郭 敏,何曉娟,徐秋香
(宿遷市纖維檢驗(yàn)所,江蘇 宿遷 223800)
目前,紡織品纖維檢測(cè)工作主要由檢測(cè)委托方、檢測(cè)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)。在檢測(cè)中,為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性,做好檢測(cè)方法及不確定度影響因素的研究至關(guān)重要。在各類因素的影響下,紡織品纖維檢測(cè)結(jié)果的精度常常達(dá)不到預(yù)期要求,容易影響紡織品整體加工質(zhì)量。只有做好纖維檢測(cè)方法的研究、篩選利用及不確定度評(píng)定,才能提高紡織品纖維檢測(cè)水平、紡織品的使用安全性和利用價(jià)值等。
在檢測(cè)紡織品纖維期間,諸多步驟及因素會(huì)影響不確定度。比如選定紡織品抽樣檢測(cè)樣品后,在樣品檢測(cè)委托方向檢測(cè)機(jī)構(gòu)運(yùn)送樣品期間,樣品極易受到某種程度的損傷,或者受運(yùn)送時(shí)間、保存方法等影響,送至指定機(jī)構(gòu)時(shí)已經(jīng)喪失了代表性。另外,部分負(fù)責(zé)紡織品檢測(cè)樣品抽樣的員工并未接受過(guò)專業(yè)的紡織品抽樣檢測(cè)方法培訓(xùn),也未參加過(guò)專業(yè)學(xué)習(xí),難以保證紡織品檢測(cè)樣品抽樣操作的科學(xué)性、準(zhǔn)確性、合理性,進(jìn)而影響了檢測(cè)不確定度。
完成檢測(cè)步驟后,便可初步確定紡織品纖維含量。所以,紡織品纖維檢測(cè)環(huán)節(jié)是否科學(xué)、合理,對(duì)檢測(cè)不確定度造成了直接影響。在檢測(cè)環(huán)節(jié),主要因素包括機(jī)械檢測(cè)方法、檢測(cè)試劑、檢測(cè)機(jī)械設(shè)備、檢測(cè)人員等[1]。
目前,國(guó)內(nèi)紡織品纖維行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是紡織品纖維機(jī)械檢測(cè)法的主要參考依據(jù),但是,諸多標(biāo)準(zhǔn)的制定、落實(shí)往往出現(xiàn)在紡織產(chǎn)品投入市場(chǎng)后。隨著市場(chǎng)的不斷變化,社會(huì)對(duì)紡織品纖維性能的要求也在不斷變化,當(dāng)前流行的紡織品纖維機(jī)械檢測(cè)法可能已經(jīng)無(wú)法滿足紡織品纖維機(jī)械檢測(cè)的實(shí)際需求。簡(jiǎn)言之,目前紡織品纖維機(jī)械檢測(cè)法的有效性只能通過(guò)持續(xù)的檢測(cè)驗(yàn)證得到證明,但一些纖維機(jī)械檢測(cè)委托方及檢測(cè)機(jī)構(gòu)在日常工作中忽略了機(jī)械檢測(cè)法及標(biāo)準(zhǔn)適用性的重要性。如一些能采取多種機(jī)械檢測(cè)法及標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施纖維機(jī)械檢測(cè)的紡織產(chǎn)品,在采取不同的機(jī)械檢測(cè)法進(jìn)行檢測(cè)后,獲得的結(jié)果存在明顯的差異,由此可見(jiàn),機(jī)械檢測(cè)法在時(shí)效性方面存在問(wèn)題。所以,必須按時(shí)檢驗(yàn)、證明紡織品纖維機(jī)械檢測(cè)法的時(shí)效性及有效性。
首先,分析檢測(cè)試劑。對(duì)紡織品纖維進(jìn)行定量檢測(cè)期間,檢測(cè)試劑的使用不可或缺,種類各異的紡織品纖維選擇使用存在差異的檢測(cè)試劑得到的溶解結(jié)果也存在差異。所以,研究紡織品纖維定量時(shí),應(yīng)發(fā)揮檢測(cè)試劑的專一性。研究發(fā)現(xiàn),多數(shù)檢測(cè)試劑會(huì)在一定程度上腐蝕紡織品纖維,所以使用檢測(cè)試劑檢測(cè)紡織品纖維時(shí),應(yīng)基于未溶解纖維系數(shù)做好修正處理,這就引出了修正系數(shù)準(zhǔn)確性問(wèn)題。確定修正系數(shù)是十分煩瑣、系統(tǒng)的工作,且影響因素眾多,如檢測(cè)條件、試劑濃度、樣品狀況等[2]。
