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        油樟葉渣制備生物質(zhì)材料工藝篩選

        2021-10-14 01:59:52范富強(qiáng)魏琴莫開林
        四川林業(yè)科技 2021年5期
        關(guān)鍵詞:油樟黏合劑氫氧化鈉

        范富強(qiáng),魏琴*,莫開林

        1.宜賓學(xué)院,四川宜賓 644000;

        2.四川省林業(yè)科學(xué)研究院,四川成都 610081

        油樟為中國特有樹種,主產(chǎn)宜賓市,亦稱宜賓油樟。宜賓作為全國最大的油樟基地,年產(chǎn)油樟油約1萬t,同時(shí)產(chǎn)生的廢棄油樟葉渣超過50萬t。目前對油樟葉渣的處理主要是進(jìn)行直接堆積,這會造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。據(jù)調(diào)查只有少數(shù)脫油油樟葉渣用于栽培茶樹菇、平菇和姬菇[1,2],但一是用量小,二是栽培后的培養(yǎng)基仍需進(jìn)行廢料處理;有少數(shù)企業(yè)利用油樟葉渣制作活性炭和生物質(zhì)燃料[3,4]。有農(nóng)林廢棄物混合成型的研究[5],水稻秸稈壓塊成型工藝參數(shù)研究[6],原料是影響固化成型的主要因素[7],尚未見開展成型材料的性能評價(jià)研究。由于油樟葉渣含有枝和葉,具有松散、無定型、不均勻等特點(diǎn),傳統(tǒng)的成型工藝效果不好。本研究以油樟葉渣為實(shí)驗(yàn)原料制作生物質(zhì)材料,以新型黏合劑替代化工類黏結(jié)劑,減少非環(huán)保型原料的使用,解決生物質(zhì)材料可降解能力差、環(huán)保性能差等問題;并研究了制備工藝對成型的生物質(zhì)材料黏合性、是否開裂、是否長霉、抗跌落情況的影響。

        1 試驗(yàn)材料及方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        油樟葉渣、面粉、豆粉、淀粉、木質(zhì)素,氫氧化鈉(化學(xué)純)。

        1.2 試驗(yàn)設(shè)備

        恒溫水域鍋、燒杯、玻璃棒、干燥箱、粉碎機(jī)、電子天平、1 mm篩網(wǎng)。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 黏合劑制備工藝篩選

        (1)黏合劑主要物質(zhì)篩選

        取三個(gè)燒杯,分別加入淀粉、面粉、豆粉各50 g,每個(gè)燒杯分別加入250 mL水后,攪拌十分鐘;再加入木質(zhì)素0.2 g,攪拌十分鐘;最后加入氫氧化鈉1 g攪拌30 min,制成3種黏合劑。再將制成的黏合劑分別與粗細(xì)程度相同的油樟葉渣粉末混合,制成長6.5 cm、寬3.25 cm、高2.2 cm的長方形樣品,稱為本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品,在25℃進(jìn)行干燥,重復(fù)以上試驗(yàn)10次。

        (2)木質(zhì)素加入量篩選

        分別取木質(zhì)素0 g、0.1 g、0.15 g、0.2 g、0.25 g、0.3 g加入基礎(chǔ)配方,面粉50 g、水250 mL、氫氧化鈉1 g,制成六種不同的黏合劑,再分別與相同粗細(xì)程度的油樟葉渣進(jìn)行混合,制成標(biāo)準(zhǔn)樣品,在25℃進(jìn)行干燥。

        (3)氫氧化鈉加入量篩選

        分別取氫氧化鈉0 g、0.5 g、1 g、1.5 g、2 g、3g、4 g加入基礎(chǔ)配方,面粉50 g、水250 mL、木質(zhì)素0.2 g中,制成七種黏合劑,再分別與粗細(xì)程度相同的油樟葉渣進(jìn)行混合制成標(biāo)準(zhǔn)樣品,在25℃進(jìn)行干燥。

        1.3.2 生物質(zhì)材料制備工藝參數(shù)篩選

        (1)油樟葉渣粗細(xì)程度篩選

        本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作參考青磚茶加工工藝,主要包括壓制和定型[8]。將油樟葉渣粉碎,在1 mm的篩網(wǎng)下進(jìn)行顆粒區(qū)分。一是直接粉碎未進(jìn)行過篩的粉末標(biāo)記“混”,二是過1 mm篩孔的粉末標(biāo)記“細(xì)”,三是取過1 mm篩孔之后剩下的粉末標(biāo)記為“粗”。用優(yōu)化工藝下制備的黏合劑與不同粗細(xì)程度的油樟葉渣粉末制作標(biāo)準(zhǔn)樣品,將制作的標(biāo)準(zhǔn)樣品在25℃進(jìn)行干燥。

