趙金鳳，王 曉，王 娟，劉美娜

(煙臺南山學(xué)院，山東 煙臺 265706)

鳳仙花俗稱指甲花，含有天然紅棕色素。鳳仙花色素是一種天然的植物性染料，其染色環(huán)保無污染[1]。鳳仙花還含有香豆素類分子，香豆素具有較強(qiáng)的活性，具有抗菌、抗凝血及殺蟲作用等[2]。James等[3]用經(jīng)過漂白的羊毛對指甲花的染色進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)羊毛強(qiáng)度有所下降。Gogoi等[4]用鳳仙花的水提取液作染料，發(fā)現(xiàn)鳳仙花對蠶絲織物也有一定的染色效果。但現(xiàn)有技術(shù)中鳳仙花色素只是對羊毛織物染色進(jìn)行了一些探討，還不能滿足實(shí)際生產(chǎn)的需要，且對毛條的染色方法研究較少。因此，本文通過實(shí)驗(yàn)探討不同因素對毛條染色效果的影響，并對其色牢度和強(qiáng)力進(jìn)行測試，確定最佳染色工藝。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑與儀器

洗凈毛條(12.5 tex)；鳳仙花(干花粉末)，拉開粉BX(紹興市上虞浙東化工廠)，甲酸、明礬(十二水硫酸鋁鉀)，燒堿(氫氧化鈉)、無水碳酸鈉、皂片(煙臺三和化學(xué)試劑有限公司)、固色劑TS-102(寧波市鄞州市建國化工助劑廠)。

Y571B型摩擦色牢度儀、SW-24D耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)、YG004E型電子單纖維強(qiáng)力儀(寧波紡織儀器廠)；UV-2000 紫外可見光分光光度計(杭州哈析儀器儀表有限公司)；721分光光度計、數(shù)顯恒溫水浴鍋、電子天平、Y801N型恒溫八籃烘箱、pH計、RE-501型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上?？婆d儀器有限公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 鳳仙花色素提取

將鳳仙花花瓣曬干研磨成細(xì)粉，取鳳仙花干花粉末10 g在水中浸提，浸提一次后過濾殘?jiān)：笤谒≈行D(zhuǎn)蒸發(fā)，直至0.5 h內(nèi)再無水分被蒸發(fā)出來，至此便得到染色所用的紅褐色帶有獨(dú)特中草藥味道的鳳仙花膏狀色素。制備流程如下：

鳳仙花干花粉末+水+甲酸→提取→過濾→濾液→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)→鳳仙花膏狀色素。

其提取工藝條件為浴比1∶40，甲酸用量2%(omf)，pH值3，溫度50 ℃，在水中浸提1 h。

1.2.2 染色方法

染色前用pH計測試洗凈毛條pH值，用電子天平稱取5 g毛條浸入蒸餾水中1 h后，再次進(jìn)行pH值測試， pH值在6.6～6.8時，即毛條含酸率0.7%左右時可進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)[5-6]。在室溫22 ℃下將毛條自然晾干，再使用Y801N型恒溫八籃烘箱測出毛條的回潮率為16%。

采用后媒法上染毛條，先將染料加入到染浴中，升溫至一定溫度進(jìn)行保溫，將溫度降至70 ℃再加入媒染劑明礬，然后再升溫至一定溫度保溫一定時間后進(jìn)行媒染處理，染色后進(jìn)行熱水沖洗，最后冷水沖洗并固色。染色工藝曲線如圖1所示。

圖1 后媒法染色工藝曲線

其中：①拉來粉BX；②鳳仙花色素；③甲酸(調(diào)節(jié)pH值為4～5)；④明礬。

1.3 上染百分率測試

用721型分光光度計來測量染色前后染液吸光度值，上染百分率用下式計算：

上染百分率=(1-Ai/A0)×100%

式中：Ai為染色完成所得殘液的吸光度；A0為空白染浴吸光度。

1.4 纖維強(qiáng)力測試

用YG004E型電子單纖維強(qiáng)力儀，按照GB/T 4711—1984《羊毛單纖維斷裂強(qiáng)力和伸長試驗(yàn)方法》對染色后纖維進(jìn)行強(qiáng)力測試。

1.5 耐皂洗色牢度測試

用SW-24D耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)按照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》進(jìn)行耐洗色牢度測試，分別采用GB 250—1995《評定變色用灰色樣卡》、GB 251—《評定沾色用灰色樣卡》評定沾色牢度與變色牢度。

1.6 耐摩擦色牢度測試

用Y571B型摩擦色牢度儀，首先使用縫紉機(jī)將毛條縫在硬紙板上[7]。參照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》，使用ISO色牢度標(biāo)準(zhǔn)摩擦棉布2塊，一塊濕摩擦，一塊干摩擦。來回摩擦25次，濕摩擦布在室溫22 ℃條件下晾干再與灰色樣卡進(jìn)行對比。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 染色結(jié)果分析

對影響鳳仙花色素上染毛條上染百分率的因素：染料用量、染色溫度、染色時間、媒染劑用量、pH值通過單因素實(shí)驗(yàn)進(jìn)行討論，尋求上染較佳工藝[8]。

2.1.1 染料用量對上染效果的影響

染料上染多少取決于羊毛纖維中能與鳳仙花色素化學(xué)分子反應(yīng)的基團(tuán)或者說鳳仙花色素在羊毛纖維中所占染座的多少[9]。以鳳仙花染料配置染液，設(shè)定染色溫度80 ℃、保溫時間80 min、媒染劑用量8%(owf)、pH值4.0,采用1%～2%(owf)的染料用量進(jìn)行染色，染料用量對毛條上染百分率的影響結(jié)果見表1。

