李亞茹 黃雅嶔 張政雄

茶葉內含有多種有機化合物，比如色素、糖類、蠟紙、有機酸等，在提取農(nóng)藥殘留情況時會同時萃取，這在很大程度上增加了樣品制備的難度。本文以微量化學法為基礎，配合使用固相萃取技術，構建了茶葉內多種有機磷農(nóng)藥殘留量檢測的氣相色譜法。實驗發(fā)現(xiàn)，該方法有操作簡單、效果良好等特點。

一、實驗部分

1.儀器和試劑。氣相色譜儀（Shimaduzu GC-9MA），光度檢測器/數(shù)據(jù)處理機（C-RA6）；微量化學試樣處理儀；離心機（CNM-MST-1），混勻器。選用乙酸乙酯、無水硫酸鈉作為分析純；固相萃取柱（ENVI-Card）；有機磷農(nóng)藥標準試樣。

2.色譜條件。選用30m×0.32mm×0.25N，m色譜柱（DB-17），選用氮氣作為載氣，對應流量3mL/min；檢測器、進樣口溫度均是250℃；無分流實現(xiàn)進樣，進樣量μL；選用氮氣作為尾吹氣，流量同上；氫氣、空氣分別作為燃氣、助燃氣，流量分別是70mL/min、100mL/min；柱溫箱均衡時間為3min。

3.具體檢測操作流程。在低溫條件下對茶葉進行去水分處理，利用粉碎機進行磨碎操作，過孔徑1mm的篩網(wǎng)后獲得樣品，備用待側。提取碎茶試樣0.5g，將其放在容量是10mL的試管內，兌入1.5mL的蒸餾水、0.2g無水硫酸鈉粉末，持續(xù)浸泡25min，安放在混勻器上充分混合均勻。用2mL乙酸乙酯進行提取，連續(xù)晃動2min，確?；旌系木鶆蛐?，隨后在2800r/min下連續(xù)處理3min，提取上清液。針對以上過程中形成的殘渣，按照同樣的流程再進行1次提取，對兩次操作所得的提取液進行合并處理。用5mL乙酸乙酯溶液對合并所得的提取液進行預淋洗處理，而后在其內添加無水硫酸鈉粉末的性炭小柱，用量以0.5g為宜，乙酸乙酯再次沖洗。采集所有的濾出液，將其安放在微量化試樣處理儀上，在40℃條件下濃縮到0.5mL，利用氣相色譜法進行分析。

二、統(tǒng)計與分析結果

1.方法檢出限。利用3倍信噪比測算出方法檢出限，10倍信噪比計算出方法定量限，結果提示以上方法表現(xiàn)出較高的適用性?；貧w方程的線性方程、方法檢出限的范圍分別是0.020-0.130μg/mL、0.005-0.010mg/kg。

2.方法的回收率與精準度。具體是將低、中、高濃度（對應的濃度分別是0.025、0.040、0.080mg/kg）的4種有機磷農(nóng)藥混合標準樣依次添加至空白樣內，嚴格依照相關程序對樣品進行前處理，而后上機檢查檢測。對表1內統(tǒng)計到的數(shù)據(jù)進行分析后發(fā)現(xiàn)，加標回收率、相對標準偏差分別是80.88%-108.99%、1.51%-10.77%。

本文構建了氣相色譜法，用其檢測了茶葉內有機磷農(nóng)藥殘留量情況，該方法的方法檢出限、加標回收率、相對標準偏差分別是0.005-0.010mg/kg、80.88%-108.99%、1.51%-10.77%。通過實驗研究可以初步認為氣相色譜檢測法有操作過程簡單、可靠及穩(wěn)定等特征，可以逐漸將其用于茶葉內多種有機磷農(nóng)藥殘留情況的定量、定性分析中。（基金項目：第二批校引進人才科研啟動項目，茶園土壤微生物族群研究與茶樹生物防治益生菌開發(fā)和商品化，2020Y11，寧德師范學院生命科學學院。）

作者簡介：李亞茹，在讀本科生，女；研究方向：微生物與生物防治；

通訊作者：張政雄，男，博士，副教授；研究方向：微生物與生化。