梁超倫，劉 林

(1.中山大學(xué) 測試中心，廣東 廣州 510275; 2.中山大學(xué) 電子與信息工程學(xué)院, 廣東 廣州 510275)

透射電子顯微鏡(TEM)是一種多功能的電子束成像分析儀器.利用TEM的表征技術(shù)，能夠獲得物質(zhì)的微觀形貌、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分及化學(xué)環(huán)境等信息，是理解物質(zhì)理化性能和微觀結(jié)構(gòu)關(guān)系的一個(gè)最直觀、最重要的綜合分析手段[1-2].TEM作為一門交叉學(xué)科，涵蓋了化學(xué)、物理學(xué)、材料學(xué)、晶體學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、地質(zhì)等學(xué)科[3]，適用范圍廣，測試需求量大.然而，TEM是高真空下的電子束成像分析大型儀器，其價(jià)值高、構(gòu)造精密、操作復(fù)雜、維護(hù)維修成本較高，使用者一般需經(jīng)過較長時(shí)間的理論和操作培訓(xùn)才可自主操作，開放共享效率受到高的操作技術(shù)性和長周期的培訓(xùn)限制.另一方面，TEM測試作為一種過程性試驗(yàn)，需要充分發(fā)揮操作者的主觀能動(dòng)性.具備自主操作能力的用戶需對(duì)自身樣品熟悉，對(duì)測試內(nèi)容和表征方案明確，在測試中能精準(zhǔn)定位分析所需觀察的區(qū)域，在操作過程中可以高效獲取樣品的結(jié)構(gòu)信息，能從TEM測試中最大程度地獲得有效反饋，有助于促進(jìn)其應(yīng)用和研究水平.因此，在確保儀器完好率，保障各項(xiàng)功能正常運(yùn)作的前提下，探索一種高效簡便的操作培訓(xùn)方式，規(guī)范有序地進(jìn)行用戶自主操作培訓(xùn)，增加自主操作用戶數(shù)量并擴(kuò)大自主操作范圍，是加強(qiáng)公共平臺(tái)TEM的開放共享程度、充分發(fā)揮儀器的測試功能、滿足用戶的分析測試實(shí)際需要的重要途徑.

1 TEM常規(guī)培訓(xùn)方式

TEM是技術(shù)難度和精細(xì)程度最高的儀器之一，需要調(diào)節(jié)的試驗(yàn)條件以及控制按鈕多，對(duì)操作人員的實(shí)驗(yàn)技能和分析能力要求較高.常規(guī)培訓(xùn)方式是基于電子顯微學(xué)理論及具體儀器規(guī)范化的操作步驟，進(jìn)行基礎(chǔ)理論課堂講授、專題講座報(bào)告、操作演示及實(shí)操培訓(xùn).以日本電子JEM 2010HR TEM的實(shí)操培訓(xùn)為例，首先進(jìn)行“自上而下”的電子光路合軸調(diào)節(jié)，繼而觀察并拍攝[4].如圖1所示，基本操作有以下主要步驟：電子槍的平移和傾斜調(diào)節(jié)、聚光鏡光闌對(duì)中、聚光鏡像散消除、共心高度調(diào)節(jié)、電壓中心調(diào)節(jié)、物鏡象散消除、物鏡光闌對(duì)中、中間鏡及投影鏡合軸、中間鏡象散消除等[5].根據(jù)以往暑期對(duì)用戶進(jìn)行集中培訓(xùn)的經(jīng)驗(yàn)，整套光路合軸對(duì)中調(diào)節(jié)，每名用戶至少需要40 h以上的操作經(jīng)驗(yàn)方可掌握.對(duì)于普通用戶而言，較長的培訓(xùn)周期限制了儀器的使用率和開放共享程度.此外，全套電子光路合軸培訓(xùn)將會(huì)增加硬件損傷的概率.如光闌的機(jī)械對(duì)中及樣品桿的插入和拔出，若操作不當(dāng)將會(huì)影響TEM的性能和壽命.

