王海波 張 靜* 季萬(wàn)蘭

1（江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院，江蘇泰州 225300）

2（江蘇梁豐食品集團(tuán)有限公司，江蘇張家港 215600）

沸騰干燥技術(shù)廣泛應(yīng)用于藥品、食品等行業(yè)。該技術(shù)是當(dāng)今制藥企業(yè)制作沖劑的常用干燥技術(shù)。把藥劑與一種或幾種可食用的填充料混合均勻后，采用制粒機(jī)造粒后，通過(guò)沸騰干燥技術(shù)去除物料中多余的水分，降低終產(chǎn)品的含水量和水分活度，以達(dá)到提高藥劑的沖調(diào)性和適口性，延長(zhǎng)藥品的貯存性等目的。常見的板藍(lán)根顆粒、金銀花提取物等的制備就采用這種生產(chǎn)技術(shù)。沸騰干燥技術(shù)在食品領(lǐng)域也得到了廣泛的應(yīng)用，如在生產(chǎn)速溶茶、速溶飲料、速溶蛋白粉等中的應(yīng)用。

沸騰干燥技術(shù)與一般的熱風(fēng)烘干技術(shù)最大的區(qū)別是被干燥的顆粒狀物料在潔凈的熱空氣流中處于沸騰狀態(tài)而不是靜止?fàn)顟B(tài)，經(jīng)熱空氣與沸騰物料的熱量交換，實(shí)現(xiàn)物料的快速干燥。沸騰干燥腔中的物料始終處于沸騰狀態(tài)，熱空氣與物料充分接觸，有效避免了濕顆粒物料抱團(tuán)結(jié)塊，增強(qiáng)了傳熱效果。在較短時(shí)間內(nèi)促使物料中水分蒸發(fā)分離，暖濕氣流透過(guò)旋風(fēng)分離器排出，通過(guò)調(diào)整風(fēng)量、風(fēng)溫和造粒機(jī)的下料量，保證沸騰干燥腔出口的物料始終為干燥的物料。

將銀杏葉提取物濃縮液與白砂糖、低聚果糖等物料按一定配比稱量，混合后造粒，經(jīng)沸騰干燥法干燥，制得銀杏精固體飲料。本文研究沸騰干燥工藝對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響，確定最佳的干燥工藝，為銀杏精固體飲料的生產(chǎn)提供穩(wěn)定的工藝參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

銀杏葉提取物濃縮液，梁豐食品有限公司自制；白砂糖，一級(jí)，粉碎后過(guò)60 目篩，廣西雷平永鑫糖業(yè)有限公司；低聚果糖，梁豐生物工程有限公司；麥芽糊精，食品級(jí)，山東西王食品有限公司。

FL-60型沸騰干燥制粒機(jī)，重慶精工制藥機(jī)械有限公司；AEL-200 電子天平，日本島津公司；Quanta-200 SEM掃描電鏡，荷蘭FEI 公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

銀杏葉提取物濃縮液、白砂糖、低聚果糖、糊精→混勻→造?！序v干燥→產(chǎn)品

1.2.2 總黃酮含量的測(cè)定

比色法：精確吸取標(biāo)準(zhǔn)蘆丁對(duì)照品溶液（0.2 mg/mL）0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，分別置于10 mL 容量瓶中，各加60% 乙醇溶液至5 mL，加0.3 mL5%NaNO2溶液，搖勻放置6 min，加0.3 mL10 % Al（NO3）3溶液，搖勻，放置6 min，加4 mL 4 %NaOH 溶液，搖勻放置10 min～20 min，定容。在510 nm 處，以第一管溶液作空白分別測(cè)定吸光度，以蘆丁質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將蘆丁換成樣品，采用同樣方法測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算黃酮含量。

