杜立群，王勝羿，肖海濤，于 洋，董雅坤，葉作彥，王 超

（1.大連理工大學(xué) 精密與特種加工教育部重點實驗室，遼寧大連 116024；2.大連理工大學(xué) 遼寧省微納米及系統(tǒng)重點實驗室，遼寧大連 116024；3.中國工程物理研究院 機械制造工藝研究所，四川綿陽 621900）

1 引言

金屬微柱陣列不僅可以作為模壓模具來制備細胞培養(yǎng)基、微透鏡以及超疏水薄膜等[1～3]，還廣泛應(yīng)用于微能源、生物醫(yī)療及微細加工等領(lǐng)域，如微電容、生物傳感器和微細電火花工具電極等[4～6]。近年來，隨著金屬微柱陣列結(jié)構(gòu)的應(yīng)用日益廣泛，對其加工方法的研究也越發(fā)深入。

目前常用于加工金屬微柱陣列的方法主要有微細電火花加工技術(shù)、微細電解加工技術(shù)、LIGA技術(shù)以及UV-LIGA 技術(shù)等。董德生等采用微細電火花技術(shù)制造出直徑為φ100μm 的金屬圓柱陣列結(jié)構(gòu)[7]，此方法可以加工極高硬度的導(dǎo)電材料且加工精度較高，但是存在工具電極易損耗且難以制備等缺點。張力等使用微細電解加工技術(shù)制備了直徑為φ400μm 的圓柱狀陣列結(jié)構(gòu)[8]，該方法雖然加工效率很高，但是存在雜散腐蝕等問題，加工精度較低，限制了其在精密金屬微柱陣列模具制造方面的應(yīng)用。Takahata 等使用LIGA 技術(shù)制造出了直徑為φ20μm[9]，深寬比為 15 的金屬微圓柱陣列結(jié)構(gòu)，LIGA技術(shù)加工精度很高，且可加工高深寬比結(jié)構(gòu)，但是該技術(shù)使用的X同步輻射光源成本高，難以廣泛應(yīng)用。UV-LIGA 技術(shù)相較于LIGA 技術(shù)，光刻使用的紫外光源極大的降低了制造成本。楊昕采用 UV-LIGA 技術(shù)[10]，使用 BPN-65A 光刻膠在硅基底上制造了直徑為φ200μm，深寬比為1的圓柱形微柱陣列，直徑相對誤差約為7%。UVLIGA技術(shù)具有復(fù)制精度高，可批量化生產(chǎn)的優(yōu)點，在制造鎳微柱陣列模具方面有較大的優(yōu)勢。

SU-8 光刻膠是一種環(huán)氧樹脂型負性光刻膠，其力學(xué)性能良好，具有優(yōu)良的抗化學(xué)腐蝕性及熱穩(wěn)定性。由于電鑄用SU-8絕緣膠模具有尺寸精度高的優(yōu)勢，因此SU-8 光刻膠是利用電鑄工藝制造高精度金屬微器件的首選材料?，F(xiàn)常用于電鑄后SU-8膠的去膠方法主要是使用去膠溶劑Remover PG，交聯(lián)后的SU-8 光刻膠在去膠液中會發(fā)生溶脹破裂，完成去膠。但對于微小間隙、深盲孔內(nèi)的SU-8膠，使用溶脹去膠是難以去除的。

制造的鎳微柱陣列模具微柱寬度為200μm，高度為300μm，柱間隙最小為200μm。用去膠溶劑Remover PG去膠時，SU-8膠在去膠液中會溶脹變大，極易阻塞在微柱結(jié)構(gòu)之間，難以去除，影響微柱陣列模具的制造。針對制造過程中SU-8 膠去膠困難的問題，提出了一種預(yù)置溶脹間隙的方法，最終制造得到了高精度的微柱陣列模具，微柱寬度尺寸誤差為1.35%。

2 微柱陣列模具的制造

鎳微柱陣列模具的制造工藝包括基板預(yù)處理，膠膜制造，微電鑄以及去膠，制造過程如圖1所示。

圖1 微柱陣列結(jié)構(gòu)制造流程圖

2.1 基板預(yù)處理

基板預(yù)處理包括研磨拋光以及清洗烘干。首先使用研拋機進行拋光，然后依次在丙酮、乙醇中進行超聲清洗10min，去除磨粒與油污，最后使用去離子水沖洗干凈后放置在真空烘箱中120℃烘干，隨爐冷卻后取出備用。

2.2 SU-8膠膜制造

使用臺式勻膠機旋涂SU-8 2075，制造的SU-8膠膜的高度大約為320μm，前烘方式選用階梯升溫法，隨爐冷卻，后使用光刻機進行曝光，曝光劑量為450mJ/cm2，曝光后使用65℃熱板進行后烘，在SU-8顯影液中進行顯影，去除沒有交聯(lián)的光刻膠。