其次,分析檢測(cè)機(jī)械設(shè)備。目前,檢測(cè)機(jī)械設(shè)備是檢測(cè)紡織品纖維含量的主要工具,包括電子天平、水浴恒溫振蕩器、干燥烘箱、纖維細(xì)度分析儀等。通過(guò)實(shí)踐分析發(fā)現(xiàn),對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響的因素有電子天平準(zhǔn)確度、水浴恒溫振蕩器溫度及頻率、干燥箱溫濕度等。
完成取樣工作后,方可實(shí)施樣品檢測(cè)。在樣品檢測(cè)階段,影響不確定度的因素相對(duì)較多,工作人員檢驗(yàn)樣品時(shí)的工作態(tài)度、個(gè)人工作能力均屬于第一影響要素。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)后,檢測(cè)實(shí)驗(yàn)全程均依賴工作人員操作,如果工作人員的技能水平、專業(yè)素養(yǎng)較差,就無(wú)法保證實(shí)驗(yàn)的有效性、安全性,會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性造成負(fù)面影響;同時(shí),如果工作人員工作態(tài)度不端正,極易在實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生意外事故,這也是影響不確定度的主要因素。
目前,在全世界范圍內(nèi),所有的紡織行業(yè)相關(guān)企業(yè)都會(huì)使用顯微鏡法檢測(cè)紡織品纖維。在實(shí)踐操作時(shí),紡織品業(yè)內(nèi)技術(shù)專員會(huì)通過(guò)專業(yè)的顯微鏡設(shè)備觀察各種紡織品纖維橫縱截面狀況,根據(jù)紋理變化、外觀形態(tài),判斷纖維類型等。
該方法雖然比較簡(jiǎn)單,但是對(duì)精密儀器的實(shí)踐操作提出了較高要求。所以,負(fù)責(zé)檢測(cè)的工作人員必須具有較強(qiáng)的工作責(zé)任心、縝密的思維,才能勝任工作。同時(shí),由于判斷纖維的標(biāo)準(zhǔn)不同,加之纖維的外觀形態(tài)并沒(méi)有較大差異,如果未能小心謹(jǐn)慎地觀測(cè),必然會(huì)造成失誤。因此,參與紡織纖維檢測(cè)的技術(shù)專員必須具有豐富的工作經(jīng)驗(yàn)。
采用顯微鏡法完成最初的判斷后,應(yīng)搭配燃燒法、熔點(diǎn)法、紅外光譜法等組織深度的分析、檢測(cè)。同時(shí),為了保證纖維檢測(cè)結(jié)果的精度、準(zhǔn)確性,在實(shí)踐操作中,最好結(jié)合多種方法檢測(cè)紡織品纖維,提高紡織品纖維檢測(cè)效果。
在紡織品纖維檢測(cè)過(guò)程中,目前流行的方法主要是熱裂解法,但該方法并未得到普及。通過(guò)研究熱裂解法可知,該方法屬于化學(xué)方法,原理是利用大量能量產(chǎn)生的熱能將一種分子化合物轉(zhuǎn)化成其他幾種低分子化合物,然后采用儀器設(shè)備檢測(cè)新出現(xiàn)的低分子化合物,確定分子結(jié)構(gòu)信息,最終判定紡織品纖維種類、類型等[3]。
在紡織品纖維檢測(cè)領(lǐng)域,機(jī)械檢測(cè)法是使用最為廣泛的一種方法,所以,做好機(jī)械檢測(cè)法在紡織品纖維檢測(cè)中的應(yīng)用研究很有現(xiàn)實(shí)意義。
2.3.1 pH機(jī)械檢測(cè)法
在檢測(cè)紡織品纖維時(shí),可采用pH機(jī)械檢測(cè)法檢測(cè)目標(biāo)。在測(cè)算纖維不確定度期間,需要對(duì)pH系數(shù)進(jìn)行科學(xué)、合理的計(jì)算及選擇。另外,采用pH機(jī)械檢測(cè)法對(duì)紡織品纖維進(jìn)行檢測(cè)、判斷時(shí)應(yīng)做到以下兩點(diǎn)。
