沈宏桂劉立萍羅宏泉陳慧賀鵬

(1.懷化市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，湖南 懷化 418000；2.懷化市食品藥品檢驗所，湖南 長沙 418000)

艾(Artemisina argyi level.et Vant.)又稱艾蒿，菊科，多年生草本植物。全國各地分布廣泛，艾葉作為藥食同源的植物應(yīng)用歷史悠久[1]。據(jù)《本草綱目》記載：艾全草可以入藥，性溫、味苦、辛、歸肝，脾，腎經(jīng)，具有散寒止痛、溫經(jīng)止血、理氣安胎等功效，艾炙還常用于預(yù)防疾病和保健作用，被稱為“醫(yī)草”，療效確切，應(yīng)用歷史悠久[2-4]。由于艾草散發(fā)著特殊的香氣，民間常將艾草懸掛門前驅(qū)趕蚊蟲。此外，艾草也是傳統(tǒng)的食材，唐代孟詵《食療本草》記載：“春初采，為干餅子，入生姜煎服，自瀉痢。三月三日，可采作煎，甚治冷。若患冷氣，取熟艾面裹作餛飩，可大如彈子許”。一直以來，“艾草青團(tuán)”、“艾葉茶”、“艾葉粥”等以艾草制作的各類飲食受到人們的青睞[5-7]。

目前，國內(nèi)外對艾葉的研究主要集中在化學(xué)成分、藥理作用[8]，以及食品加工應(yīng)用等方面[10]，對與其礦物元素及食用價值的研究較少，相關(guān)的食用安全性也鮮見報道。為此，本實驗采用ICE-AES法對懷化地區(qū)艾蒿的礦物元素進(jìn)行測定[12-14]，探究懷化地區(qū)艾葉的礦物元素含量情況，為本地區(qū)艾草品質(zhì)評價和資源的綜合開發(fā)利用提供理論參考。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

ICAP-6300型ICP-AES儀(美國Thermo Electron公司)；XFK小型可調(diào)封閉式萬用電爐(義烏市蒙迪五金制品有限公司)；UPTC實驗室超純水機(河南新科儀器有限公司)。

Fe、Mg、Zn等22種元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，質(zhì)量濃度為1000μg·L-1(北京有色金屬研究總院)；硝酸、鹽酸、硫酸(優(yōu)級純)，長沙化學(xué)試劑有限公司。

1.2 樣品前處理

艾蒿樣品于2021年5月分別采自懷化洪江區(qū)、通道區(qū)、官莊區(qū)、齊眉界。經(jīng)筆者鑒定為菊科蒿屬草本植物艾(Artemisina argyi level.et Vant.)，將不同產(chǎn)區(qū)的艾葉樣品去雜、挑選、60℃干燥、粉碎過80目篩，置于干燥器中備用。

1.3 儀器與參數(shù)

ICP-AES主要工作參數(shù)：RF功率1200W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為60r·min-1，輔助氣流量0.8L·min-1，冷卻氣流速12L·min-1，霧化氣體流量為0.6L·min-1。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

對標(biāo)準(zhǔn)儲備液進(jìn)行稀釋，用2%的硝酸配制成系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。其中Na+、K+、Ca+濃度梯度分別為0.1mg·L-1、0.5mg·L-1、1.0mg·L-1、1.5mg·L-1、2mg·L-1；其它元素標(biāo)準(zhǔn)混合液，濃度梯度為20μg·L-1、40μg·L-1、60μg·L-1、80μg·L-1，同時，配制空白溶液。

1.5 分析譜線的選擇及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

根據(jù)各元素的特征譜線，選擇靈敏度高、檢出限低、干擾小的譜線作為分析譜線。以2%硝酸質(zhì)配制的不同濃度梯度的混合標(biāo)液，以標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X)，離子數(shù)為縱坐標(biāo)(Y)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.6 樣品消解與測定

準(zhǔn)確稱取前處理的樣品約1.000g于250mL錐形瓶中，加30mL濃HNO3浸泡過夜，160℃保持6h，冷卻，加熱趕酸至近干，移入100mL容量瓶中，合并洗液，用2%HNO3定容，混勻備用，同時做空白，待測。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線和標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程

各元素的分析譜線和標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程如表1所示,線性關(guān)系良好，線性范圍及定量限均符合分析要求。

表1 各元素的分析譜線和線性回歸方程

2.2 回收率和精密度實驗

在選定的實驗條件下，加標(biāo)回收率實驗中，在樣品溶液中加入待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定含量，并計算回收率，各元素加標(biāo)回收率在94.2%～103.1%。取樣品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，做精密度實驗，計算各元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD<3.2%。

2.3 艾葉礦物元素分析

分別測定懷化地區(qū)沅陵縣、洪江縣、通道縣的艾草中的21種礦物元素的含量，其結(jié)果見表2。從表2可以看出，這3個縣的艾草樣品中21種礦物元素均被檢出，而且各元素含量存在差異，各元素含量變化在104～10-2ug·g-1，其中，鉀元素含量在29307～37629ug·g-1，含量最高；各元素含量從大到小的排序為K>Ca>Mg>Fe>Al>Mn>Na>Zn>Cu>Sr>Cr>Ti>Pb>Ni>Li>As>Sb>V>Sn>Cd>Co。

表2 艾蒿樣品的礦物元素測定結(jié)果

在21種被測元素中，As、Cd、Cu、Pb為重金屬及有害元素，在人體積累到一定量時會造成免疫系統(tǒng)疾病，危害身體健康。2020版國家藥典《藥材和飲片檢定通則》中明確限量，As≤2mg·kg-1，Cd≤1mg·kg-1，Cu≤20mg·kg-1，Pb≤5mg·kg-1。沅陵縣艾草樣品As、Cd、Cu、Pb分別為0.153mg·kg-1、0.850mg·kg-1、16.412mg·kg-1、3.210mg·kg-1均低于限量值，說明元素含量都在限量范圍內(nèi)。洪江縣艾草樣品As、Cd、Cu、Pb分別為1.307mg·kg-1、1.543mg·kg-1、19.256mg·kg-1、5.423mg·kg-1，可以看出Cd和Pb略高于限量值。通道縣艾草樣品As、Cd、Cu、Pb分別為1.629mg·kg-1、0.353mg·kg-1、93.735mg·kg-1、3.137mg·kg-1，可以看出Cu明顯高于限量值，這可能與艾草樣品的土壤環(huán)境變化密切相關(guān)。

3 結(jié)論

本實驗將艾葉樣品濕法消解，采用ICP-AES法測定了懷化3個縣域艾草樣品中的21種礦物元素，結(jié)果表明，該方法線性關(guān)系良好，精密度和加標(biāo)回收率符合分析要求。從礦物元素角度考慮，艾草中礦物元素豐富，并且沅陵縣艾草樣品品質(zhì)較好，本實驗可為艾葉的質(zhì)量控制提供科學(xué)參考。