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        黔南地區(qū)水質(zhì)中的化學(xué)需氧量測(cè)定方法分析

        2021-11-02 02:51:08柏任流羅小虎
        化工設(shè)計(jì)通訊 2021年10期
        關(guān)鍵詞:鉻酸鹽重鉻酸鉀錐形瓶

        柏任流,徐 盈,羅小虎,周 靜

        (黔南民族師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,貴州都勻 558000)

        化學(xué)需氧量(COD),是在強(qiáng)酸并加熱的條件下,經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理,水樣中溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗重鉻酸鉀對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,1mol重鉻酸鉀相當(dāng)于1mol氧[1]?;瘜W(xué)需氧量這一測(cè)量水質(zhì)的項(xiàng)目,可以很容易地反映某一水質(zhì)受污染的情況。化學(xué)需氧量越高,則反映水質(zhì)受污染的程度越大,化學(xué)需氧量越低,則說(shuō)明水質(zhì)受污染程度越小。化學(xué)需氧量的測(cè)定方法有很多,例如,重鉻酸鹽法[2]、庫(kù)倫法、密閉消解法[3]、氯氣校正法等。目前為止,經(jīng)常使用的有兩種方法。第一種是重鉻酸鹽滴定法,第二種是快速密閉消解分光光度法。重鉻酸鹽法精確度和準(zhǔn)確度良好[4],但存在操作步驟煩瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、試劑消耗量大等缺點(diǎn)[5]??焖倜荛]消解分光光度法操作簡(jiǎn)單、測(cè)試速度快、耗時(shí)短,適用于大批量分析樣品[6],但對(duì)于COD含量較高的水樣準(zhǔn)確度較差[7]。重鉻酸鹽滴定法結(jié)合分光光度法可用低濃度和高濃度COD含量水質(zhì)的測(cè)定,并對(duì)該三種方法進(jìn)行比較[8]。

        1 重鉻酸鉀滴定法

        1.1 方法原理

        將確定量的重鉻酸鉀和硫酸銀催化劑溶液加入待測(cè)樣中,在酸性介質(zhì)的條件下加熱,保持沸騰回流2h,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量,來(lái)計(jì)算出待測(cè)水樣中的化學(xué)需氧量。

        1.2 儀器及試劑

        (1)儀器:磨口250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置;酸式滴定管。

        (2)試劑:硫酸汞溶液;重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液;硫酸銀-硫酸溶液;試亞鐵靈指示劑。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        慢慢移取10.0mL的待測(cè)水樣至事先準(zhǔn)備的錐形瓶中,然后往錐形瓶中加入硫酸汞溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)驗(yàn)室常用的沸石,不停地晃動(dòng)以致?lián)u勻,然后再慢慢地加入一定量的硫酸汞溶液。

        將無(wú)污染無(wú)水汽的錐形瓶放置在實(shí)驗(yàn)回流操作儀器的冷凝管的下部,然后用量筒量取15mL的硫酸銀-硫酸溶液加入操作儀器中,持續(xù)晃動(dòng),使錐形瓶中的溶液變得均勻。沸騰后,持續(xù)讓溶液沸騰時(shí)間達(dá)到2h。回流操作結(jié)束后,等待溶液冷卻,準(zhǔn)確量取45mL去離子水,從冷凝管上部倒入去離子水,進(jìn)行多次沖洗,使錐形瓶里面的溶液的體積達(dá)到70mL左右,然后緩慢拿下錐形瓶。

        把溶液冷卻到室溫,滴加3滴試亞鐵靈,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由黃色-藍(lán)綠色-紅褐色并保持0.5min不褪色,就達(dá)到了滴定的終點(diǎn)。然后進(jìn)行硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的記錄。

        2 快速消解分光光度法

        2.1 方法原理

        在待測(cè)樣中加入確定量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)酸介質(zhì)中,以硫酸銀作為催化劑,高溫消解,用分光光度儀測(cè)定。

        2.2 儀器及試劑

        (1)儀器:COD消解儀;消解管若干。

        (2)試劑:重鉻酸鉀溶液;硫酸汞溶液;硫酸銀-硫酸溶液。

        2.3 實(shí)驗(yàn)方法

        取若干根洗凈并烘干的消解管,依次準(zhǔn)確且緩慢地加入1.0mL 0.250mol/L重鉻酸鉀溶液,6.0mL的硫酸-硫酸銀溶液,0.50mL硫酸汞溶液;上下數(shù)次顛倒以致混勻。后面需要移取2.0mL待測(cè)的水樣,加入消解管中;開(kāi)啟COD快速消解儀,進(jìn)行預(yù)熱30min,然后設(shè)置溫度和時(shí)間分別為165℃、25min。待消解完成后,小心取出消解管冷卻到室溫,進(jìn)行測(cè)量。

        3 重鉻酸鹽結(jié)合分光光度法

        3.1 方法原理

        在待測(cè)樣中加入確定量的重鉻酸鉀溶液,以強(qiáng)酸為介質(zhì),硫酸溶液作催化,用高溫消解儀將其待測(cè)水樣處理,用試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定待測(cè)樣中未被還原的重鉻酸鉀,由已知量計(jì)算化學(xué)需氧量。

        3.2 儀器及試劑

        (1)儀器:COD消解儀;酸式滴定管。

        (2)試劑:重鉻酸鉀溶液;硫酸-硫酸銀溶液;試亞鐵靈指示劑;硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

