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        杞菊地黃口服液中熟地黃原料的質(zhì)量控制

        2021-10-26 12:06:28羅定強樊寶娟楊海燕劉海靜
        中成藥 2021年10期
        關(guān)鍵詞:水蘇熟地黃飲片

        吳 芳, 羅定強, 樊寶娟, 楊海燕, 戴 涌, 劉海靜

        (陜西省食品藥品檢驗研究院,陜西 西安 710061)

        地黃為玄參科植物地黃RehmanmiaglutinosaLibosch.的新鮮或干燥塊根,性寒,重于清熱涼血,養(yǎng)陰生津,經(jīng)炮制成熟地黃后由寒轉(zhuǎn)溫,功效由清轉(zhuǎn)補,重于補血滋陰、益精填髓[1]?,F(xiàn)代研究表明,熟地黃具有其他多種藥理作用[2-7],生熟之品藥性迥異。

        目前,熟地黃炮制的溫度、時間等工藝參數(shù)尚無嚴格的規(guī)定,實際生產(chǎn)過程中判定炮制是否完全及與生地黃進行區(qū)分主要依靠顏色、質(zhì)地等感官指標,但熟地黃的質(zhì)量控制必須依賴現(xiàn)代分析儀器及量化指標。2020年版《中國藥典》收載的大約130個中藥制劑中含有熟地黃,但僅有少數(shù)在其檢驗項目列入了顯微鑒別和薄層色譜鑒別。近年來,研究熟地黃化學(xué)成分[8-11]及其含量動態(tài)變化[12-15]的報道較多,但尚未見制劑中熟地黃原料的報道,本實驗參考文獻[11-12]模擬熟地黃的炮制過程,選擇甘露三糖、水蘇糖作為指標成分,測定了部分飲片及杞菊地黃口服液中兩者含量,以期為該藥材質(zhì)量控制提供參考。

        1 材料

        1.1 儀器 Waters Alliance 2695高效液相色譜儀,配置Alltech ELSD 3300 ES 蒸發(fā)光散射檢測器,購自美國Waters公司;BP211D、BS224S電子分析天平,購自德國賽多利斯公司;KQ-500DE超聲波清洗儀,購自昆山市超聲儀器有限公司;高速勻漿機,購自德國IKA公司。

        1.2 試劑 水蘇糖對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號112031-201701,純度90.5%);甘露三糖對照品(上海同田生物技術(shù)有限公司,CAS號13382-86-0,E-2856,以98.0%計)。生地黃、熟地黃對照藥材(中國食品藥品檢定研究院,批號分別為121180-201105、121196-201105)。水為高純水;乙腈為色譜純(美國Avantor Penformance Materials公司)。

        1.3 藥物與藥材 65批杞菊地黃口服液來自市場;按照處方和工藝,使用合格飲片自制的陽性樣品1批、不含熟地黃的陰性樣品1批;生地黃飲片(編號生地黃1~生地黃7)、熟地黃飲片(編號熟地黃1~熟地黃8)購自連鎖藥店及市場。鮮地黃采自陜西西安長安區(qū),經(jīng)陜西省食品藥品檢驗研究院羅定強主任藥師鑒定為玄參科植物地黃RehmanmiaglutinosaLibosch.的塊根,切片,緩緩烘焙至八成干,按炮制規(guī)范要求加熱蒸制,蒸制過程中每隔4 h取樣1次,共8次。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 Agilent Carbohydrate色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,PN 840300-908);流動相乙腈(A)-水(B),梯度洗脫(0~5 min,90%A;5~65 min,90%~65%A);體積流量0.8 mL/min;柱溫35 ℃;蒸發(fā)光散射檢測器;漂移管溫度95 ℃;氣體體積流量3.0 L/min。

        2.2 溶液制備

        2.2.1 對照品溶液 取甘露三糖、水蘇糖對照品適量,加水制成質(zhì)量濃度分別為0.806 5、1.945 8 mg/mL的溶液,即得。

        2.2.2 供試品溶液 取炮制品適量,粉碎成粗粉,精密稱取2 g,置于錐形瓶中,精密加入50 mL水浸泡1 h,高速勻漿機處理1 min后超聲提取30 min,離心,取上清液,即得(必要時進行稀釋)。另取口服液、自制陽性樣品、不含熟地黃的陰性樣品適量,搖勻,各精密量取3 mL(含熟地黃約1.95 g),加水至10 mL,搖勻,濾過,即得。

        2.3 專屬性試驗 吸取“2.2”項下供試品溶液各5 μL,在“2.1”項色譜條件下進樣測定,結(jié)果見圖1。由此可知,陰性樣品色譜圖中在甘露三糖、水蘇糖對照品色譜峰保留時間一致的位置上未發(fā)現(xiàn)色譜峰,表明該方法專屬性良好。

