何露茜 李金朋 何正斌 伊松林

摘要： 采用水溶液提取桉樹皮色素，利用氣相質(zhì)譜色譜聯(lián)用儀（GCMS）分析水抽提物中的有效成分，并將其用于真絲織物的染色;探究了染色方法、媒染劑種類、媒染劑質(zhì)量分數(shù)、染色溫度及染色時間對真絲織物染色性能的影響。結(jié)果表明：使用明礬、硫酸鋁、硫酸鋅、硫酸銅作為媒染劑時，最佳的染色方法是同浴媒染法，優(yōu)化染色工藝為浴比1︰50，硫酸銅質(zhì)量分數(shù)5%，染色溫度95℃，染色時間50min。媒染劑對真絲織物的顏色特征值有影響，且媒染能提高其各項色牢度等級，尤其是耐光色牢度。

關(guān)鍵詞： 桉樹皮;真絲織物;水抽提物;媒染劑;染色工藝

中圖分類號： TS193.62文獻標志碼： A文章編號： 10017003（2020）01000108

引用頁碼： 011101DOI： 10.3969/j.issn.10017003.2020.01.001

Study on dyeing performance of eucalyptus bark extract to silk fabrics

HE Luxi， LI Jinpeng， HE Zhengbin， YI Songlin

Abstract： Pigments of eucalyptus bark were extracted in water， and its effective components were analyzed via GCMS （Gas Chromatography Mass Spectrum）. The pigments were then applied to dye the silk fabrics， and the effects of dyeing method， mordant type， mordant mass fraction， temperature， and time on the dyeing property were explored. Results indicate that the optimal dyeing method is the onebath mordant dyeing method when the alum， aluminum sulfate， zinc sulfate and cupric sulfate were taken as the mordant， and the optimized conditions are as below： bath ratio 1︰50， mass fraction of copper sulfate 5%， temperature 95℃， and time 50 min. Additionally， the mordant has an influence on the characteristic value of silk fabrics color， and could improve the color fastness， especially the light fastness.

Key words： eucalyptus bark; silk fabrics; water extractive; mordant; dyeing process

桉樹是一類生長速率快、利用價值高、生態(tài)及社會效益高的樹種，也是世界范圍內(nèi)的主要造林樹種之一。中國桉樹速生林總面積在2016年底已達450萬hm2，年產(chǎn)原材量超過3000萬m3，成為中國最主要的三大速生造林樹種之一[1]。桉樹人工速生林的快速發(fā)展為中國的木材工業(yè)提供了較為充足的原材料供應(yīng)，但在桉樹的利用過程里也產(chǎn)生了大量的木制品生產(chǎn)剩余物，其剩余物的后期處理不僅會增加木材加工生產(chǎn)成本，且處理不當還會對外部生態(tài)環(huán)境造成不良影響[2]。桉樹皮便是生產(chǎn)剩余物中的一種，樹皮的產(chǎn)量占原木產(chǎn)量的0.13倍，由此可知其產(chǎn)量之大[3]。但桉樹皮在桉木的人造板制備及制漿造紙中都會對其成品產(chǎn)生不良影響，故針對樹皮合理利用的研究已引起國內(nèi)外學者的重視[45]。現(xiàn)桉樹皮多被用作燃料、有機基質(zhì)或肥料，其他利用十分受限，所以擴展桉樹皮的利用途徑是有必要的。

目前，國內(nèi)以桉樹皮作為染料染色織物的研究極少。國外有部分關(guān)于桉樹皮提取液對織物染色的研究，Ali等[6]從赤桉樹皮中提取天然染料用于棉布的染色，探究了其染色棉布的可行性;S Amsamania[7]、何忠琴[8]的研究結(jié)果表明，桉樹類樹皮可以有效地萃取出染料，這些染料能夠用于絲織物，其染色、染色并洗滌后的試樣對穿著者不造成健康危害。尋找新來源的天然染料，將桉樹皮作為天然植物染料的來源，使用它的水煮液對紡織布料染色。探討并優(yōu)化染色方法以提高織物的染色性能，從而彌補直接染色的不足[9]。本文將桉樹皮提取物作為染料拓寬了該生產(chǎn)剩余物的利用途徑，既能為企業(yè)提高木材加工的附加值，又能避免生態(tài)污染和資源浪費。

