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        壓力噴放罐的應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)

        2021-10-07 01:25:16陳仁樹秦富友
        化工技術(shù)與開發(fā) 2021年9期
        關(guān)鍵詞:封頭溫度計(jì)醋酸

        陳仁樹,秦富友

        (1.河南省應(yīng)急管理科學(xué)技術(shù)研究院,河南 鄭州 450000;2.河南省鍋爐壓力容器安全檢測(cè)研究院,河南 鄭州 450016)

        壓力噴放罐主要應(yīng)用在蒸汽噴爆制漿過(guò)程中。蒸汽噴爆法的主要設(shè)備包括蒸汽發(fā)生器、壓力噴放罐和接收裝置。在一定溫度、壓力的水蒸汽作用下,纖維素的結(jié)晶度提高,聚合度下降,半纖維素部分降解,木素軟化,植物纖維間的橫向聯(lián)結(jié)強(qiáng)度下降,甚至柔軟可塑,當(dāng)高壓蒸汽驟然減壓時(shí),纖維孔隙中的氣體急劇膨脹,產(chǎn)生“爆破”效果,使部分木素剝離,并將原料脹裂為細(xì)小纖維。該技術(shù)廣泛應(yīng)用于利用秸稈制取酒精的預(yù)處理過(guò)程當(dāng)中。在預(yù)處理過(guò)程中,秸稈在壓力噴放罐中恒壓蒸煮至預(yù)定時(shí)間,壓力噴放罐承受高溫與高壓的共同作用。若秸稈未經(jīng)預(yù)浸處理,在壓力噴放罐里,蒸汽把秸稈快速加熱到預(yù)定溫度,高壓的水蒸汽通過(guò)擴(kuò)散作用,滲透進(jìn)木質(zhì)纖維細(xì)胞壁內(nèi),冷凝成液態(tài)水,使細(xì)胞壁受到潤(rùn)濕,一部分半纖維素的乙?;鶊F(tuán)水解,生成有機(jī)酸如乙酸和糠醛酸等,使得噴爆漿呈酸性,對(duì)壓力噴放罐起到一定的腐蝕作用[1-5]。

        應(yīng)力腐蝕破裂是各種腐蝕行為中破壞性最大的一種,其腐蝕速度極快,常常在沒(méi)有任何預(yù)兆的情況下突然造成災(zāi)難性的事故,導(dǎo)致巨大的生命和財(cái)產(chǎn)損失[6]。因此人們?cè)絹?lái)越重視對(duì)應(yīng)力腐蝕的研究,并取得了重大的進(jìn)展。但導(dǎo)致應(yīng)力腐蝕的因素較為復(fù)雜,環(huán)境、力學(xué)、冶金等眾多因素交織在一起,至今尚無(wú)統(tǒng)一的理論。

        本文以壓力噴放罐為研究對(duì)象,根據(jù)壓力噴放罐的工作條件設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置和配置溶液,采用U型彎曲試驗(yàn)法進(jìn)行應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn),并對(duì)腐蝕后的試件做金相分析,以確定試件是否受到應(yīng)力腐蝕作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果有助于了解應(yīng)力腐蝕破裂的特征和規(guī)律,對(duì)壓力噴放罐在工作過(guò)程中的安全性進(jìn)行評(píng)定,以提前采取必要的預(yù)防措施,避免事故的發(fā)生。

        1 實(shí)驗(yàn)條件的確定

        1.1 壓力噴放罐的相關(guān)參數(shù)

        壓力噴放罐由上部進(jìn)料口(橢圓封頭部分)、中間筒體、下部出料口(錐形封頭部分)等部分組成,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖如圖1所示。進(jìn)料口示意圖如圖2所示,錐形封頭示意圖如圖3所示。壓力噴放罐罐體的材料為16MnR,設(shè)計(jì)壓力為2.3MPa,工作載荷為1.8MPa,加壓、卸壓循環(huán),每30min波動(dòng)1次,年操作時(shí)間為8760h,設(shè)計(jì)壽命為10a,工作溫度為210℃左右,此溫度下的彈性模量Et為201×103MPa 。

        圖1 壓力噴放罐結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

        圖2 進(jìn)料口示意圖

        圖3 錐形封頭示意圖

        1.2 壓力噴放罐的局部應(yīng)力分析[7]

        局部應(yīng)力的數(shù)值較大,破壞性也較大,很難對(duì)其進(jìn)行理論計(jì)算,因此利用ANSYS有限元分析軟件,在壓力噴放罐的正常工作壓力1.8MPa下,對(duì)壓力噴放罐的局部應(yīng)力進(jìn)行分析。分析結(jié)果顯示,進(jìn)料口接管處的應(yīng)力最大值為此處的峰值應(yīng)力229.1MPa,筒體接管處的應(yīng)力最大值為此處的峰值應(yīng)力151.4MPa,錐形封頭折邊處的應(yīng)力最大值為此處的峰值應(yīng)力94MPa。

        1.3 酸度的確定

        在實(shí)驗(yàn)室條件下,用玉米秸稈在1.8MPa壓力下做了10次噴爆實(shí)驗(yàn),分別測(cè)量所得噴爆漿的pH值,結(jié)果如表1所示。從表1可以看出,秸稈不經(jīng)過(guò)預(yù)浸處理時(shí),所得噴爆漿的pH值在4.8~5.2之間。因此,此次應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)采用的是一定濃度的醋酸溶液,pH值在5左右,與壓力噴放罐在實(shí)際工作中接觸到的溶液酸度相符。