        (2)干燥溫度篩選

        利用優(yōu)化工藝下制備的黏合劑與粗細(xì)程度為“混”的油樟葉渣粉末進(jìn)行混合,制成五個(gè)組的標(biāo)準(zhǔn)樣品,每組15個(gè),將不同組別的樣品放在不同溫度環(huán)境下。1組放在室溫(夏季室溫35℃左右),2組放在干燥箱(60℃),3組放在冰箱A(4℃),4組放在冰箱B(?28℃),5組放在干燥箱(25℃)。每隔1h觀察其開裂情況。

        (3)樣品開裂因素篩選

        在根據(jù)優(yōu)化工藝下制備的黏合劑與粗細(xì)程度標(biāo)記為“混”的油樟葉渣粉末進(jìn)行混合制成標(biāo)準(zhǔn)樣品,同樣制成五個(gè)組,每組30個(gè)樣品,同樣放在上述各溫度條件下進(jìn)行干燥。每組再分為A、B組,A組每隔0.5 h均勻翻動一次,使其水分均勻散失,B組不翻動。每隔1 h觀察其開裂情況并做記錄,后期根據(jù)開裂數(shù)量統(tǒng)計(jì),分析樣品開裂原因。

        根據(jù)優(yōu)化工藝下制備的黏合劑與粗細(xì)程度標(biāo)記為“混”的油樟葉渣粉末進(jìn)行混合制成球型,球型樣品直徑在1~1.5 cm之間。分別制成五個(gè)組,每組樣品15個(gè),將不同組別的樣品放在不同溫度下進(jìn)行干燥。每隔1h觀察開裂情況,并做統(tǒng)計(jì),后期根據(jù)統(tǒng)計(jì)分析開裂原因。

        (4)樣品長霉因素分析

        樣品在實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)長霉情況,根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),利用優(yōu)化工藝下制備的黏合劑與粗細(xì)程度相同的油樟葉渣粉末混合制成兩個(gè)批次標(biāo)準(zhǔn)樣品,分為A、B組,A組每隔0.5 h翻動一次,B組不進(jìn)行翻動。對比長霉情況。

        1.3.3 正交試驗(yàn)

        根據(jù)黏合劑調(diào)配和后期樣品干燥的單因素篩選實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分別確定黏合劑的主要成分、油樟葉渣粉末粗細(xì)、干燥溫度作為實(shí)驗(yàn)的因素,每個(gè)因素備選三個(gè)水平,見表1。

        表1 正交試驗(yàn)因素表Tab.1 Factorsof the orthogonal experiment

        利用L9(34)正交表設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)如表2。

        表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)Tab.2 Design of the orthogonal experiment

        每一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案做10個(gè)樣品,實(shí)驗(yàn)的篩選依據(jù)是開裂情況和樣品1 m跌落情況,各記錄數(shù)據(jù)為10個(gè)樣品數(shù)據(jù)的平均值。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中各組的具體情況,利用二次統(tǒng)計(jì)法做實(shí)驗(yàn)分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 黏合劑制備工藝