1試驗

1.1材料與儀器

巨尾桉（Eucalyptus grandis×E.urophylla）樹皮（產(chǎn)自廣西林場，室內(nèi)氣干一年）;

織物：平方米質(zhì)量40g/m2真絲織物（北京謙祥益絲綢有限責任公司）;

其他材料：去離子水、明礬、硫酸鋁、硫酸鋅、硫酸銅、苯、95%乙醇溶液，均為分析純;

儀器：DK98ⅡA電熱恒溫水浴鍋（天津市泰斯特儀器有限公司），SHZIII循環(huán)水真空泵（上海知信實驗儀器技術(shù)有限公司），SHAC數(shù)顯水浴恒溫振蕩器（江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司），RE52CS2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠），Datacolor 500電腦測色配色儀（美國Datacolor公司），Y571A手搖式色牢度磨擦儀（浙江溫州紡織儀器廠），MXA1004耐水洗色牢度測試儀（東莞市默欣電子科技有限公司），YG631型汗?jié)n色牢度儀（武漢國量儀器有限公司），SUN XE3 XENON TEST CHAMBER 氙燈試驗箱（美國QLab公司）。

1.2試驗方法

1.2.1桉樹皮色素的提取方法

取30g打碎成短絮狀的巨尾桉樹皮，加入至盛有500mL去離子水的燒杯中。將其放入溫度為85℃的恒溫水浴鍋內(nèi)水浴加熱60min，之后進行抽濾，收集濾液。

1.2.2桉樹皮水抽提物的GCMS成分分析

將抽濾后的桉樹皮水抽提物在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中低溫加壓蒸干水分，再用體積比為1︰2的苯醇溶液溶解，并用無水硫酸鎂干燥，將抽出物苯醇溶液制成檢測樣本采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）檢測[10]。

1.2.3染色方法

將剪成一定方形規(guī)格、質(zhì)量為1g的真絲織物充分潤濕后室溫投至染浴，以2℃/min的升溫速度升溫，分別在不同染色溫度、時間及媒染劑質(zhì)量分數(shù)條件下進行染色，染色結(jié)束后，將真絲織物取出，水洗并晾干。1）直接染色法

工藝處方為桉樹皮水抽提液pH4.2，染色浴比1︰50;工藝流程為染色（60℃→保溫10～80min）→水洗→晾干。

2）媒染染色法

預(yù)媒染色法，工藝處方為媒染劑質(zhì)量分數(shù)7%，調(diào)節(jié)染液pH4.2，媒染、染色浴比1︰50;工藝流程為先媒染（60℃→保溫30min）→后染色（60℃→保溫60min）→水洗→晾干。

同浴媒染法，工藝處方為媒染劑質(zhì)量分數(shù)1%～13%，調(diào)節(jié)染液pH4.2，染色浴比1︰50;工藝流程為媒染、染色在同一染浴中進行（30～100℃→保溫60min）→水洗→晾干。

后媒染色法，工藝處方為媒染劑質(zhì)量分數(shù)7%，調(diào)節(jié)染液pH4.2，染色、媒染浴比1︰50;工藝流程為先染色（60℃→保溫60min）→后媒染（60℃→保溫30min）→水洗→晾干。

1.2.4染色效果測試與表征

1）顏色特征：使用Datacolor 500電腦測色配色儀，采用D65光源及10°觀察角測定染色織物的L*、a*、b*值，每個值取4次檢測的平均值;表觀得色量K/S值取最大吸收波長處的值。

2）染色牢度：染色織物的耐干、濕摩擦色牢度參照GB/T3920—2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》的相關(guān)標準進行測定;耐皂洗色牢度參照GB/T3921—2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》的相關(guān)標準進行測定;耐酸、堿汗?jié)n色牢度參照GB/T3922—2013《紡織品 色牢度測試 耐汗?jié)n色牢度》的相關(guān)標準進行測定;耐光色牢度參照GB/T8427—2008《紡織品 色牢度試驗 耐人造光色牢度：氙弧》的相關(guān)標準進行測定。