        表1 1.8MPa壓力下不同爆破時(shí)間的噴爆漿對(duì)應(yīng)的pH值

        2 試件的設(shè)計(jì)

        由壓力噴放罐局部應(yīng)力的分析結(jié)果可知,壓力噴放罐在工作壓力下的最大應(yīng)力為229.1MPa,位置位于進(jìn)料口與橢圓形封頭接管處,此處存在應(yīng)力集中,取應(yīng)力集中系數(shù)為3,故最大應(yīng)力有可能會(huì)達(dá)到687.3MPa。試件中的應(yīng)力應(yīng)該達(dá)到熱噴罐工作中可能達(dá)到的最大值,同時(shí)考慮到試件加工的難度,故設(shè)計(jì)試件的結(jié)構(gòu)尺寸如圖4。

        圖4 試件結(jié)構(gòu)尺寸圖(單位mm)

        3 應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)

        3.1 實(shí)驗(yàn)方法

        本實(shí)驗(yàn)采用U形彎曲試驗(yàn)法,實(shí)驗(yàn)所用器材包括容器、pH計(jì)、電磁繼電器、溫度顯示儀表、電阻應(yīng)變儀、應(yīng)變片、精密溫度計(jì)、電加熱套、熱電偶溫度計(jì)、試件等。

        各器材的相關(guān)參數(shù)如下:容器內(nèi)徑500mm,高度500mm,厚度5mm。PHS-25型pH計(jì),電磁繼電器為CJT1-40交流接觸器,量程0~200℃的溫度調(diào)節(jié)儀,YJ-35型靜態(tài)電阻應(yīng)變儀,型號(hào)為BE120-2BA的應(yīng)變片,電阻值為120.1Ω,靈敏系數(shù)為2.20;量程為0~50℃、最小刻度為0.1℃的精密溫度計(jì);電加熱套的額定功率為2500W,分度號(hào)為CK的銅-康銅熱電偶溫度計(jì),測(cè)量范圍為0~200℃;試件結(jié)構(gòu)及尺寸見(jiàn)圖4,材料為16MnR。建好的實(shí)驗(yàn)裝置如圖5所示。

        圖5 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

        3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        將試件進(jìn)行加載,用電測(cè)法對(duì)試件進(jìn)行應(yīng)力測(cè)量并記錄和處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),所得數(shù)據(jù)如表2所示。

        表2 測(cè)得的試件中的應(yīng)變和應(yīng)力值

        將一定量的冰醋酸放入容器中,加入蒸餾水并攪拌均勻,用pH計(jì)測(cè)量pH值達(dá)到5.00為止。將加載好的試件和配置好的溶液放入筒體中并開始加熱,將溶液溫度設(shè)定在100℃。每隔一段時(shí)間用小燒杯在筒體中取少量溶液,先用精密溫度計(jì)測(cè)出溫度值,再用pH計(jì)測(cè)出pH值。如果所測(cè)得的pH值與5.00相差過(guò)大,可向筒體內(nèi)加醋酸或蒸餾水,重新調(diào)節(jié)pH值在5.00左右,以保證試件一直浸泡在此pH值范圍的溶液中。

        4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        將所測(cè)得的幾次pH值取平均值,作為這1天溶液的pH值。醋酸溶液的pH值隨時(shí)間的變化情況如表3所示。

        表3 醋酸溶液的pH值隨時(shí)間的變化表

        加載過(guò)的試件在未腐蝕前、腐蝕后以及清理完表面腐蝕產(chǎn)物后的局部圖,分別如圖6(a)、(b)、(c)所示。

        圖6 試件的局部圖

        5 金相觀測(cè)

        對(duì)腐蝕過(guò)的試件和未腐蝕過(guò)的試件分別取樣,制成金相試樣,利用金相顯微鏡對(duì)拋光后的金相試樣進(jìn)行觀測(cè),觀察其顯微組織的變化并采集照片。未腐蝕的試樣內(nèi)部組織如圖7(a)所示,腐蝕過(guò)的試樣內(nèi)部組織如圖7(b)、(c)、(d)、(e)所示。

        圖7 未腐蝕和腐蝕試樣的金相照片

        6 結(jié)論

        1)由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,腐蝕后的試件在宏觀上無(wú)破裂現(xiàn)象;由金相觀測(cè)結(jié)果可知,在微觀上,組織內(nèi)部有一些蝕坑和一些微裂紋,微裂紋的方向無(wú)任何規(guī)律,周圍比較平滑,很少有裂紋分枝存在,與應(yīng)力腐蝕破裂的裂紋特征相差很大,因此試件受到的腐蝕并非應(yīng)力腐蝕。

        2)醋酸溶液對(duì)試件的腐蝕屬于全面腐蝕。從宏觀圖像上可以看出,試件整體厚度變薄,外表面均勻覆蓋了一層較厚的腐蝕產(chǎn)物,腐蝕產(chǎn)物呈紅色,說(shuō)明在腐蝕過(guò)程中有氧的參與,加快了腐蝕速率。從微觀圖像上可以看出,內(nèi)部組織的微裂紋較多,表明醋酸溶液對(duì)試件的腐蝕比較嚴(yán)重。

        3)壓力噴放罐在正常工作環(huán)境中沒(méi)有受到應(yīng)力腐蝕作用。在爆破未經(jīng)預(yù)浸處理的物料時(shí),壓力噴放罐在工作過(guò)程中受到的全面腐蝕較為嚴(yán)重,局部腐蝕則不是很嚴(yán)重。

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