        1.甘露三糖 2.水蘇糖

        2.4 線性關(guān)系考察 分別稱取甘露三糖、水蘇糖對照品41.15、107.50 mg,置于10 mL量瓶中,加水制成質(zhì)量濃度分別為4.032 7、9.728 8 mg/mL的對照品溶液,稀釋成系列質(zhì)量濃度,在“2.1”項色譜條件下各進樣5 μL測定。以峰面積對數(shù)值為縱坐標(Y),對照品質(zhì)量濃度的對數(shù)值為橫坐標(X)進行回歸,得到甘露三糖、水蘇糖方程分別為Y=1.20X+5.98(r=0.999 8)、Y=1.08X+6.11(r=0.999 9),分別在0.161 3~4.032 7、0.389 2~9.728 8 mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。另外,兩者檢測限分別為0.18、0.22 mg/mL。

        2.5 精密度試驗 取甘露三糖、水蘇糖質(zhì)量濃度分別為0.806 5、1.945 8 mg/mL的對照品溶液適量,在“2.1”項色譜條件下進樣測定6次,測得兩者峰面積RSD分別為2.6%、2.7%,表明儀器精密度良好。

        2.6 重復(fù)性試驗 取熟地黃(編號5)適量,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液6份,在“2.1”項色譜條件下進樣測定,測得甘露三糖、水蘇糖含量RSD分別為3.0%、3.5%;取口服液(批號170701),按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液6份,在“2.1”項色譜條件下進樣測定,測得兩者含量RSD分別為0.20%、2.5%,表明該方法重復(fù)性良好。

        2.7 加樣回收率試驗

        2.7.1 熟地黃 取熟地黃(編號5)適量,粉碎成粗粉,精密稱取6份,每份1 g,精密加入對照品溶液(甘露三糖、水蘇糖質(zhì)量濃度分別為197.098、13.325 mg/mL)各1 mL,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液6份,在“2.1”項色譜條件下進樣測定,計算回收率,結(jié)果見表1。

        表1 熟地黃中各成分加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

        2.7.2 杞菊地黃口服液 精密量取口服液(批號170701)1.5 mL,精密加入對照品溶液(甘露三糖、水蘇糖質(zhì)量濃度分別為2.927、1.042 mg/mL)各1 mL,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液6份,在“2.1”項色譜條件下進樣測定,計算回收率,結(jié)果見表2。

        表2 杞菊地黃口服液中各成分加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)

        2.8 樣品含量測定 地黃飲片中甘露三糖、水蘇糖含量測定結(jié)果見表3,可知65批口服液中兩者質(zhì)量分數(shù)范圍分別為0~4.04、0~10.2 mg/mL。

        表3 各成分含量測定結(jié)果

        4 討論

        熟地黃炮制時要求反復(fù)蒸曬[8],直至“色黑如漆,味甘如飴”[16]。本實驗結(jié)果顯示,炮制可使水蘇糖含量逐漸降低,甘露三糖含量逐漸升高,同時顏色由黃棕色逐漸加深變黑,味道甜度增加,當蒸制約20 h時,熟地黃表面及斷面呈烏黑色,柔軟有光澤,黏性大,按法定標準檢驗符合規(guī)定,此時水蘇糖、甘露三糖含量比值約為0.1。7批生地黃中水蘇糖、甘露三糖含量比值約為4.6~11.4,僅有1批小于5.0,其斷面顏色為黑棕色,其余均大于7;8批熟地黃中兩者比值為0.06~0.29,僅有1批大于0.20,其較大塊的斷面可見少量黃心,可能炮制不完全。

        熟地黃飲片質(zhì)韌軟黏,不易粉碎成細粉。本實驗對比了粉碎成粗粉再高速勻漿處理、直接粉碎以及冷凍后粉碎3種處理方法,結(jié)果第1種方法簡便,易操作,各成分含量較高,重復(fù)性好,故選擇其作為供試液的制備方法。

        甘露三糖為熟地黃中特有的活性成分,在炮制過程中由水蘇糖轉(zhuǎn)化而來[16],含量較高,藥效確切。本實驗證明了依據(jù)甘露三糖、水蘇糖的含量及其比值為指標來判斷炮制程度和區(qū)分生熟地黃,其結(jié)論與采用感觀判斷方法得到的結(jié)論相一致。

        65批杞菊地黃口服液中,有12批未檢出甘露三糖和水蘇糖,提示該12批樣品可能使用提取過有效成分的熟地黃藥渣或者再生的熟地黃[17]進行投料;另外有16批樣品中水蘇糖的含量大于甘露三糖(兩者比值為2.0~3.3),提示熟地黃原料可能炮制不完全。研究結(jié)果表明,該制劑的質(zhì)量標準需要進行提升。

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