2結(jié)果與分析

2.1桉樹皮水抽提物的GC-MS成分分析

利用氣相質(zhì)譜-色譜聯(lián)用儀（GC-MS）測定水抽提物的有效成分，結(jié)果如表1所示。

初步分析發(fā)現(xiàn)，桉樹皮水抽提物中主要含有烷烯烴類、醛酮類、酸醇酯類、醚類、酚類、萘類、芳香族化合物等物質(zhì)，以烷烴、烯烴類、苯類及酯類含量居多[11]。其中包含許多如C═C、C≡C、C═O和苯環(huán)及其共軛等發(fā)色基團，可使絲綢上的蛋白質(zhì)類物質(zhì)著色。

通過分析表1可知，巨尾桉樹皮抽出物成分中含有較多的萘類如2，7甲萘、7異丙基1，8a二甲基十氫萘、（1R，2S，8R，8Ar）8乙酰氧基1（2羥乙基）1，2，5，5四甲基反十氫化萘、2[4環(huán)己基丁基氨基]3氯1，4萘醌等。有研究表明，萘及其衍生物為工業(yè)上最重要的稠環(huán)芳香烴，主要用于生產(chǎn)鄰苯二甲酸酐及作為生產(chǎn)染料的中間體，如生產(chǎn)β萘酚等。此外還發(fā)現(xiàn)，巨尾桉樹皮有機抽出物中含有較多鄰苯二甲酸酐衍生物，如鄰苯二甲酸二十三酯等。研究表明，鄰苯二甲酸酐及其衍生物多用作生產(chǎn)染料、顏料、油漆涂料及食品添加劑等。在染料工業(yè)中多用于批量生產(chǎn)蒽醌、1，4二羥基蒽醌、氯蒽二羥基蒽醌，2氯蒽醌等重要染料中間體，以及酞菁藍B、酞菁藍BX、酞菁藍BS等藍色系染料[12]。對于鄰苯二甲酸酐衍生物的來源，筆者也曾產(chǎn)生疑惑：由于上文提到萘及其衍生物可以作為生產(chǎn)鄰苯二甲酸酐的原料，懷疑可能是在有機抽出物提取過程中萘類發(fā)生氧化反應(yīng)從而生成了鄰苯二甲酸二十三酯等物質(zhì)，但通過查閱文獻得知，使得萘類產(chǎn)生氧化反應(yīng)的條件極其苛刻，需要以V2O5（五氧化二釩）以及K2SO4（硫酸鉀）作催化劑，以硅膠作為載體，在385～390℃溫度下用空氣氧化才可制得[13]。有機抽出物提取過程達不到如此反應(yīng)條件，所以鄰苯二甲酸二十三酯可以確定為巨尾桉樹皮有機抽出物的成分。

巨尾桉樹皮有機抽出物中的其他成分大致與目前市場上熱銷的尤加利精油中的大部分有效成分（主要有效成分包含苯酚類、醛酮類及酸醇酯類化合物）較為相似，且染色后織物的顏色呈淺黃到深棕褐色，具有發(fā)展為黃色系天然染料的條件。

2.2染色方法及媒染劑種類對真絲織物染色效果的影響選擇明礬、硫酸鋁、硫酸鋅、硫酸銅作為媒染劑對織物進行媒染，按1.2.3中的染色方法對真絲織物進行染色，測定染色織物的K/S值、顏色特征值及耐摩擦色牢度，結(jié)果如表2所示。

