孟祥姝，李武勝

(核工業(yè)理化工程研究院，天津 300180)

0 引言

復(fù)合材料制備過程中，孔隙是最常見且不可避免的缺陷[1]?？紫堵试龃髸诤艽蟪潭壬峡s短復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)的壽命[2]。由于專用設(shè)備對材料性能的要求較高，所以對材料缺陷的表征要求更高的精度(亞微米級)，市場上能達(dá)到該精度的復(fù)合材料缺陷表征技術(shù)可謂鳳毛麟角。因此，如何高精度有效地檢測孔隙率成為研究熱點之一。

針對以上問題，本文用超景深顯微鏡對試樣進(jìn)行測試，結(jié)合統(tǒng)計學(xué)原理，分析孔隙率含量及其分布規(guī)律。最后，根據(jù)實驗結(jié)果優(yōu)化孔隙率表征實驗技術(shù)。通過該實驗技術(shù)所得數(shù)據(jù)，分析研究該試樣孔隙分布規(guī)律。

1 實驗技術(shù)分析

此前，市場上一般采用滲透檢測[3-4]、敲擊法[5]、聲發(fā)射檢測[6]、機械阻抗分析法[7-8]、光學(xué)檢測法[9]、射線檢測法[10]、超聲無損檢測[11]等測試方法，但測試精度最高為毫米級，不符合核工業(yè)理化工程研究院使用要求。顯微CT測試精度可達(dá)到亞微米級，由于復(fù)合材料具有微觀不均勻性，亞微米級精度要求試樣大小為2 mm×2 mm，故對于專用設(shè)備轉(zhuǎn)筒來說，單個試樣代表性較差。核工業(yè)理化工程研究院曾采用過GB/T 3365—2008《碳纖維增強塑料孔隙含量和纖維體積含量試驗方法》測試復(fù)合材料孔隙率。該方案能精確至亞微米級，但數(shù)據(jù)散差極大，測試結(jié)果主觀性高、穩(wěn)定性差。

核工業(yè)理化工程研究院復(fù)合材料缺陷和損傷檢測與表征問題極難解決，主要原因為：專用設(shè)備對復(fù)合材料缺陷率的要求與當(dāng)前市場上其他行業(yè)相比有數(shù)量級的差異，無法直接生搬硬套；由于復(fù)合材料具有微觀不均勻性，缺陷復(fù)雜多變，導(dǎo)致其感知和表征困難。針對以上問題，結(jié)合以往調(diào)研、研究結(jié)果及核工業(yè)理化工程研究院現(xiàn)有工作實際，發(fā)現(xiàn)可利用超景深顯微鏡提高復(fù)合材料孔隙率測試精度至亞微米級，利用統(tǒng)計學(xué)及數(shù)據(jù)挖掘技術(shù)降低實驗結(jié)果主觀性。

2 復(fù)合材料孔隙率測試技術(shù)探究

2.1 實驗部分

實驗材料采用碳纖維/環(huán)氧樹脂纏繞成純環(huán)向復(fù)合材料筒，分步固化后如圖1取樣。每個試樣裁成20 mm×20 mm，厚度為待測筒壁厚的試樣塊，制成顯微照相用試樣。

圖1 取樣圖

用超景深顯微鏡對試樣進(jìn)行完全取樣，分析試樣尺寸(除去有明顯人為裂紋、灰塵、水漬、劃痕區(qū)域)與放大1 000倍下視野尺寸，完全取樣規(guī)格約為5行20列，即每個試樣可取100個值。分別測試其孔隙率。

2.2 顯微照相法測孔隙率數(shù)據(jù)分布形式分析

分析數(shù)據(jù)形式與數(shù)據(jù)物理意義，推測取值非負(fù)，數(shù)值越大頻率越小，數(shù)據(jù)分布形式很可能屬于指數(shù)分布。對該數(shù)據(jù)組相對于指數(shù)分布進(jìn)行單樣本柯爾莫戈洛夫-斯米諾夫檢驗，該組數(shù)據(jù)屬于指數(shù)分布的顯著性均大于0.05，數(shù)據(jù)符合指數(shù)分布。對數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析確定分布曲線，概率密度函數(shù)為：

在數(shù)據(jù)直方圖中繪出的曲線如圖2所示。

圖2 數(shù)據(jù)指數(shù)分布回歸分析

為進(jìn)一步確定該擬合曲線的吻合程度，用SPSS軟件對其進(jìn)行了擬合優(yōu)度檢驗，擬合曲線各階段顯著性基本均高于0.95，擬合結(jié)果可信。根據(jù)概率分布函數(shù)計算95% 的數(shù)據(jù)所在孔隙率取值區(qū)間，95%置信度條件下，該純環(huán)向復(fù)合材料孔隙率取值為(0，2.4%)。