表1 染料用量對毛條上染百分率的影響

由表1可以看出,隨著染料用量的增加，上染百分率并不是越來越好，反而有所下降，最終造成染料的浪費(fèi)；染料分子不足時染色淺，達(dá)不到想要的顏色。因此染料用量為1.5%(owf)時染色效果最佳，毛條的上染百分率最高，為68.5%。

2.1.2 染色溫度對上染效果的影響

溫度是染料上染的重要因素，因沸染對羊毛纖維的損傷較大，實(shí)驗(yàn)最高溫度為90 ℃，以鳳仙花染料配制染液，設(shè)定染料用量1.5%(owf)、保溫時間80 min、媒染劑用量8%(owf)、pH值4.0,采取分度值為5 ℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，染色溫度對鳳仙花色素上染百分率的影響如圖2所示。

圖2 染色溫度對鳳仙花色素上染百分率的影響

由圖2可見，室溫到80 ℃，溫度對上染百分率的影響非常大，隨著溫度的升高，上染百分率明顯提升，當(dāng)溫度高于80 ℃以后，上染百分率隨溫度升高并不太明顯，而且大批量生產(chǎn)時整個染浴也是需要大量的電能來加熱保溫，此時節(jié)約成本可以創(chuàng)造更大利潤，因此最佳上染溫度選擇為80 ℃。

2.1.3 保溫時間對上染效果的影響

隨著時間的延長染料在羊毛浸入染液后順濃度梯度向毛條擴(kuò)散，達(dá)到最大值后染料分子進(jìn)入纖維與進(jìn)入染液的數(shù)量相當(dāng)，染淺色時時間可稍短些，染深色反之。染色時染液變清后仍需要一些時間使在纖維內(nèi)部的染料完全反應(yīng)，若是過早水洗會使上染百分率降低，并且色牢度低[10-12]。以鳳仙花染料配制染液，設(shè)定染料用量1.5%(owf)、染色溫度80℃、媒染劑用量8%(owf)、pH值4.0,保溫時間對鳳仙花色素上染效果的影響如表2所示。

表2 保溫時間對鳳仙花色素上染效果的影響

由表2可知，鳳仙花色素上染毛條最適宜的時間為80 min。40 min時染料分子進(jìn)入羊毛纖維中或者附著在纖維表面，并沒有與纖維中基團(tuán)完成反應(yīng)。而60 min時染料分子繼續(xù)向纖維移動、進(jìn)入纖維、與纖維中基團(tuán)反應(yīng)。80 min時染料分子上染、反應(yīng)基本完成，90 min上染百分率幾乎不變。

2.1.4 媒染劑用量對上染效果的影響

采用明礬做媒染劑，媒染劑用量對鳳仙花色素上染毛條的影響如表3所示。

表3 媒染劑用量對鳳仙花色素上染效果的影響

由表3可知，從上染百分率來看，使用媒染劑比不使用媒染劑要好，明礬用量為8%(owf)時，上染百分率最高。

2.1.5 pH值對上染效果的影響

羊毛耐酸不耐堿，但染浴的酸性也不能太強(qiáng)，否則會損傷羊毛。以鳳仙花染料配制染液，設(shè)定染料用量1.5%(owf)、染色溫度80℃、保溫時間80 min、媒染劑用量8%(owf)，在pH值范圍為3～5(羊毛等電點(diǎn)4.2～4.8)內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，pH值對鳳仙花色素上染效果的影響如表4所示。

表4 pH值對鳳仙花色素上染效果的影響

從表4可看出，pH值對上染百分率影響并不太大，調(diào)整pH值所用甲酸量也會比較大，因此綜合考慮實(shí)際生產(chǎn)時的生產(chǎn)效益與上染百分率，可選擇pH值為4.0進(jìn)行批量實(shí)踐。

2.2 纖維性能測試結(jié)果與分析

2.2.1 纖維強(qiáng)力測試結(jié)果

用后媒法在鳳仙花色素用量1.5%(owf)、染色溫度80 ℃、pH值為4、媒染劑用量8%(owf)、保溫時間80 min的條件下進(jìn)行染色，染色前后的纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率結(jié)果如表5所示?？梢姡迷摴に嚾旧罄w維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長損傷較少。

表5 染色前后纖維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率

2.2.2 色牢度測試結(jié)果

在以上工藝條件下采用后媒法染色，具體工藝為：鳳仙花色素用量1.5%(owf)、染色溫度80 ℃、pH值為4、媒染劑用量8%(owf)、保溫時間80 min的條件下進(jìn)行染色，經(jīng)測試毛條耐皂洗色牢度為4級；耐摩擦色牢度為4級?？芍?，毛條經(jīng)過鳳仙花色素染色后，纖維的斷裂強(qiáng)力和色牢度指標(biāo)都達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié) 論

①鳳仙花色素提取條件：浴比為1∶40，pH值為3，溫度50 ℃的水中浸提1 h，浸提1次后過濾殘?jiān)瑸V液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到鳳仙花膏狀染料。

②通過后媒法進(jìn)行染色實(shí)驗(yàn)，鳳仙花色素上染毛條條件為：染料用量1.5%(owf)、染色溫度80 ℃、pH值4、媒染劑用量8%(owf)、保溫時間80 min，該條件下毛條的上染百分率最高，為68.5%。

③毛條染色后的性能測試結(jié)果顯示，鳳仙花色素所染色毛條耐皂洗色牢度、耐摩擦色牢度均在4級以上，且染色對毛條的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長影響較小。