黃大明，高巖，王煒，鄒秀娟，劉艷艷

(1.威海拓展纖維有限公司，山東 威海 264200；2.內(nèi)蒙古光威碳纖有限公司，內(nèi)蒙古 包頭 014000；3.空軍裝備部駐青島地區(qū)軍事代表局，山東 青島 266000)

0 引言

碳纖維表面處理方法中陽(yáng)極電解氧化法是一種應(yīng)用普遍的方法，而陽(yáng)極電解氧化法所用的電解液也有多種，其中一種是碳酸氫銨。電解完成后，殘留的碳酸氫銨即成為雜質(zhì)存在纖維表面，通常用水洗方法將殘留的電解液除去。在此過程結(jié)束后，希望殘留的碳酸氫銨越少越好，而如何表征水洗效果是一個(gè)問題，本文中采用紫外分光光度法對(duì)水洗液濃度進(jìn)行測(cè)試，從而表征碳酸氫銨的水洗效果。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 試劑與設(shè)備

(1)碳酸氫銨：純度≥99.5%，濰坊振興焦化有限公司。

(2)紫外分光光度計(jì)：UV-1800紫外分光光度計(jì)，島津儀器有限公司。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備

準(zhǔn)確稱取碳酸氫銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.500 0 g于100 mL容量瓶中，用純水稀釋并定容至刻度，混勻，此標(biāo)準(zhǔn)工作液的質(zhì)量濃度為1.5%。分別吸取5 mL、4 mL、3 mL、2 mL、1 mL上述1.5%標(biāo)準(zhǔn)工作液放入10 mL容量瓶中，用純水定容至刻度,配制成0.75%、0.60%、0.45%、0.30%、0.15%的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 樣品前處理

取回樣品置于燒杯中，靜置0.5h后，取上層清液，過0.45 μm濾膜后，用于進(jìn)樣測(cè)定。

1.4 分析測(cè)試

以純水為參比液，將碳酸氫銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液樣品進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描得到最大吸收波長(zhǎng)，設(shè)置測(cè)定波長(zhǎng)為最大吸收波長(zhǎng)。將標(biāo)準(zhǔn)工作液置于樣品池中，進(jìn)行測(cè)定，獲得不同質(zhì)量濃度下的吸光度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。將過0.45 μm濾膜后的樣品倒入樣品池中，進(jìn)行測(cè)定，得到樣品的吸光度，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線中進(jìn)行計(jì)算得到樣品濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)

在190～600 nm 對(duì)碳酸氫銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液樣品進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，結(jié)果顯示，其最大吸收波長(zhǎng)為207 nm(圖1)。

圖1 碳酸氫銨全波長(zhǎng)掃描圖

2.2 線性范圍與檢測(cè)限

分別取1.5%、0.75%、0.60%、0.45%、0.30%、0.15%的標(biāo)準(zhǔn)工作液，按色譜條件進(jìn)樣分析，獲得不同質(zhì)量濃度下的吸光度，以質(zhì)量濃度(B)對(duì)吸光度(A)進(jìn)行線性擬合，回歸方程為：A=1.604 4B+0.083 6，在0.15%～1.5%時(shí)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)為0.999 7。

同時(shí)，用不含待測(cè)化合物的空白樣品(加入丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)溶液)進(jìn)行檢測(cè)，色譜峰高是噪聲峰高的3倍(S/N=3)，所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為最低檢出限(LOD)；色譜峰高是噪聲峰高的10倍(S/N=10)，所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為定量檢出限(LOQ)。此法的LOD和LOQ分別為0.093%和0.115%。

2.3 精密度與回收率

分別取0.2%、0.5%、1.0 %碳酸氫銨溶液各6份進(jìn)行檢測(cè)，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。由表1可知，回收率在99.8%～104.8%時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.208%～3.606%。

表1 回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

3 總結(jié)

本文按照紫外分光光度法進(jìn)行了碳纖維水洗液中碳酸氫銨含量的研究。研究過程中，以全波長(zhǎng)掃描得到碳酸氫銨最大吸收波長(zhǎng)為207 nm，按照碳酸氫銨最大吸收波長(zhǎng)，對(duì)不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線A=1.604 4B+0.083 6。所建立的紫外分光光度法檢測(cè)碳酸氫銨含量，前處理簡(jiǎn)單、快速；加標(biāo)回收試驗(yàn)表明，該方法準(zhǔn)確度高，可滿足碳纖維水溶液中碳酸氫銨的測(cè)定要求。