從表2可以看出，四種染色方法得到的顏色及耐摩擦色牢度有所差異，媒染對染色真絲織物的最大反射波長沒有影響。直接染色時，織物的得色量較小，織物勻染性較佳，染色后織物色光偏紅、黃。預(yù)媒染色法和同浴媒染法的勻染性較好，染色后的織物能獲得較為均勻的色澤，且得色量較高;在真絲織物的預(yù)媒染色法中，處理后的真絲織物均能獲得較好的勻染性，除硫酸鋅外的其他媒染劑處理織物總體得色量較高，顏色較深;使用同浴媒染法進行染色時，四種媒染劑的總體得色量均較高，顏色較深，其中硫酸銅染得織物顏色最深且得色較為均勻;后媒染色法的勻染性較好，但整體得色量較低，染色織物顏色較淺。

對比分析以明礬、硫酸鋁、硫酸鋅、硫酸銅為媒染劑時，采用不同媒染方法對染色織物K/S值的影響各有差異。分析認為，預(yù)媒染時媒染劑先于桉樹皮水煮液中的染料分子吸附在真絲織物上，而后在真絲織物上與桉樹皮水煮液中的染料分子發(fā)生染料媒染劑真絲織物結(jié)合，形成配位鍵，在真絲織物吸附染料分子的同時，媒染劑分子也會與桉樹皮水煮液中的染料分子發(fā)生結(jié)合;在同媒染色時，媒染與染色在同一染浴中完成，不經(jīng)過水洗，媒染劑金屬離子與桉樹皮水煮液染料的利用率較高，故織物所得顏色較深。而在后媒染時，染料在染浴中與織物纖維的作用力較弱，進入真絲織物纖維內(nèi)部的染料較少，上染率較低[14]。媒染后織物的耐摩擦色牢度有所提高，特別是耐干摩擦色牢度等級均達到4級以上，這可能是由于在媒染劑的作用下，染料分子與纖維以較強的配位鍵結(jié)合在一起，從而提高了真絲織物染色后的色牢度。

綜上所述，選取著色較深且染色均勻性較好、色牢度較高的同浴媒染法及媒染劑硫酸銅對真絲織物進行后續(xù)染色試驗。

2.3媒染因素對真絲織物上染效果的影響

2.3.1媒染劑質(zhì)量分數(shù)對上染效果的影響

固定浴比1︰50，染色溫度60℃，染色時間60min，考察媒染劑質(zhì)量分數(shù)對真絲織物染色效果的影響，染色效果如表3、圖1所示。

使用不同質(zhì)量分數(shù)的媒染劑進行染色時，真絲織物所呈現(xiàn)的色相也有所區(qū)別。從表3可以看出，隨著媒染劑質(zhì)量分數(shù)的不斷增加，真絲織物的L*、a*值整體有減小的趨勢，而b*整體有增大的趨勢，這意味著金屬媒染劑的加入使得真絲織物的整體明度減小，色深增大，織物色光的紅色偏向減弱、黃色偏向增強。對真絲織物而言，利用媒染劑處理后，纖維表面上的活性基團與金屬離子形成了化學鍵，使得其與染料的結(jié)合能力明顯增強，從而極大地提高了染液中色素的上染效果。同時觀察布樣發(fā)現(xiàn)，隨著硫酸銅質(zhì)量分數(shù)的不斷增加，真絲織物開始出現(xiàn)花色現(xiàn)象，所以媒染劑的質(zhì)量分數(shù)不宜超過9%。

由圖1可知，使用同浴媒染法對真絲織物進行染色時，當媒染劑硫酸銅的質(zhì)量分數(shù)在7%以下時，真絲織物的K/S值隨著媒染劑質(zhì)量分數(shù)的增大而增大。當繼續(xù)增加媒染劑硫酸銅的質(zhì)量分數(shù)時，與真絲織物結(jié)合的媒染劑逐漸達到飽和狀態(tài)，織物上的染料量也接近飽和，所以染色織物的K/S值變化趨于平緩[1516]。當媒染劑質(zhì)量分數(shù)過高時，K/S值開始下降，這可能是由于過量媒染劑與染料結(jié)合，減弱了染料與織物之間的親和力，使得染料上染量降低，從而導致染色織物的K/S值下降[17]。這說明媒染劑的質(zhì)量分數(shù)不是越大越佳，適當?shù)拿饺緞┵|(zhì)量分數(shù)可以增加染色真絲織物的K/S值，故初步將媒染劑（硫酸銅）的質(zhì)量分數(shù)控制在7%。