        3.3 實(shí)驗(yàn)方法

        取若干支潔凈而干燥的消解管,用移液管按照順序移取1.0mL 0.250mol/L重鉻酸鉀溶液,硫酸-硫酸銀溶液6.0mL,硫酸汞溶液0.50mL;上下顛倒并混勻。隨后用移液管準(zhǔn)確移取2.0mL的待測(cè)水樣,沿著消解管的內(nèi)壁加入消解管;打開(kāi)COD快速消解儀的開(kāi)關(guān),并進(jìn)行預(yù)熱,設(shè)置的溫度和時(shí)間分別為165℃、25min。當(dāng)消解完后,小心地拿出消解管,冷卻至室溫。然后將消解液準(zhǔn)確倒入錐形瓶中,取70mL離子水分次加入消解管中,然后對(duì)消解管進(jìn)行多次的清洗,隨后將清洗液傾倒入上述的錐形瓶,滴加3滴試亞鐵靈,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由黃色-藍(lán)綠色-紅褐色為滴定終點(diǎn)。記下消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,進(jìn)行水樣化學(xué)需氧量的計(jì)算。

        4 結(jié)果與討論

        采集黔南州某區(qū)域飲用水水源(水樣1)、黔南州某企業(yè)廢水(水樣2)、黔南州某醫(yī)院廢水的水樣(水樣3)依次用重鉻酸鹽法、快速密閉分光光度法、重鉻酸鹽結(jié)合快速密閉分光光度法,分別進(jìn)行六組平行實(shí)驗(yàn),進(jìn)行三種方法精密度確定;分別配制含30mg/L、150mg/L、250mg/LCOD的水樣,依次用重鉻酸鹽法、快速密閉分光光度法、重鉻酸鹽結(jié)合快速密閉分光光度法,分別進(jìn)行六組平行實(shí)驗(yàn),進(jìn)行三種方法的準(zhǔn)確度的確定。(注:水質(zhì)中COD濃度越高,水質(zhì)污染越嚴(yán)重,水質(zhì)就會(huì)越渾濁;水質(zhì)中COD濃度越低,水質(zhì)污染越小,水質(zhì)就會(huì)清澈)。

        如表1所示,用重鉻酸鹽法測(cè)量三種不同濃度水樣中的COD,水樣1、水樣2、水樣3的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.1%、0.61%、0.50%,該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差全部都小于10%,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)相對(duì)偏差不超過(guò)±10%的精密度控制要求。質(zhì)控樣1、質(zhì)控樣2、質(zhì)控樣3,三種水樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.4%、0.47%、0.20%,該實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合國(guó)家對(duì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的要求。由以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,用重鉻酸鉀法測(cè)定COD含量過(guò)低的水質(zhì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大。

        表1 重鉻酸鹽法測(cè)定水中COD結(jié)果

        如表2所示,用快速密閉分光光度法測(cè)量三種水樣中的COD,水樣1、水樣2、水樣3的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.54%、2.30%、3.40%,該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差全部都小于10%,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)相對(duì)偏差不超過(guò)±10%的精密度控制要求。質(zhì)控樣1、質(zhì)控樣2、質(zhì)控樣3,三種水樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.80%、2.40%、0.38%,該實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合國(guó)家對(duì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用快速密閉分光光度法測(cè)定COD含量過(guò)高水質(zhì)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大。

        表2 快速密閉分光光度法測(cè)定水中COD的結(jié)果

        表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,利用重鉻酸鉀結(jié)合快速密閉分光光度法測(cè)量三種受污染程度不同的水樣中的COD,水樣1、水樣2、水樣3的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.45%、0.60%、0.49%,該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差全部都小于10%,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)相對(duì)偏差不超過(guò)±10%的精密度控制要求。質(zhì)控樣1、質(zhì)控樣2、質(zhì)控樣3,三種水樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.30%、0.51%、0.18%,該實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合國(guó)家對(duì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用重鉻酸鹽結(jié)合快速密閉分光光度法測(cè)定COD含量過(guò)高或過(guò)低的水樣精密度和準(zhǔn)確度都較好。

        表3 重鉻酸鹽結(jié)合分光光度法測(cè)定水中COD的結(jié)果

        5 結(jié)束語(yǔ)

        用重鉻酸鹽滴定法測(cè)量水質(zhì)中的化學(xué)需氧量,耗時(shí)較長(zhǎng)、操作流程復(fù)雜、危險(xiǎn)系數(shù)較高。由以上的上實(shí)驗(yàn)可以證明重鉻酸鹽滴定法適用于測(cè)量測(cè)定COD含量較高的水樣,當(dāng)水樣中的COD含量較高時(shí),滴定終點(diǎn)顯色較明顯,所測(cè)得的值也比較準(zhǔn)確??焖傧夥止夤舛确?,操作步驟簡(jiǎn)單,測(cè)量速度快,適用于測(cè)定COD含量較低的水樣。(當(dāng)水樣中COD的含量較高時(shí),水質(zhì)污染較為嚴(yán)重,水質(zhì)中的懸浮物較多,懸浮物會(huì)影響密閉分光光度法對(duì)水樣測(cè)定)。

        利用快速密閉消解法將樣品快速消解,結(jié)合硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定分析,對(duì)于COD含量過(guò)高或過(guò)低的水樣都適用,操作流程較為簡(jiǎn)單、耗時(shí)也較短,測(cè)定的水質(zhì)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為準(zhǔn)確。綜合以上結(jié)論可得知,在測(cè)量濃度過(guò)低的水樣,在確保實(shí)驗(yàn)精確度與準(zhǔn)確度的前提下用重鉻酸鹽結(jié)合分光光度法是最適宜的選擇。在測(cè)量濃度過(guò)高的水樣,在確保實(shí)驗(yàn)精確度與準(zhǔn)確度的前提下用重鉻酸鹽結(jié)合分光光度法是比較經(jīng)濟(jì)合適的。

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