劉福童， 李茂森， 馮慧琳， 任春霖，宋安東， 任天寶， 高衛(wèi)鍇， 劉國順

蒸汽爆破處理對煙梗理化特性和非揮發(fā)性有機(jī)酸含量的影響

劉福童1， 李茂森1， 馮慧琳1， 任春霖2，宋安東2， 任天寶1*， 高衛(wèi)鍇3*， 劉國順1

（1. 河南農(nóng)業(yè)大學(xué) 煙草學(xué)院/河南省生物炭研究工程技術(shù)中心/生物炭技術(shù)河南省工程工程實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450002；2. 河南農(nóng)業(yè)大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，河南鄭州 450002；3. 廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣東 廣州 510032）

研究了蒸汽爆破前后煙梗木質(zhì)纖維素和非揮發(fā)性酸成分含量的變化，探索廢棄煙梗的高效資源化利用途徑。試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著汽爆壓力和時(shí)間的增加，木質(zhì)纖維素相對總量逐步增加且具有顯著性，半纖維素和纖維素所占木質(zhì)纖維素總和的比值隨著蒸汽爆破時(shí)間和壓力的增加，其含量逐步減少且具有顯著性；木質(zhì)素所占木質(zhì)纖維素總和的比值隨著蒸汽爆破時(shí)間和壓力的增加，其含量逐步增加且具有顯著性。煙梗經(jīng)過汽爆處理后，其非揮發(fā)性有機(jī)酸、草酸、蘋果酸相對含量顯著性增加，在蒸汽壓力1.4 MPa、保壓10 min條件下，煙梗中非揮發(fā)性有機(jī)酸、草酸、蘋果酸含量達(dá)到最多。煙梗經(jīng)過蒸汽爆破處理后，煙梗中木質(zhì)纖維素和非揮發(fā)性有機(jī)酸含量發(fā)生巨大的變化，為煙梗在農(nóng)業(yè)資源利用方面提取提供了理論依據(jù)。

煙梗；蒸汽爆破；纖維素；木質(zhì)素；半纖維素；非揮發(fā)性有機(jī)酸

蒸汽爆破技術(shù)（簡稱“汽爆”）是近年來發(fā)展迅猛的一種高壓蒸汽預(yù)處理方法。蒸汽爆破技術(shù)作為一種化學(xué)物質(zhì)添加處理少、能耗低的秸稈處理方式，蒸汽爆破技術(shù)在化工產(chǎn)品有機(jī)肥料領(lǐng)域已有相關(guān)應(yīng)用。包括有機(jī)復(fù)合肥的研發(fā)，利用纖維素酶對汽爆后的玉米秸稈進(jìn)行水解的反應(yīng)條件[1]，以及對于其厭氧發(fā)酵過程中的能量平衡關(guān)系也有相關(guān)研究[2]。技術(shù)原理：將原料用蒸汽加熱至180～235℃，維持壓力一段時(shí)間后突然釋壓，高壓蒸汽迅速膨脹做功，將熱能轉(zhuǎn)化成機(jī)械功，并在高壓的沖擊波條件下有效破壞木質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)抗降解屏障，為生物質(zhì)資源的高效轉(zhuǎn)化和利用提供良好的基礎(chǔ)[3]。

目前圍繞著處理有機(jī)物料的研究多為微生物[4-6]、外加酶[7]等方法。對于作為物理方法的汽爆處理有機(jī)物料的研究較少。何曉琴等[8]將蒸汽爆破技術(shù)用于改善苦蕎麩皮膳食纖維，處理后的苦蕎麩皮木質(zhì)纖維素顯著性降低。任天寶等[9]研究了蒸汽爆破處理對玉米秸稈理化特性研究，結(jié)果表明蒸汽爆破技術(shù)預(yù)處理破壞了生物質(zhì)的細(xì)胞層次結(jié)構(gòu)，降低了纖維素和半纖維素的聚合度。孫毅等[10]在小茴香秸稈薄片中運(yùn)用蒸汽爆破技術(shù)，小茴香秸稈纖維出現(xiàn)明顯破壞現(xiàn)象。綜上所述，蒸汽爆破技術(shù)可以改變木質(zhì)纖維素的含量。本試驗(yàn)?zāi)康脑谟谔骄坎煌瑝毫捅茣r(shí)間下對煙梗中木質(zhì)纖維素和有機(jī)酸含量的影響，為煙梗在農(nóng)業(yè)資源利用提取提供了理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