1.2.3 干燥溫度對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響

進(jìn)料量控制在600 kg/h，調(diào)整好風(fēng)門，保證物料處于正常的沸騰狀態(tài)，干燥終點(diǎn)物料比重控制在70 g/100mL～75 g/100mL，而且表面干爽，用手緊握后，立即松開不抱團(tuán)，干燥失重不超過(guò)1.2%，當(dāng)達(dá)到干燥終點(diǎn)后，緩緩開啟出料閥進(jìn)行連續(xù)出料。

1.2.4 進(jìn)料量對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響

在干燥溫度一定的條件下，考察不同進(jìn)料量對(duì)干燥產(chǎn)品品質(zhì)的影響。

1.2.5 噴霧壓力對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響

在保持進(jìn)料量、干燥溫度一定的條件下，考察不同噴霧壓力對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響。

1.2.6 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素的基礎(chǔ)上，確定進(jìn)料量、噴霧壓力、干燥溫度為試驗(yàn)考察因素，選用正交表L9（34）安排9 個(gè)試驗(yàn)方案，每個(gè)因素設(shè)計(jì)3 個(gè)水平進(jìn)行考察,因素水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平

1.2.7 銀杏精表面結(jié)構(gòu)檢測(cè)

在SEM 掃描電鏡樣品臺(tái)上貼上雙面膠，將銀杏精樣品均勻固定于雙面膠樣品臺(tái)上，用離子濺射儀噴上10 nm 厚的鉑金，用5 kV 的加速電壓進(jìn)行檢測(cè)。

1.2.8 銀杏精顆粒的物性測(cè)定

分散性：在150 mL 的燒杯中稱取10 g 樣品，加入100 mL 蒸餾水，燒杯放入25 ℃水浴中，以一定的轉(zhuǎn)速在恒溫磁力攪拌器上攪拌，記錄從攪拌開始到銀杏精全部溶解所需的時(shí)間（s）。

潤(rùn)濕性：在250 mL 的燒杯中加入200 mL 蒸餾水，燒杯放入25 ℃水浴中，然后加入0.5 g 樣品，測(cè)定從樣品加入至樣品完全沉降所需的時(shí)間。

堆積密度：在100 mL 的量杯中，緩緩加入100 mL 待測(cè)樣品，稱量樣品的質(zhì)量，每毫升樣品質(zhì)量即為該樣品堆積密度。

2 結(jié)果與討論

2.1 干燥溫度對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響

不同沸騰干燥溫度對(duì)干燥后產(chǎn)品中黃酮保留率及產(chǎn)量的影響如下頁(yè)圖1 所示。從圖1 中可以看出，產(chǎn)品中黃酮保留率隨干燥溫度的增加而降低，而產(chǎn)量則與進(jìn)風(fēng)溫度呈正相關(guān)。當(dāng)干燥的溫度小于60 ℃時(shí)，黃酮的保留率變化較為緩慢，而當(dāng)溫度高于60 ℃時(shí)，黃酮保留率隨溫度增加呈顯著降低，這主要是因?yàn)楦邷貙?duì)黃酮有破壞作用。因此，從保護(hù)黃酮的方面考慮，干燥溫度要盡量低。在同樣干燥條件下，沸騰干燥的干燥強(qiáng)度與溫度成正比，因此降低干燥溫度使其干燥強(qiáng)度變?nèi)?，從而影響其產(chǎn)量。綜合考慮黃酮的保留率與產(chǎn)量的關(guān)系，實(shí)際操作中將溫度控制在55 ℃～60 ℃較為合適，保留率可達(dá)90%以上，同時(shí)產(chǎn)量可以維持在550 kg/h 以上。

圖1 溫度對(duì)干燥效果的影響

2.2 進(jìn)料量對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響

在干燥溫度55 ℃～60 ℃條件下，不同進(jìn)料量對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)影響結(jié)果如圖2 所示。

