韓翠英

摘 要：文章利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中鉛的形態(tài)分析，通過(guò)從浸提溫度和超聲時(shí)間等方面對(duì)方法進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)。研究后的方法經(jīng)過(guò)元素形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析驗(yàn)證，準(zhǔn)確度和樣品加標(biāo)回收率結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，滿足土壤樣品金屬元素的形態(tài)分析要求。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜法;鉛;形態(tài)分析;優(yōu)化改進(jìn)

中圖分類(lèi)號(hào)：X53;X171.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-1064（2021）01-087-02

DOI：10.12310/j.issn.1674-1064.2021.01.037

土壤中重金屬的存在形態(tài)不同，直接關(guān)系到土壤污染的程度，危害生物的生長(zhǎng)[1-2];重金屬污染對(duì)生物活性及毒性的影響大小，決定于其中影響最大的某種形態(tài)的含量（或濃度）。通過(guò)形態(tài)分析，鑒別這些元素在土壤中的賦存狀態(tài)，有助于了解其毒性及地球化學(xué)過(guò)程，進(jìn)而評(píng)估其潛在的遷移性及可能造成的危害。對(duì)于深穿透地球化學(xué)找礦和礦產(chǎn)資源調(diào)查具有重要意義。

文章意在研究土壤中重金屬鉛的形態(tài)提取方法，參考了國(guó)內(nèi)外的部分檢測(cè)方法和資料文獻(xiàn)[3-6]。根據(jù)檢測(cè)工作和市場(chǎng)要求，在國(guó)內(nèi)普遍采取的七步順序法的基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)并優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，以準(zhǔn)確測(cè)定鉛元素的形態(tài)含量，為環(huán)境評(píng)價(jià)提供技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

超聲波清洗器、離心機(jī)、ICP-MS7700X。

純水、氯化鎂、乙酸鈉、焦磷酸鈉、鹽酸羥胺、醋酸-硝酸、過(guò)氧化氫、硝酸、鹽酸、氫氟酸。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

水溶態(tài)分析：稱(chēng)取2.5g樣品于250ml聚乙烯離心瓶中，加25ml水放入有水的超聲波清洗器中超聲30min（超聲15min，停15min）。取出離心，過(guò)濾。濾液倒入25ml比色管中，待分析。殘?jiān)屑?00ml水，離心，棄去水相，留下殘?jiān)?。濾液直接用ICP-MS分析。

離子交換態(tài)分析：向殘?jiān)屑尤?5ml氯化鎂溶液，搖勻，放入有水的超聲波清洗器中超聲30min（超聲15min，停15min），取出離心，清液倒入25ml比色管中，待分析。殘?jiān)屑铀x心，棄去水相，留下殘?jiān)?。分?ml清液加0.5ml鹽酸，蒸餾水定容至10ml，用ICP-MS分析Pb。

碳酸鹽結(jié)合態(tài)分析：向殘?jiān)屑尤?5ml醋酸鈉溶液，搖勻，放入有水的超聲波清洗器中超聲60min（超聲15min，停15min），取出離心，清液倒入25ml比色管中，待分析。殘?jiān)屑铀?，離心，棄去水相，留下殘?jiān)?。量?ml濾液加0.5ml鹽酸，蒸餾水定容至10ml，用ICP-MS分析Pb。

腐殖酸結(jié)合態(tài)分析：向殘?jiān)屑尤?0ml焦磷酸鈉溶液，搖勻，放入有水的超聲波清洗器中超聲45min（超聲15min，停15min），取出離心，清液倒入50ml比色管中，待分析。殘?jiān)屑铀x心，棄去水相，留下殘?jiān)?。分?0ml清液加5ml硝酸、1.5ml高氯酸，蓋上表面皿于電熱板上加熱至白煙冒盡，取下加1ml鹽酸加熱溶解，取下，冷卻，蒸餾水定容至10ml，用ICP-MS分析Pb。

鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)分析：向殘?jiān)屑尤?0ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，放入有水的超聲波清洗器中超聲60min（超聲15min，停15min），取出離心，清液倒入50ml比色管中，待分析。殘?jiān)屑铀x心，棄去水相，留下殘?jiān)?。分?0ml清液，用ICP-MS分析Pb。

強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)分析：向殘?jiān)屑尤?ml硝酸、5ml過(guò)氧化氫，搖勻。在83度的恒溫水浴中保溫90min，取出，補(bǔ)加3ml過(guò)氧化氫，繼續(xù)在水浴鍋中保溫70min。取出冷卻，加入2.5ml醋酸-硝酸溶液，并將樣品稀釋至25ml，攪拌1min，在25度條件下放置10h或過(guò)夜，離心，清液轉(zhuǎn)入50ml比色管中，待分析。殘?jiān)屑铀?，離心，棄去水相，留下殘?jiān)?。分?5ml清液加10ml硝酸、1ml高氯酸，蓋上表面皿于電熱板上加熱至白煙冒盡，取下加5ml鹽酸加熱溶解，取下，冷卻，蒸餾水定容至25ml，搖勻。分取5ml上述液體于10ml比色管中，用ICP-MS分析Pb。

殘?jiān)鼞B(tài)分析：將殘?jiān)蜏睾娓?，研磨?80目左右，稱(chēng)重。算出校正系數(shù)d。

稱(chēng)取0.2g樣品于聚四氟乙烯杯中，水潤(rùn)濕，加鹽酸、硝酸、高氯酸（1+1+1）5ml，氫氟酸5ml，于電熱板上加熱至白煙冒盡，取下加3ml鹽酸加熱溶解，取下，冷卻，蒸餾水定容至25ml，搖勻。用ICP-MS分析Pb。

2 結(jié)果與討論

2.1 浸提溫度的影響

稱(chēng)取國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSF-2和GSF-4各6份，分別15度、25℃和35℃在超聲波清洗器中超聲，結(jié)果如表1所示。數(shù)據(jù)顯示，按溫度為25℃的條件下浸提樣品，測(cè)定結(jié)果更接近真值。

2.2 超聲時(shí)間的影響

在浸提溫度確定的條件下，稱(chēng)取國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSF-2和GSF-4各6份，放在超聲波清洗器中，分別按照超聲5min間隔5min、超聲10min間隔10min、超聲15min間隔15min三種方案對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，分析結(jié)果如表2所示。由表2可見(jiàn)，每超聲15min間隔15min浸提出的樣品，測(cè)定結(jié)果更接近真值。

2.3 實(shí)際樣品檢測(cè)

應(yīng)用改進(jìn)的方法對(duì)6件實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如表3所示。檢測(cè)結(jié)果所示，樣品回收率范圍為88.4%～104.1%，滿足《DD 2005-03生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)樣品分析技術(shù)要求（試行）》的要求。

3 結(jié)語(yǔ)

文章從浸提溫度和超聲時(shí)間等方面對(duì)方法進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，改進(jìn)后的方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足土壤樣品金屬元素的形態(tài)分析要求。

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