        2.1.1 黏合劑主要物質(zhì)篩選結(jié)果

        黏合劑調(diào)配過程中,3號將豆粉作為主要調(diào)膠物質(zhì)時(shí),必須一直攪拌,在一直攪拌的情況下呈現(xiàn)液態(tài),若停止攪拌,會在6~8 s的時(shí)間內(nèi)凝固,失去黏合性。將3號黏合劑在一直攪拌的情況下與油樟葉渣粉末混合制成標(biāo)準(zhǔn)樣品,制作過程中初步觀察3號黏合劑與油樟葉渣粉末黏合程度極差,在25℃的情況下干燥,干燥后進(jìn)行1m跌落試驗(yàn),跌落一次后樣品直接碎裂。因此3號豆粉不適合作為本實(shí)驗(yàn)用調(diào)膠主要物質(zhì)。1號與2號調(diào)配的黏合劑呈黏稠態(tài),與相同粗細(xì)程度的油樟葉渣粉末混合制成標(biāo)準(zhǔn)樣品,制作過程黏合劑黏合性能較好,經(jīng)干燥發(fā)現(xiàn)油樟葉渣粉末黏合緊密。制成的樣品進(jìn)行1 m跌落試驗(yàn)均能大于30次。在做重復(fù)調(diào)配黏合劑的實(shí)驗(yàn)時(shí),發(fā)現(xiàn)淀粉在加熱過程中對溫度過于敏感,加熱過程中極其容易隨著溫度的上升而失去黏稠狀態(tài),同時(shí)失去了黏性。在10次淀粉作為主要成分的調(diào)配中,6次由于溫度偏高,淀粉和水的混合物一直為液態(tài),1次由于溫度偏低,同樣一直為液態(tài),只有3次調(diào)配符合要求,調(diào)配黏合劑的失敗率為70%。而相比較面粉膠對溫度的敏感性不高,調(diào)配黏合劑中未出現(xiàn)失敗的情況,且在較低溫度的情況下同樣可以出現(xiàn)黏稠態(tài),本實(shí)驗(yàn)做的在加熱條件下與未加熱條件下調(diào)配黏合劑的對比實(shí)驗(yàn)中,最后成型的均為黏稠態(tài),加熱時(shí)調(diào)配黏合劑速度比未加熱要快。經(jīng)過比較,最終選擇面粉做黏合劑的主要成分。

        2.1.2 木質(zhì)素加入量

        木質(zhì)素作為增強(qiáng)劑在本實(shí)驗(yàn)中增強(qiáng)黏合劑的黏性,在制備的6組實(shí)驗(yàn)樣品中,在調(diào)配黏合劑時(shí)初步觀察未發(fā)現(xiàn)有明顯區(qū)別,在與相同粗細(xì)程度的油樟葉渣粉末進(jìn)行混合制成標(biāo)準(zhǔn)樣品,經(jīng)干燥后進(jìn)行1 m跌落試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)在50 g面粉時(shí)加入0.15~0.25 g木質(zhì)素的組別的樣品,抗跌落次數(shù)都是在30次以上,所以每50 g面粉加入木質(zhì)素的量為0.15~0.25 g。

        2.1.3 氫氧化鈉加入量

        氫氧化鈉在經(jīng)過空白對照試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn),不加氫氧化鈉的面粉膠中,糊化程度不夠,黏合劑所呈現(xiàn)出來的黏性不夠,所以本實(shí)驗(yàn)選擇加入氫氧化鈉。加入氫氧化鈉后,根據(jù)調(diào)膠過程中觀察黏合劑的黏性程度和后期黏合劑與相同粗細(xì)程度油樟葉渣粉末混合情況,記錄各組氫氧化鈉黏性情況如表3。

        表3 氫氧化鈉加入量篩選Tab.3 Screening of NaOH dosage

        當(dāng)氫氧化鈉加入量過多時(shí),黏合劑的黏稠性降低,無法很好的與油樟葉渣粉末進(jìn)行混合,同時(shí)成本偏高;當(dāng)氫氧化鈉加入量偏少時(shí),會使調(diào)配的黏合劑出現(xiàn)分層,糊化不完全,黏性降低明顯。經(jīng)過篩選比較,選擇了每50 g面粉,加入0.5~1 g溶于水的氫氧化鈉。

        綜上,黏合劑的制備工藝為:每50 g面粉加水60~80 mL攪拌6~8 min,加入木質(zhì)素0.15 ~0.25 g繼續(xù)攪拌8~10 min,最后加入0.5~1 g溶于水的氫氧化鈉,繼續(xù)攪拌30~40 min。全程70~90 ℃水浴中進(jìn)行。

        2.2 生物質(zhì)材料制備工藝

        2.2.1 油樟葉渣粗細(xì)程度篩選結(jié)果

        在三個(gè)不同粗細(xì)等級的油樟葉渣粉末和優(yōu)化工藝下制備的黏合劑混合,制成表面粗細(xì)程度不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品,制作過程中各粗細(xì)程度的油樟葉渣粉末均能與黏合劑很好黏合,記錄制作樣品難度、干燥后樣品表面光滑程度、干燥后樣品是否產(chǎn)生裂縫對比情況見表4。

        表4 樣品成型篩選Tab.4 Screening of sampleshaping

        2.2.2 干燥溫度對開裂影響

        在相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品放在五個(gè)不同的溫度條件下,每隔1h記錄樣品開裂情況,每組15個(gè)樣品,開裂情況見圖1a。

