程泉 魏坤

摘要：鋅試劑分光光度法分析循環(huán)水中總鋅、溶鋅時，時有出現(xiàn)總鋅小于溶鋅、鋅離子偏低等現(xiàn)象，通過排查找出異常現(xiàn)象的原因，同時對標準中顯色時間進行了探討，提高了分析準確度。

關(guān)鍵詞：鋅離子測定、異常現(xiàn)象、顯色時間

由于工業(yè)循環(huán)水在冷卻系統(tǒng)管網(wǎng)中重復利用，易造成水質(zhì)惡劣，濁度增加，必須投加一定濃度的水穩(wěn)藥劑來控制結(jié)垢，減少設備腐蝕，鋅離子是一種常用的陰極性緩蝕劑，其濃度的檢測與控制也是緩蝕性能控制的關(guān)鍵（1）。用國家標準鋅試劑分光光度法（GB/T 10656-2008）分析循環(huán)水中總鋅和溶鋅時有發(fā)生總鋅小于溶鋅、鋅離子結(jié)果偏低的現(xiàn)象，故對測定過程影響因素進行排查，通過改變過濾方式、延長顯色時間、加酸溶解沉淀等實驗找出了出現(xiàn)這些現(xiàn)象的原因，明確了標準操作的重要性，改進了分析方法，提高了分析準確度。

1 試驗條件

1.1試劑及儀器

1.1.1 試劑：鹽酸溶液（1+1）、硫酸溶液（1+35）、40g/L氫氧化鈉溶液、4g/L過硫酸銨溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）、硼酸-氯化鉀-氫氧化鈉緩沖溶液、鋅標準貯備溶液：0.1mg/mL、1g/L甲基橙指示液、鋅試劑溶液

1.1.2 儀器：分光光度計：可在620nm處測定，20mm吸收池

1.2 實驗原理

在pH為8.5～9.5的溶液中，鋅試劑與鋅離子生成藍色絡合物，在波長620nm處用分光光度法測定其吸光度。

2 實驗分析

以下實驗過程均按照國標方法的步驟進行，除相應實驗條件改變外。

2.1 考察分析溶鋅時濾紙的影響。分別使用中速濾紙和慢速濾紙過濾水樣，不同時期做了四套循環(huán)水鋅離子分析數(shù)據(jù)，詳見表1。

由表1看出，采用中速濾紙和慢速濾紙得出溶鋅結(jié)果有10%以上的差距，而且隨著總鋅越大，差距也越大。根據(jù)國家標準規(guī)定，中速比慢速孔徑大10～50倍，循環(huán)水中懸浮物及沉淀物難以用中速濾紙完全過濾掉，所以偶有總鋅、溶鋅結(jié)果差不多或甚至倒置現(xiàn)象。

2.2 考察顯色時間的影響。在加入顯色劑并定容后，分別待顯色時間為10min、15min、20min、25min、30min后進行比色測定，對不同時期的6個樣品進行了試驗，詳見表2。

由表2看出，20min以后顯色比較穩(wěn)定，數(shù)據(jù)無顯著變化，較之10min顯色時間分析結(jié)果有一定變化，這與侯萍等論文（3）結(jié)論一致。

2.3 考察加酸溶解對總鋅的影響。選擇不同時間的6個樣品進行試驗，一組測定水樣中總鋅時，用0.5mL鹽酸溶液溶解沉淀，另一組測定水樣中總鋅時，直接用氫氧化鈉溶液調(diào)水樣呈黃色，詳見表3。

從表3看出，測定總鋅時是否加酸溶解沉淀，對總鋅測定結(jié)果有明顯影響，而且對于總鋅含量越大，其影響值也越大。

2.4加標回收率實驗。我們選擇以慢速濾紙過濾、顯色時間為20min、加酸溶解沉淀進行了加標回收率實驗，詳見表4。

從表4可以看出，加標回收試驗的平行樣品測定偏差符合標準要求，回收率在98-104%之間，符合方法標準對回收率實驗要求。

3 結(jié)論及注意事項

3.1必須嚴格執(zhí)行國家標準，不能想當然忽視一些看似無關(guān)緊要的操作要求，從而導致結(jié)果出現(xiàn)偏差。在分析溶鋅時，必須用慢速濾紙進行過濾，否則會造成結(jié)果偏大。分析總鋅時，必須加酸溶解沉淀，否則將鋅不能完成溶出，導致測定結(jié)果偏小。

3.2 顯色時間不少于20 min，時間不足會造成分析結(jié)果偏小。

3.3 試驗過程中應關(guān)注鋅試劑顏色的變化，在移取過程中因移液管處理不凈攜帶少量酸、堿、水等，會加速鋅試劑失效。

3.5 定期帶標進行檢測，以便及時發(fā)現(xiàn)分析過程出現(xiàn)的問題。

參考文獻：

[1]羅曉艷，管紅利.循環(huán)水中鋅離子測定方法的探討[J].化肥工業(yè)，2003，31（5）：52-57

[2]李紅，張衛(wèi)星，原雯.提高工業(yè)循環(huán)水中鋅離子測定的準確性[J].全面腐蝕控制，2010，24（10）：15-17.7√

[3]侯萍，王曉華.循環(huán)冷卻水中鋒鋅離子測定方法的改進[J].聚酯工業(yè)，2017，30（6）：24-26