2.3.2染色溫度對上染效果的影響

固定浴比1︰50，染色溫度60℃，媒染劑質(zhì)量分數(shù)7%，考察染色溫度對真絲織物染色效果的影響，結(jié)果如表4和圖2所示。

由表4可以看出，在30～100℃內(nèi)，隨著染色溫度的升高，真絲織物的L*值整體變化呈現(xiàn)下降趨勢，a*值整體趨勢升高，b*值變化不明顯，意味著染色溫度的升高使得被染色真絲織物的整體明度降低，色深增大，黃感減弱、紅感增強。

當使用桉樹皮水煮染液對真絲織物進行染色時，染色溫度的改變對染色后真絲織物的K/S值影響較大。圖2顯示在30～100℃內(nèi)，織物的K/S值隨著染色溫度的不斷升高而增加。其可解釋為：溫度升高，染料聚集程度下降，隨著熱量的增加，桉樹皮色素分子的運動加劇，同時真絲纖維的膨化程度提高，促進了染料在纖維表面的吸附及向纖維內(nèi)部擴散[1819]。但考慮到真絲的質(zhì)地輕薄，長時間沸染會損傷織物，故將同浴媒染法的染色溫度設(shè)定在90℃左右較為適宜。

2.3.3染色時間對上染效果的影響

固定浴比1︰50，染色溫度90℃，媒染劑質(zhì)量分數(shù)7%，考察染色時間對真絲織物染色效果的影響，結(jié)果如表5和圖3所示。

由表5可以看出，在10～70min內(nèi)，隨著染色時間的不斷增加，真絲織物的L*值不斷降低，a*值整體趨勢不斷升高，b*值變化不明顯，意味著染色時間的增加使得被染色真絲織物的整體明度降低，色深增大，同時織物色光的紅色偏向增強，但織物色光的黃色偏向無明顯變化。

由圖3可知，隨著染色時間的增加，染色織物的K/S值也在逐漸增加。當染色時間小于40min時，K/S值的增長速度較快，繼續(xù)延長染色時間，其增長速率顯著減緩。這可以解釋為：在染色初期，真絲織物纖維表面吸附染料的速度較快，并以金屬媒染劑硫酸銅為橋梁，勻染擴散至纖維內(nèi)部與纖維上的基團形成配位鍵，隨著時間的增加，纖維表面的染料濃度逐漸增大;當繼續(xù)延長染色時間時，纖維上著色的染料濃度已逐漸趨近飽和，故K/S值的增長速率顯著減緩[20]。因此，將真絲織物的染色時間設(shè)定在50min左右較為合適。

2.3.4同浴媒染染色工藝優(yōu)化

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交表，選擇媒染劑質(zhì)量分數(shù)、染色溫度、染色時間三因素三水平進行正交試驗，分析結(jié)果如表6所示。

由表6中的各因素極差可知，對于桉樹皮水煮染液上染真絲織物，當使用硫酸銅作為媒染劑時，影響其染色效果的主次因素順序為：染色溫度（C）>染色時間（D）>媒染劑質(zhì)量分數(shù)（A）。根據(jù)正交試驗的結(jié)果，得出較優(yōu)化的組合為：A2C3D2，即得出同浴媒染法染色工藝條件為：浴比1︰50，媒染劑質(zhì)量分數(shù)7%，染色溫度100℃，染色時間50min。

由于在正交試驗過程中媒染劑質(zhì)量分數(shù)（A）對染色真絲織物的K/S值的影響非常不顯著，5%的媒染劑質(zhì)量分數(shù)和7%的媒染劑質(zhì)量分數(shù)染色所得的真絲織物的K/S值差別較小。同時在100℃和90℃的染色K/S值差別不大，且將桉樹皮水煮染液在染色過程中控制為100℃會使得染液持續(xù)沸騰，而長時間沸染易使得真絲織物受損傷，所以可將溫度適當降低5～10℃，即將染色溫度調(diào)節(jié)為95℃左右。綜合考慮，將較佳同浴媒染法的染色工藝調(diào)整為：浴比1︰50，媒染劑質(zhì)量分數(shù)5%，染色溫度95℃，染色時間50min。