試驗(yàn)煙梗樣品，天昌國際煙草有限公司提供，其主要理化指標(biāo)如下：pH為5.19、可溶物含量為0.41%、K含量為44.25 g/kg、P含量為2.02 g/kg、煙堿含量為0.46%、還原糖含量為17.38%、總糖含量為22.05%、總氮含量為1.26%、非揮發(fā)性有機(jī)酸含量為0.19 g/kg、纖維素為26.11%、半纖維素為10.31%、木質(zhì)素為8.04%。

1.2 儀器設(shè)備

高效液相（Shimadzu LC-20A）配有示差檢測器和離子排斥色譜柱Aminex HPX-87H。柱溫65℃，流動(dòng)相為5 mM H2SO4（pH 2.0），流速0.6 mL/min。蒸汽爆破裝置，最大工作壓強(qiáng)3.0 MPa，爆破腔容積5 L，工作原理如圖1所示；Agilent 7890 A型氣相色譜儀（美國Agilent公司）。

圖1 蒸汽爆破反應(yīng)器模型示意圖

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 蒸汽爆破預(yù)處理

以水蒸汽為介質(zhì)，壓力設(shè)置為1.4 MPa和1.6 MPa兩個(gè)水平，壓力保留時(shí)間為5、10、15 min三水平進(jìn)行汽爆處理，試驗(yàn)重復(fù)三次。未經(jīng)汽爆的煙梗原料作為CK處理，設(shè)計(jì)如表1所示。

表1 試驗(yàn)處理參數(shù)

1.3.2 測定方法

煙梗木質(zhì)纖維素含量的測定：采用NREL法測定其中的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量[11]。

煙梗非揮發(fā)性有機(jī)酸的測定：采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量[12]。

1.3.3 數(shù)據(jù)分析方法

使用Excel 2016對數(shù)據(jù)進(jìn)行的初步整理，使用SPSS 25.0對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析和多重比較。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同汽爆壓力和汽爆時(shí)間對煙梗木質(zhì)纖維素含量的影響

從表2中可以得出，煙梗經(jīng)過汽爆處理后，汽爆產(chǎn)物中木質(zhì)素和木質(zhì)纖維素總和含量顯著性增加，半纖維素含量顯著性減少。

在1.4 MPa汽爆壓力下，隨著爆破時(shí)間的增加，木質(zhì)素含量從對照8.04%增加到在15 min時(shí)的45.78%，相對增加了37.74%；半纖維素含量從對照10.31%減少到15 min的2.50%，減少了7.81%；木質(zhì)纖維總和從44.47%增加到79.41%，增加了34.96%。

在1.6 MPa汽爆壓力下，隨著汽爆時(shí)間的增加，木質(zhì)素含量從8.04%增加到15 min的49.47%，增加了41.43%；半纖維素含量從10.31%減少到15 min的2.28%；木質(zhì)纖維素總和從44.47%增加到80.97%，增加了36.35%。

表2 汽爆前后煙梗中木質(zhì)纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的顯著性分析

使用SPSS 25軟件，采用Duncan’s multiple range test方法分析，同一行不同字母表示顯著性差異（P＜0.05）。下表同

由圖2可知，煙梗經(jīng)汽爆處理后，其主要成分半纖維素、纖維素和木質(zhì)素所占比值發(fā)生了顯著變化。從圖2a可以得出，隨著汽爆時(shí)間和汽爆壓力的增加，半纖維素在木質(zhì)纖維素總和占比逐漸減小，且除了A2B1與A3B1處理間無顯著性外，其余處理間均具有顯著性；從圖2b可以得出，隨著汽爆時(shí)間和汽爆壓力的增加，纖維素在木質(zhì)纖維素總和占比逐漸減小，且相同處理時(shí)間不同處理壓力下，纖維素占比顯著性減小。從圖2c可知得出，隨著汽爆時(shí)間和汽爆壓力的增加，纖維素在木質(zhì)纖維素總和占比逐漸增加，且相同處理時(shí)間不同處理壓力下，木質(zhì)素占比顯著性增加。