第一,檢測(cè)備選的紡織品纖維樣品應(yīng)具備多樣化特點(diǎn),以保證抽樣樣品的差異性、均勻性。所以,抽樣操作人員必須嚴(yán)格按照規(guī)范要求完成樣品抽樣選擇。在實(shí)踐中,需要按照專業(yè)要求培訓(xùn)負(fù)責(zé)樣品抽樣選擇的工作人員,以保證抽樣的科學(xué)性[4]。
第二,樣品抽樣結(jié)束后,應(yīng)在提前準(zhǔn)備好的萃取液內(nèi)放入抽選的樣品,然后認(rèn)真、仔細(xì)地觀察樣品在萃取液中發(fā)生的變化。另外,應(yīng)組織多次實(shí)驗(yàn),確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。需要強(qiáng)調(diào)的是,多次實(shí)驗(yàn)時(shí)需要保證具有一定程度的重復(fù)性。
2.3.2 紡織品纖維機(jī)械檢測(cè)分量量化
采用機(jī)械檢測(cè)法處理紡織品纖維期間,要做好分量量化議題的深度研究、分析。利用測(cè)試數(shù)量值對(duì)比的方式,精確計(jì)算出抽取樣品的平均值。獲得平均值之后,要及時(shí)校對(duì)、檢驗(yàn)結(jié)果。在校對(duì)、檢驗(yàn)期間,先將檢測(cè)試劑、檢測(cè)機(jī)械設(shè)備等不確定度影響因素排除,然后重新計(jì)算平均數(shù)值。
在確認(rèn)不確定度期間,檢測(cè)結(jié)果依舊受到檢測(cè)機(jī)械設(shè)備精度、運(yùn)行狀況等因素的影響。所以,采用機(jī)械檢測(cè)法檢測(cè)紡織品纖維時(shí),第一步要排除檢測(cè)機(jī)械設(shè)備造成的誤差;第二步要根據(jù)檢測(cè)試劑的化學(xué)性質(zhì)、相容性,完成二次排除。排除兩次誤差值后,應(yīng)重新計(jì)算平均值,得到所需分量的量化[5]。
將不確定度誤差值消除之后,便可開(kāi)展不確定度合成工作。該環(huán)節(jié)工作需要以之前各實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)得到的結(jié)果為基礎(chǔ),必須在確保之前的環(huán)節(jié)精準(zhǔn)完成后,才能實(shí)施下一步實(shí)驗(yàn)。在該環(huán)節(jié),所使用的數(shù)據(jù)均具有獨(dú)立性,合成的不確定度要通過(guò)公式(1)予以展示:
式中:Uc為不確定度,X為測(cè)量值,n為測(cè)量次數(shù)。
在操作中,要在公式內(nèi)分別輸入數(shù)量值、測(cè)量值,通過(guò)計(jì)算獲得的最終結(jié)果就是要求的不確定度數(shù)值。
完成不確定度合成后,還未能得到有效、準(zhǔn)確的不確定度。因此,必須實(shí)施下一步計(jì)算,而且進(jìn)入該環(huán)節(jié)后的實(shí)驗(yàn)過(guò)程均有較大難度,必須認(rèn)真、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)夭僮?。在判斷、確定擴(kuò)展后的不確定度時(shí),可先假設(shè)擴(kuò)展后的不確定度是U,然后套入公式(2):
在式(2)中,代入合成后的不確定度并再次計(jì)算,然后根據(jù)不確定因子K的變化,確定擴(kuò)展后的不確定度,得到紡織品的纖維含量,用公式(3)表示:
由公式(3)可以得到最準(zhǔn)確的不確定度[6]。
通過(guò)合理地選用紡織品纖維檢測(cè)方法,做好紡織品纖維檢測(cè)工作,可以提高纖維檢測(cè)精度、保證產(chǎn)品質(zhì)量、滿足市場(chǎng)要求,更能助力紡織行業(yè)實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展目標(biāo)。