2 TEM快速培訓(xùn)方式

通過簡便有效的快速培訓(xùn)增加自主操作用戶數(shù)量是有效提升測試機(jī)時(shí)的重要手段，對(duì)解決大量測試需求至關(guān)重要.針對(duì)常規(guī)培訓(xùn)周期長的不足，我們總結(jié)以往日本電子和FEI透射電子顯微鏡的培訓(xùn)經(jīng)驗(yàn)，將常規(guī)培訓(xùn)體系劃分為快速入門培訓(xùn)、進(jìn)階培訓(xùn)和高級(jí)培訓(xùn).入門培訓(xùn)主要面向初步接觸TEM的用戶，滿足其形貌觀察的需求，并為進(jìn)階及高級(jí)培訓(xùn)奠定基礎(chǔ).進(jìn)階培訓(xùn)主要授以高分辨成像及能譜分析操作技術(shù).高級(jí)培訓(xùn)針對(duì)有長期TEM測試需求的用戶，提供完整的電鏡光路合軸、交換樣品、常見故障排查等培訓(xùn).

快速入門培訓(xùn)的目標(biāo)是使用戶掌握形貌拍攝的基本操作技術(shù)，重點(diǎn)培訓(xùn)高頻操作技巧及實(shí)際使用方式(如圖2所示).在實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員調(diào)節(jié)好電子槍對(duì)中、聚光鏡系統(tǒng)合軸和電壓中心后，用戶掌握三項(xiàng)核心基礎(chǔ)操作便可進(jìn)行形貌觀察和拍攝.

圖2 透射電鏡形貌觀察入門操作流程

(1)調(diào)節(jié)物鏡標(biāo)準(zhǔn)電流值和共心高度.首先，在約5萬倍放大倍數(shù)下，把物鏡調(diào)至共心高度聚焦值(物鏡電流默認(rèn)值).調(diào)節(jié)第二聚光鏡使電子束會(huì)聚于非晶碳膜表面，調(diào)節(jié)Z軸高度，使電子束暈斑消失.或者使用α-Wobbler，調(diào)節(jié)Z軸使樣品不隨樣品臺(tái)的搖擺而抖動(dòng).然后調(diào)節(jié)電子束會(huì)聚/發(fā)射和電子束平移，達(dá)到平行束入射的照明條件，微調(diào)Z軸使圖像正焦.

(2)增大欠焦量，尋找感興趣區(qū)域.在標(biāo)準(zhǔn)聚焦值下調(diào)節(jié)好共心高度，這時(shí)候像襯度低，在200、300 kV下，肉眼難以分辨熒光屏上的樣品襯度，尤其是低原子序數(shù)樣品.提高像襯度的常規(guī)方法是加入物鏡光闌.但該操作需要對(duì)物鏡光闌進(jìn)行機(jī)械合軸，對(duì)初級(jí)用戶而言操作技術(shù)難度相對(duì)較高，若調(diào)節(jié)不當(dāng)輕則影響光路，重則引起硬件受損，儀器加速老化.因此，在入門操作中，通過增加欠焦量的方式提高像襯度.將物鏡欠焦量defocus調(diào)節(jié)至-5 μm左右，樣品襯度特征明顯，便于操作者尋找及定位感興趣區(qū)域，但是，在該離焦條件下，損失了部分圖像分辨率，在后續(xù)操作中需離焦值歸零并精細(xì)調(diào)焦.

(3)欠焦量歸零，使用charge coupled device(CCD)相機(jī)在電腦屏幕上精確調(diào)焦及拍攝.將欠焦量恢復(fù)至標(biāo)準(zhǔn)聚焦值，通過Z軸微調(diào)至樣品襯度最弱后可直接使用CCD成像.此時(shí)焦距處于正焦附近，通過“欠焦-正焦-過焦”過程的菲涅爾條紋變化能有效地調(diào)節(jié)和判斷焦距，精細(xì)調(diào)焦后便可獲取高質(zhì)量的形貌成像和部分樣品的高分辨成像.

TEM形貌觀察的基本操作中，常常需要定位感興趣區(qū)域并調(diào)焦.使用離焦的方式提高襯度尋找樣品，避免了機(jī)械調(diào)節(jié)物鏡光闌，降低了操作難度及人為故障率.以標(biāo)準(zhǔn)聚焦值和共心高度作參考，初學(xué)者不會(huì)因離焦過多而無法把握聚焦方向和焦距.經(jīng)30 min培訓(xùn)后，大部分用戶均可順利進(jìn)行基本形貌觀察和拍攝.

