黃河

（安順市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心，貴州 安順 561000）

1 材料與方法

具體的檢測(cè)方法是對(duì)蔬菜中甲胺磷、氧化樂果、甲基對(duì)硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量實(shí)施檢測(cè)，在樣本提取后，以氣相色譜法予以測(cè)定。

1.1 應(yīng)用試劑及蔬菜樣品

丙酮、氯化鈉，乙腈。甲胺磷、氧化樂果、甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為100 μg/mL，規(guī)格1 mL，來自于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所。蔬菜則從基地與種植戶中隨機(jī)抽取樣品，主要類型為葉菜類與瓜果類。

1.2 應(yīng)用儀器

應(yīng)用島津GC-2010型氣相色譜儀，TTL-DCⅡ氮吹儀，T25勻漿機(jī)及GL-88B旋渦混合器實(shí)施檢測(cè)。

1.3 方法

1.3.1 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

精確量取濃度為100 μg/mL的甲胺磷、氧化樂果、甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05 mL放在10 mL容量瓶中，采用丙酮定容至刻度。獲得的甲胺磷、氧化樂果、甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.5 μg/mL。在倍比稀釋法的應(yīng)用方式下，逐步稀釋配制成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液備用。

1.3.2 樣本規(guī)范處理

準(zhǔn)確稱取10.0 g試樣，且融入20 mL乙腈，使其在勻漿機(jī)中高速運(yùn)行2分鐘，融入3 g氯化鈉后再次勻漿1分鐘。而后以4000 r/分鐘的速度離心分離5分鐘，保證試樣殘?jiān)⑺嗉坝袡C(jī)相分層。吸取10 mL乙腈溶液，置入15 mL離心管中，在氮吹儀中實(shí)施氮吹處理。水浴溫度設(shè)置為80℃，蒸發(fā)保持其干燥。取出用丙酮定容至5 mL，在旋渦混合器上搖晃均勻，而后采用0.2 μm濾膜過濾后實(shí)施檢測(cè)。

2 結(jié)果

以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。顯示甲胺磷、氧化樂果及甲基對(duì)硫磷的濃度在0.025～0.5 μg/mL之間具有較好的顯性關(guān)系。檢出限在0.005～0.022 μg/mL范圍內(nèi)，檢測(cè)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.95%～1.64%，實(shí)踐檢驗(yàn)的準(zhǔn)確率相對(duì)較高（詳見表1）。

表1 有機(jī)磷農(nóng)藥的線性方程關(guān)系、檢出限

3 結(jié)論

近年來隨著我國(guó)農(nóng)村產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)政策的優(yōu)化調(diào)整，農(nóng)業(yè)種植更加規(guī)范、科學(xué)，蔬菜產(chǎn)業(yè)得到快速發(fā)展，不但增加了農(nóng)民的收入，且對(duì)現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的持續(xù)化發(fā)展也能夠產(chǎn)生重要影響。但是由于農(nóng)民對(duì)蔬菜安全管理重視程度不足，有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的相關(guān)知識(shí)較為匱乏，造成蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘余的問題存在，影響著蔬菜的銷售效果，也不利于消費(fèi)者健康。

有機(jī)磷農(nóng)藥為高效、廣譜殺蟲劑，在蔬菜與水果種植中應(yīng)用范圍較廣，為當(dāng)前生產(chǎn)與使用數(shù)量較多的農(nóng)藥種類。但是由于有機(jī)磷農(nóng)藥的毒性較強(qiáng)，在蔬菜中殘留則會(huì)易于誘發(fā)食物中毒的問題，雖然國(guó)家已經(jīng)在蔬菜生產(chǎn)中明確要求，禁止使用如甲胺磷、氧化樂果、對(duì)硫磷等有機(jī)磷高毒農(nóng)藥，但是因?yàn)檗r(nóng)藥管理監(jiān)督部門針對(duì)的農(nóng)戶具有分散性特點(diǎn)，且監(jiān)管的力度不足，造成濫用農(nóng)藥的問題仍然存在，所以需要加強(qiáng)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)與分析，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題、處理問題。

有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析中，多存在基質(zhì)效應(yīng)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果可能會(huì)帶來不利影響。為了有效控制其檢測(cè)的準(zhǔn)確率，多采用基質(zhì)匹配標(biāo)樣校、多步凈化等方式，但是總體的檢測(cè)效果仍然不夠理想[1]。氣相色譜法（gas chromatography，GC）是以氣體作為移動(dòng)相的色譜法，結(jié)合其固定相的差異，具體可以劃分為固定與液體兩個(gè)類型[2]。固定相為固體，則稱之為氣固色譜法;固定相為液體，則稱為氣液色譜法。氣相色譜檢測(cè)方法在蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘余檢測(cè)的應(yīng)用，能夠?qū)Σ煌卟酥修r(nóng)藥殘余情況進(jìn)行檢查[3]。操作方式簡(jiǎn)單，容積用量相對(duì)較高，且檢測(cè)敏感性較強(qiáng)，準(zhǔn)確度較高，能夠在大量農(nóng)產(chǎn)品有機(jī)磷檢測(cè)中得到應(yīng)用。

在固相萃取、氮吹儀等裝置的應(yīng)用方式下，能夠?qū)颖緦?shí)施處理。操作方式簡(jiǎn)單，流程更加清晰，對(duì)甲胺磷、氧化樂果及甲基對(duì)硫磷等實(shí)施合理分離處理，峰形和對(duì)稱性均相對(duì)較優(yōu)，出峰時(shí)間較快，其檢測(cè)的結(jié)果也能夠得到保證[4]，能避免有機(jī)溶劑的大量使用對(duì)人體所形成的傷害，且能夠減少實(shí)驗(yàn)研究的成本投入。

綜合上述內(nèi)容，氣相色譜法能夠?qū)κ卟酥卸喾N有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量予以檢測(cè)，其檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，穩(wěn)定性與重復(fù)性價(jià)值突出，建議在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量檢測(cè)中推廣使用。