        圖1 干燥溫度和翻動對開裂影響Fig.1 Effectsof drying temperatureand overturning on cracking

        經(jīng)過觀察,發(fā)現(xiàn)除第4組以外各溫度條件下的開裂情況大致相同,當(dāng)把第4組樣品拿出放到常溫下解凍時(shí),樣品依然大部分開裂。本次試驗(yàn)經(jīng)過幾次重復(fù)試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果依舊如此,由此得出結(jié)論,溫度條件不是引起樣品開裂的主要因素。

        2.2.3 翻動對開裂影響

        經(jīng)過分析可知,溫度不是引起標(biāo)準(zhǔn)樣品開裂的主要原因,因此再做兩組相同實(shí)驗(yàn),分別標(biāo)為A、B組,A組每隔0.5 h均勻翻動一次,B組不翻動。結(jié)果顯示,B組結(jié)果與干燥溫度篩選結(jié)果相同,A組實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1b。

        經(jīng)分析,在每隔0.5 h翻動一次的情況下,個(gè)別組的開裂率出現(xiàn)了不同。1組、3組和5組開裂樣品個(gè)數(shù)出現(xiàn)了明顯的減少,說明溫度在35℃、4℃和25℃的情況下,造成樣品開裂的主要原因是水分散失的均勻程度。2組所有樣品均開裂,主要原因是溫度太高,水分散失太快;4組由于冷凍均未開裂。同時(shí)發(fā)現(xiàn),第3組,溫度在4℃時(shí),干燥太慢,花費(fèi)時(shí)間過多。

        2.2.4 樣品長霉因素分析

        未進(jìn)行翻動的B組48 h后底面長霉。進(jìn)行翻動的A組一直沒有長霉。在長霉的樣品中,只有底面才有長霉,其他面沒有。原因是因?yàn)榈酌嫠譀]有進(jìn)行均勻散失,其他面暴露在空氣當(dāng)中,能夠進(jìn)行水分的散失,所以未長霉。經(jīng)過翻動的A組,每隔0.5 h就進(jìn)行翻動一次,每一個(gè)面都能均勻的散失水分,所以未長霉。

        根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)的初步篩選,選取對制作生物質(zhì)材料起主要作用的因素進(jìn)行正交試驗(yàn)[9],篩選出制作生物質(zhì)材料的主要工藝。

        2.3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2.3.1 抗1 m跌落測試

        根據(jù)正交試驗(yàn)相應(yīng)設(shè)計(jì),統(tǒng)計(jì)抗1 m跌落的次數(shù),見表5。

        表5 抗1m跌落試驗(yàn)結(jié)果Tab.5 Test results of 1 meter drop resistance

        根據(jù)表5結(jié)果,由抗跌落次數(shù)篩選出的最優(yōu)組合A1B3C1和A2B2C1。

        2.3.2 開裂情況篩選

        根據(jù)正交試驗(yàn),記錄開裂情況統(tǒng)計(jì),見表6。

        表6 開裂情況試驗(yàn)結(jié)果Tab.6 Test resultsof cracking condition

        由表6可知,根據(jù)開裂情況篩選出的最優(yōu)組合應(yīng)該是:A1B3C1、A2B3C2和A3B3C2。

        綜合抗跌落次數(shù)中篩選出的最優(yōu)組合A1B3C1和A2B2C1,開裂情況篩選的最優(yōu)方案A1B3C1、A2B3C2和A3B3C2,得出本實(shí)驗(yàn)的最佳方案為A1B3C1:高筋面粉+粗油樟葉渣(過1 mm篩孔剩下)+25℃干燥。

        3 結(jié)論

        油樟葉渣粉碎后,材質(zhì)疏松,直接當(dāng)做生物質(zhì)材料在性能上有許多不足。為了讓油樟葉渣制成的生物質(zhì)材料成為韌性性能較好的材料,本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過了不斷的探索,調(diào)配出了新型黏合劑。新型黏合劑以面粉為主要原料,經(jīng)加工過后,黏性大,與油樟葉渣混合后制成的生物質(zhì)材料韌性好,不易斷、折、碎。不僅解決了油樟葉渣材質(zhì)疏松的問題,還增強(qiáng)了生物質(zhì)材料的性能。

        用油樟葉渣制備生物質(zhì)材料可以徹底解決油樟油加工廢棄物問題,不會產(chǎn)生二次污染;同時(shí),油樟葉渣制備生物質(zhì)材料所需設(shè)備投入不大,產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)效益較好。當(dāng)然,本試驗(yàn)重點(diǎn)研究了油樟葉渣生物質(zhì)材料開裂、長霉及抗跌落情況,對材料的力學(xué)性能等尚需進(jìn)行進(jìn)一步深入研究。

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