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        超聲波輔助乙醇提取油茶籽油工藝條件

        2021-10-20 02:26:28梁振華李恒銳朱涵鈺黎萍陳會(huì)鮮楊海霞
        食品工業(yè) 2021年9期
        關(guān)鍵詞:油脂

        梁振華,李恒銳,朱涵鈺,黎萍,陳會(huì)鮮,楊海霞*

        廣西南亞熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所(龍州 532415)

        油茶(Camellia oleiferaAbel.)是一種茶屬類植物,植物籽可以用于榨油,所獲的油茶籽油具有極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,具有人體保健作用,絲毫不遜于橄欖油,因此油茶籽油也被稱為“東方橄欖油”[1]。油茶籽油被聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織作為高級(jí)食用油進(jìn)行大力推廣。

        油茶籽油的提取方式主要有3種,即機(jī)械壓榨法、溶劑法、超聲波輔助[2-4]。其中,傳統(tǒng)的機(jī)械壓榨法又分為冷壓榨和熱壓榨,其工藝簡(jiǎn)易,操作設(shè)備少,生產(chǎn)過程靈便,但是動(dòng)力消耗大,壓榨后油餅殘存較高油量。溶劑法雖然油脂生產(chǎn)效率和提取率高,然而存在溶劑殘留,降低了安全性,并有污染環(huán)境等弊端。超聲波輔助提取油茶籽油的方法正被廣泛和深入地研究,在進(jìn)行油脂提取過程中,應(yīng)用超聲波輔助提取技術(shù),開展水劑法提取、溶劑法提取及水酶法提取,進(jìn)行超臨界流體萃取法分離中的傳質(zhì)速率,可促進(jìn)油脂提取效率的增長(zhǎng),促進(jìn)提取時(shí)間的縮減,保障油脂的應(yīng)用品質(zhì)[5-11]。

        用超聲波輔助乙醇提取油茶籽油,將乙醇作為提取劑減少有害物質(zhì)殘留,并且對(duì)油脂成分破壞較小,簡(jiǎn)便操作,條件易于控制,通過單因素分析及正交試驗(yàn)探索最佳工藝,為油茶籽油的提取、開發(fā)提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑及儀器

        2019年11月廣西龍州縣收獲香花生油茶籽。茶籽仁經(jīng)剝殼后獲取,采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎干預(yù),以0.850 mm孔徑篩過篩,將其在干燥位置存儲(chǔ)以備用。

        三氯甲烷、丙酮、無水碳酸鈉、無水乙醇、可溶性淀粉、冰乙酸、濃硫酸(分析純,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司);重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉(分析純,上海根生生物科技有限公司)。

        QE-50藥材粉碎機(jī)(永康市紅太陽機(jī)電有限公司);KQC-30型玻璃儀器氣流烘干機(jī)(上海精密科學(xué)儀器有限公司);C3060陶瓷紅外-熱風(fēng)聯(lián)合干燥箱(鎮(zhèn)江美博紅外科技有限公司);循環(huán)水真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);SB-1000DT超聲波清洗機(jī)(上海聲彥超聲波儀器有限公司);N-1100系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海瑞徽電子有限公司)。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 樣品處理

        將油茶果實(shí)晾曬,果實(shí)開裂后剝?nèi)テぃY選飽滿且無損傷無變質(zhì)的油茶籽。將油茶籽裝盤后放置于60℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干,將原料用粉碎機(jī)粉碎,用0.180 mm孔徑篩網(wǎng)得到干燥粉末,即為試驗(yàn)所需材料。

        1.2.2 油茶籽油的提取工藝流程

        油茶籽→采收揀選→粉碎→過篩→稱取→加入提取溶劑→超聲波輔助→提取離心分離→蒸發(fā)回收溶劑→油茶籽油

        1.2.3 超聲波輔助乙醇提取油茶籽油的測(cè)定

        稱取5 g油茶籽餅粉于潔凈干燥的碘量瓶,按一定濃度和料液比加入提取液,使茶葉籽粉充分浸泡。將其在數(shù)控超聲波清洗機(jī)中放置,進(jìn)行超聲波功率的合理設(shè)定,控制超聲溫度,進(jìn)行浸提處理后取出。減壓抽濾所得到溶液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶?jī)?nèi)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),直至無液滴低落,收集旋蒸瓶?jī)?nèi)油,參考GB 5009.227—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測(cè)定》對(duì)過氧化值進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)式(1)計(jì)算油茶籽油得率。

        油茶籽油得率=油茶籽油的質(zhì)量/油茶籽粉的質(zhì)量×100% (1)

        1.2.4 單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)

        在其他因子水平進(jìn)行固定的情況下,以盡可能多的水平開展待測(cè)因子的連續(xù)設(shè)定,對(duì)各個(gè)待測(cè)因子進(jìn)行連續(xù)設(shè)定,進(jìn)行各因子最佳水平范圍的篩選,確定提取試劑及乙醇體積分?jǐn)?shù)后分別研究液料比、超聲溫度、超聲時(shí)間、超聲功率對(duì)油茶籽油得率的影響,篩選出各因子的最佳水平范圍。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上開展正交試驗(yàn),依據(jù)L9(34)試驗(yàn)表進(jìn)行,以對(duì)提取條件進(jìn)行確定。