圖2 不同條件下煙梗中半纖維素、纖維素和木質(zhì)素與木質(zhì)纖維素總和的比值

從表2結(jié)合圖2中得出，半纖維素和纖維素隨著汽爆壓力和時(shí)間的增加，其相對含量逐漸減小，而木質(zhì)素隨著汽爆壓力和時(shí)間的增加，其相對含量逐漸增加，木質(zhì)纖維素總和在汽爆前后，由于煙梗中其他物質(zhì)的熱解揮發(fā)，導(dǎo)致汽相對含量的增加，這也是導(dǎo)致木質(zhì)素在汽爆過后，其含量相對增加的原因。蒸汽爆破處理對煙梗中的半纖維和纖維素有明顯的熱解去除作用，而對木質(zhì)素和木質(zhì)纖維素總和的相對有明顯的的富集作用。

2.2 蒸汽爆破對煙梗非揮發(fā)性有機(jī)酸的影響

從表3中得出，煙梗經(jīng)過汽爆處理后，其非揮發(fā)性有機(jī)酸總量逐漸增加且具有顯著性。在蒸汽壓力 1.4 MPa、保壓10 min的條件下，非揮發(fā)性有機(jī)酸總相對含量達(dá)到最大值且與CK之間具有顯著性；在蒸汽壓力1.4 MPa、保壓10 min的條件下，草酸相對含量達(dá)到最大值且與CK之間具有顯著性；在蒸汽壓力1.4 MPa、保壓10 min的條件下，蘋果酸相對含量達(dá)到最大值且與CK之間具有顯著性。

表3 蒸汽爆破條件對煙梗非揮發(fā)性有機(jī)酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

“-”表示未檢出

煙梗經(jīng)過爆破處理后，其非揮發(fā)性有機(jī)酸各組分含量見表3所示。隨著蒸汽爆破強(qiáng)度的增大，煙梗降解產(chǎn)物中非揮發(fā)性有機(jī)酸總量呈現(xiàn)增加的趨勢且具有顯著性，在蒸汽壓力1.4 MPa、保壓10 min的條件下，蘋果酸和草酸含量達(dá)到最大值。值得一提的是，煙梗中2,4-庚二烯酸隨著爆破強(qiáng)度的增大發(fā)生了降解。因此，在廢棄煙梗中提取蘋果酸、草酸等，可以在煙梗經(jīng)過1.4 MPa蒸汽壓力、保壓10 min條件處理后提取。

煙梗經(jīng)過汽爆處理后，其非揮發(fā)性有機(jī)酸、草酸、蘋果酸相對含量顯著性增加，在蒸汽壓力1.4 MPa、保壓10 min條件下，汽爆煙梗中富集非揮發(fā)性有機(jī)酸、草酸、蘋果酸最多，為工業(yè)從煙梗中提取非揮發(fā)性有機(jī)酸，然后再從非揮發(fā)性有機(jī)酸總提取草酸和蘋果酸等提供一個(gè)理論參考和技術(shù)途徑。

3 討論

3.1 蒸汽爆破對煙梗中半纖維素含量的影響

半纖維素含量經(jīng)過汽爆處理后，相比于CK，都顯著性減少。王慧敏等[13]利用爆破處理?xiàng)钅局邪l(fā)現(xiàn)半纖維素經(jīng)過蒸汽爆破處理后，其含量顯著性減少，何士成等[14]得出半纖維素經(jīng)過汽爆處理后減少了24.28%。王加啟等[15]在研究人員建立提高玉米秸稈高效利用的蒸汽爆破技術(shù)一文中提出蒸汽爆破技術(shù)可以顯著降低半纖維素含量。結(jié)論與之相互佐證。在1.4 MPa蒸汽壓力下，隨著保壓時(shí)間的增加，其相對含量逐步減少，在1.6 MPa蒸汽壓力下，隨著保壓時(shí)間的增加，其相對含量逐步減少，減小幅度相比于1.4 MPa下降，保壓10 min和保壓15 min兩處理間無顯著性。