2.3 精密微電鑄

使用精密電鑄機進行電鑄，電鑄溫度為50℃，鑄液pH=3.8～4.2，電流密度為1A/dm2，電鑄時間為35h。電鑄完成以后對結(jié)構(gòu)進行平坦化處理。

2.4 去膠

將基片放入SU-8去膠劑Remover PG 中，對其進行75℃水浴加熱，持續(xù)時間2h。待基片表面的SU-8膠膜全部去除后，將基板從去膠液中取出，依次在丙酮、乙醇中進行清洗，去除去膠液，然后使用去離子水沖洗干凈并使用氮氣氣槍吹干。最終得到完好的鎳微柱陣列模具結(jié)構(gòu)，制造完成之后的結(jié)構(gòu)SEM圖如圖2所示。

圖2 去膠后結(jié)構(gòu)SEM圖

去膠后使用高倍工具顯微鏡進行尺寸測量，微柱平均寬度為197.3μm，相對尺寸誤差為1.35%，微柱平均高度為302.3μm，相對尺寸誤差為0.77%。

3 問題與討論

3.1 去膠困難問題

制造的微柱結(jié)構(gòu)間隙較小，采用常規(guī)的去膠溶劑Remover PG 溶脹去膠方法，溶脹的SU-8膠膜會阻塞在較小的微柱間隙中，極難剝離，如圖3a 所示。且溶脹的膠膜對微柱結(jié)構(gòu)極易產(chǎn)生損害。同時去膠液與SU-8 膠膜接觸面積很小，影響去膠效率。針對SU-8去膠難的問題，提出了一種預(yù)置溶脹間隙的方法。

圖3 不同去膠方法結(jié)果對比

預(yù)置溶脹間隙的原理圖如圖4所示。使用該方法后，完整的膠膜被溶脹間隙分割，形成許多獨立的膠膜單元，獨立的膠膜單元在溶脹后脫離金屬微結(jié)構(gòu)。預(yù)置的溶脹間隙不僅給溶脹過程留下空間，避免溶脹破裂后的膠膜碎片阻塞微柱間隙，同時還保證了膠膜與Remover PG 去膠液有足夠的接觸面積，有效提高去膠效率。

圖4 預(yù)置溶脹間隙去膠原理圖

采用預(yù)置間隙溶脹去膠方法后，微柱結(jié)構(gòu)表面光潔，SU-8 光刻膠完全剝離，無殘余光刻膠，如圖3b 所示。實驗結(jié)果表明，預(yù)置溶脹間隙的方法可以有效解決SU-8去膠難的問題。

3.2 結(jié)合力問題

微柱陣列去膠后出現(xiàn)部分微柱從基底脫落的現(xiàn)象，如圖5所示。微柱脫落導(dǎo)致結(jié)構(gòu)無法使用，嚴重影響微柱陣列制造的良品率。微柱陣列出現(xiàn)脫落的原因主要是基底表面清潔度較差且存在氧化膜，嚴重影響微柱鑄層結(jié)合力。

圖5 微柱結(jié)構(gòu)脫落圖

采取以下兩種方法來解決鑄層結(jié)合力較小的問題。

（1）氧等離子體處理。

為去除顯影后微盲孔內(nèi)殘余的SU-8 光刻膠碎片，增大微柱與基底的結(jié)合面積，使用氧等離子體對金屬基底進行處理。氧等離子體處理可有效去除底部殘膠，提高底部表面質(zhì)量。采用的射頻功率60W，每次處理時間為2min。

（2）鑄前弱浸蝕。

為去除基底表面氧化膜，提高微柱與基底的結(jié)合力，使用酸性腐蝕液對金屬基底進行鑄前處理。腐蝕液不僅能除去金屬表面氧化膜，還可以增大微柱與基底之間的接觸面積，進而增大結(jié)合力。使用無機酸進行弱浸蝕，弱浸蝕的時間為2min。

實驗結(jié)果表明，在采用氧等離子體處理以及鑄前弱浸蝕以后，鑄層與基底結(jié)合力大大增強，未出現(xiàn)微柱脫落的問題。

4 結(jié)束語

采用基于SU-8光刻膠的微電鑄工藝制造了一款高精度鎳微柱陣列模具，該微柱陣列模具微柱寬度為200μm，高度為300μm，柱間隙最小為200μm，平均寬度相對尺寸誤差為1.35%，平均高度相對尺寸誤差為0.77%，微柱結(jié)構(gòu)精度高。針對SU-8膠去膠困難的問題，采用了預(yù)置溶脹間隙的方法進行解決。實驗結(jié)果表明，該方法可以有效去除微柱陣列結(jié)構(gòu)中的光刻膠，且能夠避免常規(guī)溶脹去膠方法對微結(jié)構(gòu)的損害，同時采用氧等離子體處理和鑄前弱浸蝕的方法增強了金屬微柱陣列模具的強度，最終制造出了高精度的鎳微柱陣列模具。