3 顯微照相法測復(fù)合材料孔隙率技術(shù)優(yōu)化

通過以上分析，顯微照相技術(shù)測復(fù)合材料孔隙率精度達(dá)標(biāo)，測試結(jié)果穩(wěn)定性較好。但目前本研究中，該方案工作量較大。為降低工作量，必須在不影響數(shù)據(jù)精度與穩(wěn)定性的情況下，對顯微照相法測復(fù)合材料孔隙率技術(shù)進(jìn)行優(yōu)化。

3.1 確定實驗測試最低組數(shù)

首先應(yīng)探究5個試樣間是否存在明顯差異。若不存在差異，則說明20 mm×20 mm尺度上復(fù)合材料沿軸向、環(huán)向均具有均勻性。

在試樣間進(jìn)行約克海爾-塔帕斯特拉檢驗，其中5組數(shù)據(jù)顯著性均大于0.05，即5組數(shù)據(jù)間無顯著性差異。在目前核工業(yè)理化工程研究院工藝水平條件下，20 mm×20 mm尺度上復(fù)合材料呈現(xiàn)均勻性。為防止試驗中偶然誤差影響實驗結(jié)果的情況出現(xiàn)，該實驗方案為：每個純環(huán)向復(fù)合材料筒隨機取樣2個試樣，每試樣進(jìn)行無差異完全取樣。若兩個試樣孔隙率測試結(jié)果無顯著性差異，則認(rèn)為所測結(jié)果為真值；若兩組數(shù)據(jù)有顯著性差異，則繼續(xù)在原材料取樣測量，依次循環(huán)，直到數(shù)據(jù)穩(wěn)定為止。

3.2 確定每個試樣取樣規(guī)律

20 mm×20 mm尺度上材料均勻，即5組數(shù)據(jù)為重復(fù)抽樣。則用5組數(shù)據(jù)繪制數(shù)據(jù)空間分布圖，如圖3所示。圖3中方塊代表一個視野空間位置，共分為5行20列，列軸宏觀上為試樣筒軸向，行軸宏觀上為試樣筒徑向方向，向下為筒體軸心方向。每個方塊中5個黑點垂直方向位置依次代表5個試樣在該視野孔隙率取值。

(1)列軸方向分析。從圖3來看，列軸數(shù)據(jù)從左到右很難發(fā)現(xiàn)規(guī)律。對圖3中列軸數(shù)據(jù)進(jìn)行差異性檢驗，發(fā)現(xiàn)各顯著性均大于0.05，即各試樣列軸數(shù)據(jù)無顯著性差異。這說明復(fù)合材料筒體材料軸向差異不大，但數(shù)據(jù)散差較大。若想降低測試工作量，可能會造成數(shù)據(jù)穩(wěn)定性的下降。因此，若對實驗結(jié)果精度要求較高，不建議減少數(shù)據(jù)量；若對實驗結(jié)果精度要求可適當(dāng)降低，則可適當(dāng)減少測試量。

圖3 數(shù)據(jù)空間分布圖

(2)行軸方向分析。從圖3來看，可以發(fā)現(xiàn)行軸數(shù)據(jù)分布存在數(shù)值遞增的規(guī)律。這說明所測純環(huán)向復(fù)合材料筒沿徑向方向越向外，孔隙率越小，材料致密性越好。由于各列數(shù)據(jù)差異較大，無法在行方向減小測試量。

4 結(jié)論

(1)方案確定：顯微照相法能達(dá)到亞微米級精度，改進(jìn)后的測試方案結(jié)果穩(wěn)定可靠，適用于現(xiàn)階段核工業(yè)理化工程研究院復(fù)合材料孔隙率的測定。

(2)孔隙率數(shù)值分布：現(xiàn)有工藝條件下，純環(huán)向復(fù)合材料筒在毫米級尺度上孔隙率均勻分布，亞微米級尺度上孔隙率統(tǒng)計值總體呈指數(shù)分布。

(3)孔隙率空間分布：核工業(yè)理化工程研究院目前技術(shù)條件下制成的純環(huán)向復(fù)合材料亞微米級尺度上，孔隙沿筒體環(huán)向和軸向均勻分布，沿徑向呈漸變分布，越遠(yuǎn)離軸心方向，孔隙率越低。