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        硫酸亞鐵銨滴定法測鉻的不確定度評定

        2021-09-10 14:44:18劉海月
        科技研究 2021年14期
        關(guān)鍵詞:鉻鐵評定不確定度

        劉海月

        摘要:本文通過對過硫酸銨氧化滴定法測定鉻的方法的研究,分析了各環(huán)節(jié)引入的不確定度,確定了分析過程中最大不確定度的來源,并對各分量進行了評價,明確了提高測量準確度的方法

        關(guān)鍵詞:不確定度 鉻鐵 評定

        1、方法原理

        稱0.2g鉻鐵試樣于錐形瓶中,用酸溶解后,在硫磷酸介質(zhì)中,以硝酸銀催化,用過硫酸銨將鉻氧化成六價,用硫酸亞鐵銨標液滴定,計算鉻的質(zhì)量分數(shù)。

        2、建立數(shù)學(xué)模型

        WCr=(c*V*M*10-3/3m)*100%

        式中:WCr為鉻的質(zhì)量分數(shù),%; c為硫酸亞鐵銨標液的濃度,mol·L-1;V 為滴定試樣所耗硫酸亞鐵銨標液體積,mL;M為鉻的相對原子質(zhì)量,g/mol;m為試料質(zhì)量,g。

        3、不確定度來源和分量的評定

        由數(shù)學(xué)模型知不確定度主要來源于重復(fù)測定、標液濃度、滴定管、試料量等。

        3.1 重復(fù)測定的不確定度分量的評定

        對同一試樣重復(fù)測定8次,結(jié)果為55.54%,54.98%,55.40%,55.08%,55.08%,55.02%。其標準偏差S=0.22% , 標準不確定度u(S)=0.078% ,相對標準不確定度urel(S)=0.0014。

        3.2 硫酸亞鐵銨標液濃度產(chǎn)生的不確定度分量

        移取三份25.00mL c(1/6K2Cr2O7)=(0.10196±0.00004)mol/L的重鉻酸鉀標液,在硫酸-磷酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵銨標液滴定,三次滴定消耗的硫酸亞鐵銨標液體積V2為25.14mL、25.17mL、25.20mL,平均值為25.17mL。

        c(Fe2+) =c(1/6K2Cr2O7)*V1/V2=0.10127 mol/L

        3.2.1測量重復(fù)性

        從三次滴定消耗硫酸亞鐵銨標液的體積,計算其濃度測量重復(fù)性的標準偏差為S1=0.00012 mol/L。

        u(S1)=S1/√n=0.00012/√2=6.9×10-5 mol/L

        urel(S1)=6.9*10-5/0.10127=6.8×10-4

        3.2.2重鉻酸鉀標液濃度的不確定度

        由給定的重鉻酸鉀標液擴展不確定度可求得:

        urel (1/6K2Cr2O7)=2×10-4

        3.2.3移取重鉻酸鉀標液體積V1的不確定度

        25mL移液管誤差限±0.03mL,按三角形分布,其標準不確定度:

        u(V1)1=0.03/√6=0.012mL

        移液管讀取誤差已包括在測量重復(fù)性不確定度中,不再評定。

        實驗室溫度±2℃,水膨脹系數(shù)2.1×10-4/℃,溫差使溶液體積變化25.00×2×2.1×10-4=0.0105mL,按均勻分布計算標準不確定度:u(V1)2= 0.0105/√3= 0.006mL

        二分量不相關(guān),合得V2的標準不確定度:

        u(V1)=0.013mL urel(V1)=0.013/25.00=5.2×10-4

        3.2.4滴定體積V2的不確定度

        用50mL A級滴定管,滴定消耗平均體積25.17mL,滴定管允許差為±0.05mL,按三角分布估計,其標準不確定度:

        u(V2)1=0.05/√6=0.021mL

        滴定管讀取誤差已包括在測量重復(fù)性不確定度中,不再評定。

        實驗室溫度在±2℃內(nèi)變動,水膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,溫差使溶液體積變化25.17×2×2.1×10-4=0.011mL,按均勻分布計算標準不確定度:

        u(V2)2= 0.011/√3= 0.006mL

        二分量不相關(guān),合得V2的標準不確定度:

        u(V2)=0.022mL urel(V2)=0.022/25.17=8.7×10-4

        硫酸亞鐵銨標液濃度的相對標準不確定度:

        urel[c(Fe)]=[u2rel(S1)+u2rel(1/6K2Cr2O7)+u2rel(V1)+u2rel(V2)]1/2=1.2×10-3

        3.3滴定體積引起的不確定度分量

        滴定消耗硫酸亞鐵銨平均體積為31.47mL。

        用50mL A級滴定管,滴定消耗平均體積31.47mL,滴定管允許差±0.05mL,按三角分布估計,其標準不確定度:

        u(V)1=0.05/√6=0.021mL

        滴定管讀取誤差已包在測量重復(fù)性不確定度中,不再評定。

        實驗室溫度在±2℃內(nèi)變動,水膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,溫差使溶液體積變化31.47×2×2.1×10-4=0.013mL,按均勻分布計算標準不確定度:

        u(V)2= 0.013/√3= 0.008mL

        二分量不相關(guān),合得V的標準不確定度:

        u(V)=0.022mL urel(V)=0.022/31.86=6.9×10-4

        3.4樣品稱量的不確定度分量

        稱取0.1000g樣品,萬分之一分析天平按證書規(guī)定,允許差為×0.1mg,天平稱量兩次(一次空盤調(diào)零,一次稱樣),按均勻分布處理(而稱量讀數(shù)的變動性分量已經(jīng)包括在測量重復(fù)性中,不再重復(fù)評定)。

        u(m)=[(0.0001/√3)2*2]1/2=0.000082g

        urel(m)=0.000082/0.1=0.00082

        3.5鉻相對原子量M的不確定度分量

        鉻的相對原子量51.996l(6),最大允許誤差±0.0006 ,按均勻分布估計,其標準不確定度為:

        u(Cr)= 0.0006/√3=0.000346

        urel(Cr)=0.000346/51.9961=6.7×10-6

        2、合成標準不確定度評定

        urel[ω(Cr)]={u2rel(S)+u2rel[c(Fe2+)]+u2rel(V)+u2rel(m)+u2rel(M)}1/2=0.00213

        u[ω(Cr)]=55.23%×0.00213=0.12%

        3、擴展不確定度評定

        根據(jù)JJF-1059—1999《測量不確定度評定與表示》的規(guī)定,一般取k=2,則擴展不確定度為:

        U[ω(Cr)]=0.12%×2=0.24%

        分析結(jié)果表示

        本方法測定鋼鐵及合金中鉻含量的不確定度可表示為:

        ω(Cr)=(55.23±0.24)%,k=2

        7、結(jié)果討論

        通過以上不確定度的分析,可知此方法中,測定鉻含量不確定度的最主要來源是測量重復(fù)性和硫酸亞鐵銨濃度的不確定度,而滴定體積、樣品稱量引入的不確定度很小,相對原子量引入的不確定度可以忽略不計。所以,工作中要特別注意檢測的重復(fù)性及標準溶液濃度的標定。

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