培訓(xùn)過程中，實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員全過程指導(dǎo)監(jiān)督，講解操作技巧及深化儀器原理.學(xué)員操作時(shí)，及時(shí)糾錯(cuò)，給予有效正反饋.上機(jī)操作之余，通過系列講座講解成像原理、衍襯理論及晶體學(xué)理論，制作操作流程和實(shí)操短視頻，為學(xué)員提供培訓(xùn)后的學(xué)習(xí)資源，鞏固強(qiáng)化培訓(xùn)成果.入門培訓(xùn)學(xué)員積累操作機(jī)時(shí)滿10 h，須參加理論筆試并使用盲樣進(jìn)行實(shí)操考核，考核合格的用戶方可自主操作.為確保圖片數(shù)據(jù)質(zhì)量，工作日時(shí)間由實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員從旁監(jiān)控TEM實(shí)際運(yùn)行狀態(tài)并適時(shí)調(diào)整光路合軸.對(duì)于非工作時(shí)間產(chǎn)出的圖像數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員離線檢查圖像欠焦量、象散及強(qiáng)度直方圖等參數(shù)，對(duì)圖片質(zhì)量詳細(xì)評(píng)價(jià)并反饋用戶，指導(dǎo)其優(yōu)化成像條件.通過培訓(xùn)前教案準(zhǔn)備、培訓(xùn)流程嚴(yán)格把控、培訓(xùn)后考試考核并查缺補(bǔ)漏，既保證透射電鏡的測試質(zhì)量，使用戶獲得理想的圖片數(shù)據(jù)，又培養(yǎng)用戶獨(dú)立使用科研工具，促進(jìn)用戶電子顯微學(xué)技術(shù)的應(yīng)用和研究水平[6].

快速入門培訓(xùn)方式突出實(shí)用性，培訓(xùn)時(shí)長與用戶的測試需求相匹配，有效縮短了培訓(xùn)周期，增加了自主操作用戶數(shù)量，提升了TEM共享開放機(jī)時(shí).我中心每年培訓(xùn)師生約40人，近5年共有12人獲得高級(jí)用戶資格.中心現(xiàn)有三臺(tái)TEM的開放機(jī)時(shí)拓展至午間、晚間以及部分周末.與開展快速入門培訓(xùn)前相比，日均開放機(jī)時(shí)數(shù)提升約36%.綜上所述，快速入門培訓(xùn)為用戶提供了自主上機(jī)操作機(jī)會(huì)，用戶積累了操作機(jī)時(shí)和經(jīng)驗(yàn)，在使用TEM過程中發(fā)揮主觀能動(dòng)性，由被動(dòng)接受測試結(jié)果向主動(dòng)獲取轉(zhuǎn)變，起到科研人員的主導(dǎo)作用，既實(shí)現(xiàn)了TEM共享開放，又有利于高質(zhì)量人才培養(yǎng)[6].

需要指出的是，快速入門培訓(xùn)并不能代替由常規(guī)培訓(xùn)所獲得的電子光路合軸和表征技術(shù)原理專業(yè)知識(shí).為提升開放度和保證測試質(zhì)量，在完成形貌觀察的入門培訓(xùn)流程后，需根據(jù)使用者的機(jī)時(shí)積累、使用情況及理論考核水平[7]，循序漸進(jìn)地加入更換樣品、電子衍射拍攝、高分辨像拍攝、掃描透射分析、能譜分析和電鏡合軸等進(jìn)階操作.進(jìn)階用戶經(jīng)實(shí)際操作考核合格后，可申請(qǐng)非工作時(shí)段的自主操作測試.將快速培訓(xùn)與分層次、分權(quán)限開放使用相結(jié)合，方可達(dá)到有效利用機(jī)時(shí)資源、提升透射電鏡使用率的目的[8-9].

3 結(jié)語

近年來，隨著電子顯微技術(shù)的發(fā)展，TEM越來越受到科研人員的重視，用途日益廣泛.高校公共平臺(tái)的TEM樣品量日趨增多，測試量大.簡便有效的TEM入門培訓(xùn)方式，為用戶提供了更多TEM的操作機(jī)會(huì)和機(jī)時(shí)積累，儀器的使用率和機(jī)時(shí)利用率得到有效提高，既發(fā)揮了TEM的測試功能，實(shí)現(xiàn)了有效的開放共享，又提高了用戶電子顯微學(xué)技術(shù)的應(yīng)用和研究水平，為學(xué)?？蒲泄ぷ骱腿瞬排囵B(yǎng)提供支撐.