        1.2.5 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

        采用Excel 2003和軟件IBM SPSS Statistics軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 單因素試驗(yàn)

        2.1.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)

        由圖1數(shù)據(jù)可知,乙醇體積分?jǐn)?shù)60%~80%時(shí),體積分?jǐn)?shù)升高會(huì)導(dǎo)致油茶籽油得率升高,乙醇體積分?jǐn)?shù)大于80%,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)提升,得率會(huì)不斷降低。原因是乙醇體積分?jǐn)?shù)較低時(shí),油茶籽顆粒發(fā)生溶脹,油茶籽所富含的水溶性淀粉等發(fā)生溶解從而使物料變得膠黏,不利于油脂的提取;乙醇體積分?jǐn)?shù)較大則會(huì)阻礙超聲作用。因此最佳乙醇體積分?jǐn)?shù)選擇80%。

        圖1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)油茶籽油得率的影響

        2.1.2 料液比

        由圖2數(shù)據(jù)可分析,油脂得率會(huì)極大程度受到料液比影響。油料質(zhì)量一定時(shí),提取液增多會(huì)使油茶籽細(xì)胞內(nèi)外形成滲透壓,加速了油脂向外的擴(kuò)散作用。但達(dá)到平衡時(shí),油茶籽油不易再被提取。料液比以1∶14(g/mL)為最優(yōu),分析收益及成本,生產(chǎn)中的料液比選擇1∶12(g/mL)。

        圖2 料液比對(duì)油茶籽油得率的影響

        2.1.3 超聲溫度

        圖3 表明,隨著超聲溫度提升,油茶籽油得率不斷提升,在65 ℃情況下可達(dá)到最大值,溫度超過65℃,得率會(huì)隨之降低。原因是隨溫度升高,油茶籽粉發(fā)生糊化現(xiàn)象,導(dǎo)致體系黏度增大,漿液黏稠,反而不利于油脂的提取,且高溫會(huì)使油品質(zhì)下降,故最適超聲溫度為65 ℃。

        圖3 超聲溫度對(duì)油茶籽油得率的影響

        2.1.4 超聲時(shí)間

        圖4 表明,超聲時(shí)間在20~80 min,隨著超聲時(shí)間增長(zhǎng),油脂得率上升,超聲時(shí)間在80 min以上,得率隨之降低。究其原因,超聲波處理的時(shí)間比較長(zhǎng),所以可提取大部分油脂,所以,最佳超聲時(shí)間選擇80 min。

        圖4 超聲時(shí)間對(duì)油茶籽油得率的影響

        2.1.5 超聲功率

        由圖5可知,超聲功率可顯著提高乙醇對(duì)油茶籽油得率,超聲功率220~310 W時(shí),隨著超聲功率增強(qiáng),整體趨于增長(zhǎng),但超聲波功率超過310 W后,促進(jìn)作用開始減弱。所以,超聲強(qiáng)度可控制在310 W左右。

        圖5 超聲功率對(duì)油茶籽油得率的影響

        2.2 正交優(yōu)化試驗(yàn)

        開展單因素分析,對(duì)乙醇體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行固定,保持其在80%,在L9(34)下進(jìn)行正交試驗(yàn),對(duì)最優(yōu)提取條件進(jìn)行確定后,其表1為因素水平,表2為正交試驗(yàn)結(jié)果。

        表1 正交試驗(yàn)因素及水平

        由表2可知,從正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,對(duì)影響油茶籽油得率的影響因素進(jìn)行由大到小劃分:A(料液比)>B(超聲溫度)>D(超聲功率)>C(超聲時(shí)間),最佳提取工藝條件為A3B3C3D2,即料液比1∶14(g/mL)、超聲時(shí)間100 min、超聲溫度80 ℃、超聲功率310 W。

        表2 正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析

        為進(jìn)一步對(duì)上述內(nèi)容進(jìn)行驗(yàn)證,開展方差分析研究,依據(jù)表3的料液比、超聲時(shí)間、超聲溫度因素,其差異大,p<0.05,超聲功率的顯著值大于0.05,說明超聲波清洗機(jī)功率的設(shè)定對(duì)油茶籽油得率的影響不顯著。

        表3 方差分析

        在最優(yōu)情況下,開展3次重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)。由于未考慮到試驗(yàn)因素間的交互作用,單因素試驗(yàn)因素梯度較大,需要再細(xì)分,故試驗(yàn)結(jié)果與預(yù)想,結(jié)果不同。在此條件下,用體積分?jǐn)?shù)80%的乙醇處理經(jīng)過0.850 mm孔篩的茶葉籽粉粒,油茶籽油得率為37.85%,可獲得較高的油茶籽油得率,可見最佳提取工藝條件具有可信度。

        3 討論與結(jié)論

        采取超聲波輔助乙醇方式進(jìn)行油茶籽油的提取,由單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)可知最佳的提取條件為乙醇體積分?jǐn)?shù)80%、料液比1∶14(g/mL)、超聲溫度80℃、超聲時(shí)間100 min、超聲功率310 W,在此工藝條件下,油茶籽油得率可達(dá)39.7%。可見,油茶籽油得率的提升受到超聲輔助乙醇影響,超聲輔助可促進(jìn)植物有效成分的提升。

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