2.4染色真絲織物的染色牢度分析

使用直接染色與優(yōu)化媒染工藝對織物進行染色，其色牢度變化情況如表7所示。

由表7可以看出，在使用桉樹皮水煮液作為染料對真絲織物進行染色時，未使用金屬媒染劑進行處理、直接進行染色的真絲織物的各項色牢度值均已經(jīng)達到了使用標準。由于真絲纖維本身耐光性能不夠好，經(jīng)過直接染色后的織物耐光色牢度也不佳，所以最好不要制作為直接接受日光曝曬的真絲織物外衣，而是可作為避光的貼身絲質(zhì)內(nèi)衣或睡衣等。

使用同浴媒染法的較佳染色工藝對真絲織物進行染色時，媒染劑硫酸銅的加入對染色真絲織物的各項色牢度均有不同程度的提高。分析認為是因為金屬媒染劑可以與染料中的單寧、黃酮類化合物及纖維中的蛋白質(zhì)等物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)形成化學鍵，提高染料在織物上的附著性，從而提高上染織物的色牢度[20]。其中顯著體現(xiàn)在對其耐光色牢度等級的提升上，在直接染色時，染色真絲織物的耐光色牢度僅為3級，在使用優(yōu)化工藝進行染色后，該項等級提升至6～7級，可以滿足普通使用要求。同時其他幾類色牢度等級也有不同程度的提升，這與大多數(shù)文獻中提到的使用金屬媒染劑可以提高染色色牢度的結(jié)果是一致的。

3結(jié)論

1）桉樹皮水抽提物中主要含有烷烯烴類、醛酮類、酸醇酯類、醚酚類、萘類、芳香族化合物等物質(zhì)，以烷烴、烯烴類、苯類及酯類含量居多。其中包含許多如C═C、C≡C、C═O和苯環(huán)及其共軛等可使絲綢上的蛋白質(zhì)類物質(zhì)著色的發(fā)色基團。抽提物中的萘類、鄰苯二甲酸酐及其衍生物是已知被用作生產(chǎn)染料的原料或中間體，有機抽出物中的其他成分大致與尤加利精油中的有效成分較為相似。且桉樹皮水煮液的顏色呈淺黃到深棕色，具有發(fā)展為黃色系天然染料的條件。

2）在不同媒染方法中，不同金屬媒染劑對染色真絲織物的染色色相及K/S值的影響不同。與直接染色法相比，除后媒染色法外，使用這四類金屬媒染劑均能在一定程度上提高被染色織物的色深值，其中同浴媒染法的效果最為顯著，其次是預(yù)媒染色法。金屬媒染劑的加入對提高染色真絲織物的耐摩擦色牢度有幫助，對耐干摩擦色牢度的提高較耐濕摩擦色牢度的提高更為明顯。

3）通過試驗，優(yōu)化出桉樹皮水煮液對真絲織物的染色的同浴媒染工藝條件為：浴比1︰50，媒染劑質(zhì)量分數(shù)5%，染色溫度95℃，染色時間50min。

4）桉樹皮水煮液對真絲織物進行直接染色時，被染色織物的耐干濕摩擦色牢度、耐皂洗及耐酸堿汗?jié)n色牢度均能達到3級以上，符合使用要求，但耐光色牢度較差。使用金屬媒染劑硫酸銅，運用改良過的優(yōu)化同浴媒染染色工藝提高了染色真絲織物的各項色牢度，顯著體現(xiàn)在耐光色牢度的提升上。

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收稿日期： 20190828; 修回日期： 20191125

基金項目： 北京林業(yè)大學青年教師科學研究中長期項目（2015ZCQCL01）

作者簡介： 何露茜（1997），女，碩士研究生，研究方向為木材熱加工。通信作者：伊松林，教授，ysonglin@bjfu.edu.cn。