3.2 蒸汽爆破對煙梗中纖維素含量的影響

煙梗中經(jīng)過汽爆處理后，纖維素含量相比于CK，都顯著性增加，但是其變化量相對較小。張連慧等[16]研究發(fā)現(xiàn)纖維素在低壓爆破中，纖維素隨著汽爆壓力的增加，發(fā)生一定程度的轉(zhuǎn)化，但轉(zhuǎn)化率不高。杜春梅等[17]利用蒸汽爆破技術(shù)處理小麥秸稈過程中，蒸汽爆破對纖維素含量無顯著性影響。試驗(yàn)結(jié)果有所不同，這可能是由于物料在汽爆過程中損失所造成的。上述結(jié)果與鄭續(xù)等[18]樣品回收率隨著汽爆壓力的增加而減少相互佐證。纖維素在1.4 MPa蒸汽壓力下，隨著保壓時(shí)間的增加，其相對含量逐步減少，在1.6 MPa蒸汽壓力下，隨著保壓時(shí)間的增加，其含量逐步減少。在相同保壓時(shí)間條件下，隨著蒸汽壓力的增加而減小。但總體而言，纖維素受汽爆壓力和時(shí)間的影響較小。

3.3 蒸汽爆破對煙梗中木質(zhì)素含量的影響

木質(zhì)素是無定型的三維高分子聚合物，芳醚鍵（β-O-4）是木質(zhì)素中最常見的連接鍵，占總連接鍵的43%～65%[19-20]。芳醚鍵在熱解中極易斷裂[21]，木質(zhì)素應(yīng)隨著蒸汽爆破的壓力和溫度下發(fā)生轉(zhuǎn)化。本試驗(yàn)中，木質(zhì)素相對含量隨著汽爆壓力和保壓時(shí)間的增加而增加，木質(zhì)素含量從對照8.04%增加到在蒸汽壓力1.6 MPa、保壓15 min時(shí)的49.47%，增加了41.43%。黃曉瑜等[22]指出隨著汽爆壓力的增加，木質(zhì)素在相對熱解溫度范圍下，其含量會(huì)先增加后減少。在本試驗(yàn)條件下，木質(zhì)素含量隨著蒸汽壓力的增加，含量一直升高，從木質(zhì)素與木質(zhì)纖維素總和比值中可以得出木質(zhì)素相對于纖維素，半纖維素等物質(zhì)熱解速率相對較小，煙梗中可熱解揮發(fā)性物質(zhì)大量揮發(fā)，造成木質(zhì)素含量的大幅度增加。

3.4 蒸汽爆破對煙梗中非揮發(fā)性有機(jī)酸含量的影響

非揮發(fā)性有機(jī)酸經(jīng)過汽爆處理后，其含量顯著性增加。邱盼盼等[23]研究發(fā)現(xiàn)木質(zhì)纖維素在蒸汽爆破過程中產(chǎn)生抑制物有3類：有機(jī)酸類、呋喃醛類和酚類，但未對有機(jī)酸種類進(jìn)行深入研究，因此對發(fā)酵抑制物的作用機(jī)制缺少理論依據(jù)。程毅等[24]研究發(fā)現(xiàn)纖維素直接降解和轉(zhuǎn)化為左旋葡糖糖，左旋葡萄糖經(jīng)一部開環(huán)可以的得到一氧化碳、甲醛、乙醇醛、丙酮醛、丙酮酸、糠醛和糠醇等。非揮發(fā)性有機(jī)酸的增加可能有兩方面的原因，一是由于煙梗在汽爆過程中某些揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)，物質(zhì)的熱解轉(zhuǎn)化等造成煙梗質(zhì)量的減少，非揮發(fā)性有機(jī)酸相對含量因此升高；二是可能由于煙梗中某些物質(zhì)分解轉(zhuǎn)化成非揮發(fā)性有機(jī)酸，但具體轉(zhuǎn)化途徑有待進(jìn)一步分析驗(yàn)證。