圖2 進(jìn)料量對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響

由圖2 可以看出，當(dāng)進(jìn)料量低于600 kg/h 時(shí)，產(chǎn)品中黃酮保留率隨進(jìn)料量的增加而增加，而當(dāng)進(jìn)料量高于600 kg/h 時(shí)，其保留率出現(xiàn)降低的現(xiàn)象。造成這一現(xiàn)象的主要原因是由于在低進(jìn)料量情況下，在同樣供熱條件下，物料吸收的熱量除轉(zhuǎn)換為水分蒸發(fā)所需能量外，過(guò)多的熱量被物料吸收轉(zhuǎn)化成物料的內(nèi)能，使得物料出現(xiàn)“過(guò)熱”現(xiàn)象，因此增加進(jìn)料量會(huì)降低這種“過(guò)熱”的程度，從而使其保留率增加。而當(dāng)進(jìn)料量增加到一定程度之后，由于干燥強(qiáng)度的關(guān)系，會(huì)延長(zhǎng)物料在沸騰干燥床中的停留時(shí)間，在正常進(jìn)料條件下，物料在沸騰干燥中的停留時(shí)間約為15 min，但研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)進(jìn)料量達(dá)650 kg/h 時(shí)，物料在沸騰干燥床中停留時(shí)間約為20 min，由于干燥時(shí)間延長(zhǎng)導(dǎo)致物料中黃酮保留率減少。因此，選擇最佳進(jìn)料量為600 kg/h，此條件下干燥后產(chǎn)品黃酮損失率比較低，產(chǎn)品品質(zhì)好。

2.3 噴霧壓力對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響

在干燥溫度為60 ℃，進(jìn)料量為600 kg/h 時(shí)，不同噴霧壓力對(duì)干燥產(chǎn)品品質(zhì)的影響結(jié)果如圖3 所示。噴霧壓力越高，料液干燥時(shí)間越短，黃酮保留率越高，但噴霧壓力越高，對(duì)操作條件和設(shè)備的要求越高，且損耗嚴(yán)重。噴霧壓力低，干燥時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)周期延長(zhǎng)，效率降低。

圖3 噴霧壓力對(duì)產(chǎn)品干燥品質(zhì)的影響

從圖3 可以看出，當(dāng)噴霧壓力為0.4 MPa 時(shí)，既可以達(dá)到產(chǎn)品技術(shù)要求，又可以滿足設(shè)備的安全生產(chǎn)要求，因此生產(chǎn)中選擇噴霧壓力為0.4 MPa。

2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果見下頁(yè)表2。

從表2 極差R 值的大小可以看出，各因素作用的主次為A＞B＞C，本產(chǎn)品沸騰干燥制粒的最佳工藝為A1B2C2，即干燥溫度55 ℃，進(jìn)料量600 kg/h，噴霧壓力0.4 MPa。

表2 L9（34）正交試驗(yàn)結(jié)果

2.5 驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)研究所得最佳工藝參數(shù)條件，進(jìn)行3 次重復(fù)性試驗(yàn)，所制備出的產(chǎn)品既有較好的物理特性，同時(shí)又保留較高的黃酮活性成分，產(chǎn)品感官和物性分析結(jié)果分別見表3、表4，表4 中的對(duì)照品為現(xiàn)有產(chǎn)品菊花精（江蘇梁豐食品有限公司生產(chǎn)）。

表3 銀杏精固體飲料感官分析

表4 銀杏精固體飲料物性分析

2.6 銀杏精表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)

從圖4 中可以看出，銀杏精的表面和內(nèi)部都具有多孔性結(jié)構(gòu)，這正是其具有很好的吸水性和溶解性的原因。

圖4 銀杏精顆粒SEM 結(jié)構(gòu)圖

3 結(jié)論

試驗(yàn)得到造粒和沸騰干燥的最佳工藝參數(shù)為：干燥溫度55 ℃，進(jìn)料量600 kg/h，噴霧壓力0.4 MPa。經(jīng)流化床自然冷卻，保持產(chǎn)品顆粒大小在8～40 目之間，產(chǎn)品具有良好的分散性、潤(rùn)濕性和堆積密度，且干燥過(guò)程中銀杏精黃酮保留率達(dá)到90%以上。