jìn)行測(cè)定,分別按外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算天麻素和對(duì)羥基苯甲醇的含量,結(jié)果見表3。

        表3 樣品含量測(cè)定結(jié)果

        3 討論

        采用HPLC 法或UPLC 法分析天麻和天麻飲片中成分的含量,研究報(bào)道較多,分析檢測(cè)天麻中的成分有天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、對(duì)羥基苯甲醇、原兒茶酸等[11-15]。在采用HPLC 法測(cè)定姜天麻中的主要成分含量的研究方面,報(bào)道較少[7]?!吨袊幍洹?020 年版一部[1]天麻的標(biāo)準(zhǔn)中,天麻的含量測(cè)定成分為天麻素和對(duì)羥基苯甲醇。因此,本方法以姜天麻中的天麻素和對(duì)羥基苯甲醇作為含量測(cè)定成分。本實(shí)驗(yàn)建立的測(cè)定姜天麻飲片中的天麻素和對(duì)羥基苯甲醇含量的方法,快速,準(zhǔn)確,高效,靈敏,為姜天麻的質(zhì)量控制提供了有效的檢測(cè)手段。

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