宋健 孫安琪 姜璇
水分、灰分是食品中重要的組成部分,在食品檢驗中也是重要的理化指標。采用標準方法測定水分、灰分對人力和時間的要求較為嚴格,并且往往采用熱失重的原理進行測算,樣品在每一個試驗階段的質(zhì)量都需要通過人工進行測算,因此測算結(jié)果很容易受到外界環(huán)境以及人為因素的影響而出現(xiàn)誤差。而全自動水分灰分分析儀能夠省去大部分人力操作,并且檢測結(jié)果的準確度和精密度也完全符合標準要求。本文采用瑞士Precisa公司的全自動水分灰分分析儀prepASH進行測定,可以最大限度地保證樣品中水分、灰分測定的準確性。
一、全自動水分灰分分析儀測定方法
1.水分測定。利用食品中水分的物理性質(zhì),在一定壓力和103℃條件下,通過樣品中水分揮發(fā)來測定樣品中損失的重量,包括自由水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的其他物質(zhì),再通過干燥前后的數(shù)值計算出水分含量。
2.灰分測定。食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)即為灰分,稱重后計算出結(jié)果。
全自動水分灰分測定儀的主要參數(shù):測量精度0.0001g;稱量范圍0.1-120g;稱量樣品數(shù)29個;溫度范圍50℃-1000℃;溫度穩(wěn)定性±2%;升溫速率50℃/min;開機運行使用壓縮空氣,壓力6bar;加熱時爐腔內(nèi)可選氣體:99.5%氧氣(3bar)、99.5%氮氣(3bar)、壓縮空氣(6bar),可自由調(diào)節(jié)0-9L/min;可隨時查看樣品的質(zhì)量-時間曲線以及加熱體溫度-時間曲線;測試結(jié)果可以準確表示樣品當中的水分、灰分含量以及相關(guān)物質(zhì)的殘留質(zhì)量,進而以此為基礎(chǔ)完成顯示質(zhì)量與百分比的測算。
二、檢驗結(jié)果及精密度對比
將大米、餅干、面包、香腸、乳粉作為檢測對象,分別采用國標方法和全自動水分灰分分析儀來測定水分、灰分,結(jié)果及精密度數(shù)據(jù)詳見下表。
由上表可知,儀器測定結(jié)果與國標方法測定結(jié)果相對偏差較小,滿足標準精密度要求。
三、全自動水分灰分分析儀的優(yōu)勢
1.儀器采取的是一體化設(shè)計,萬分之一天平、加熱裝置以及微電腦觸摸屏等都置于儀器當中,可以有效完成一體化的操作流程。
2.全自動水分灰分分析儀可以同時完成29個樣品的測試,大大節(jié)省了測試時間。
3.在測試開展的過程中,可以在某一階段終止測試,待加入硫酸或硝酸等成分之后,還可以繼續(xù)展開測試。
4.該儀器可以完成記錄的自動識別,并可以在測試過程中對恒重樣品加以標注。
5.全自動水分灰分測定儀中配置有天平計量和溫度計量功能,還具備相應(yīng)的校準功能。
6.儀器在樣品測試過程中無需冷卻到室溫,是在高溫下稱量的,通過放入?yún)⒈熔釄逍U齽討B(tài)浮力變化,以保障數(shù)據(jù)的準確性。
7.當設(shè)置溫度測試條件時,可以先選擇升溫至水分測試溫度,等到水分測試完畢后再設(shè)置一個升溫程序,可以直接升溫到灰分測試的溫度,進行灰分測試。
全自動水分灰分分析儀的整個分析方法歷時5小時,不需要實驗人員進行全程操作,大大提升了樣品的測試效率,并可以記錄實驗過程數(shù)據(jù)及自動計算結(jié)果,省去70%以上分析時間,降低分析成本,提高工作效率。最重要的是,測定結(jié)果與國標方法偏差小,可以滿足試驗測定的準確度要求。