4 結(jié)論

蒸汽爆破處理對煙梗中的半纖維和纖維素有顯著的去除作用，木質(zhì)素含量在蒸氣壓力1.6 MPa、保壓10 min達(dá)到最低，其含量僅為2.02%，纖維素含量在蒸汽壓力1.6 MPa、保壓15 min達(dá)到最低，其含量僅為29.22%；而對木質(zhì)素和木質(zhì)纖維素總和的相對有明顯的的富集作用，在蒸汽壓力為1.6 MPa、保壓15 min條件下達(dá)到最大值，其值為49.47%和89.97%。

煙梗中存在許多非揮發(fā)性有機(jī)酸，經(jīng)過汽爆處理后，非揮發(fā)性有機(jī)酸的相對含量增加且具有顯著性，草酸、蘋果酸在經(jīng)過蒸汽壓力1.4 MPa、保壓10 min后，其含量達(dá)到最大值且與CK相比具有顯著性。為煙梗在農(nóng)業(yè)資方面源利用提供了理論依據(jù)。

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Effect of Steam Explosion on the Content of Lignocellulose and Non-volatile Organic Acids in Tobacco Stems

LIU Fu-tong1, LI Mao-sen1, FENG Hui-lin1, REN Chun-lin2,SONG An-dong2, REN Tian-bao1*, GAO Wei-kai3*, LIU Guo-shun1

（1.Tobacco College, Henan Agricultural University/Henan Engineering Research Center for Biochar/Henan Engineering Laboratory of Biochar Technology, Zhengzhou 450002, China;2. Life Science College of Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China;3.Guangdong China Tobacco Industry Co., Ltd, Guangzhou 510032, China）

In order to study the changes of lignocellulose and non-volatile acid content in tobacco stems before and after steam explosion, explore the efficient resource utilization of waste tobacco stems. The test results show that with the increase of steam explosion pressure and time, the relative total amount of lignocellulose gradually increases and is significant. The ratio of hemicellulose and cellulose to the total lignocellulose increases with the increase of steam explosion time and pressure. Its content gradually decreases and is significant. The ratio of lignin to the total lignocellulose increases with the increase of steam explosion time and pressure, and its content gradually increases and is significant. After steam explosion treatment, the relative content of non-volatile organic acids, oxalic acid, and malic acid in tobacco stems increased significantly. Under the conditions of steam pressure of 1.4 MPa and holding pressure for 10 minutes, non-volatile organic acids, oxalic acid, and apples in tobacco stems the acid content reaches the maximum. After the steam explosion treatment of tobacco stems, the content of lignocellulose and non-volatile organic acids in the tobacco stems has undergone tremendous changes, which provides a theoretical basis for the extraction of tobacco stems in the use of agricultural resources.

tobacco stem; steam explosion; cellulose; lignin; hemicellulose; non-volatile organic acid

TK6；S216

A

1004-8405(2021)03-0009-07

10.16561/j.cnki.xws.2021.03.06

2021-06-07

國家自然科學(xué)基金（21406055）；南平植煙土壤碳氮分布特征及其煙葉質(zhì)量提升關(guān)鍵技術(shù)研究（NYK 2017-02）；基于雙喜品牌原料需求的遵義烤煙提質(zhì)增香關(guān)鍵技術(shù)研究（2020440000340029）；河南青年骨干教師資助項(xiàng)目（2020GGJS047）。

劉福童（1999～），男，碩士；主要從事植煙土壤保育及烤煙栽培生理研究。liuft99@126.com

通訊作者：任天寶（1981～），男，河南開封人，副教授，碩士生導(dǎo)師；主要從事現(xiàn)代煙草農(nóng)業(yè)教學(xué)與科研。biochar2018@henau.edu.cn

高衛(wèi)鍇（1981～），男，河南駐馬店人，碩士，農(nóng)藝師；主要從事烤煙生產(chǎn)技術(shù)與管理研究。gwk032@qq.com