宋健 孫安琪 姜璇

水分、灰分是食品中重要的組成部分，在食品檢驗(yàn)中也是重要的理化指標(biāo)。采用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定水分、灰分對(duì)人力和時(shí)間的要求較為嚴(yán)格，并且往往采用熱失重的原理進(jìn)行測(cè)算，樣品在每一個(gè)試驗(yàn)階段的質(zhì)量都需要通過(guò)人工進(jìn)行測(cè)算，因此測(cè)算結(jié)果很容易受到外界環(huán)境以及人為因素的影響而出現(xiàn)誤差。而全自動(dòng)水分灰分分析儀能夠省去大部分人力操作，并且檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度也完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求。本文采用瑞士Precisa公司的全自動(dòng)水分灰分分析儀prepASH進(jìn)行測(cè)定，可以最大限度地保證樣品中水分、灰分測(cè)定的準(zhǔn)確性。

一、全自動(dòng)水分灰分分析儀測(cè)定方法

1.水分測(cè)定。利用食品中水分的物理性質(zhì)，在一定壓力和103℃條件下，通過(guò)樣品中水分揮發(fā)來(lái)測(cè)定樣品中損失的重量，包括自由水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的其他物質(zhì)，再通過(guò)干燥前后的數(shù)值計(jì)算出水分含量。

2.灰分測(cè)定。食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)即為灰分，稱重后計(jì)算出結(jié)果。

全自動(dòng)水分灰分測(cè)定儀的主要參數(shù)：測(cè)量精度0.0001g；稱量范圍0.1-120g；稱量樣品數(shù)29個(gè)；溫度范圍50℃-1000℃；溫度穩(wěn)定性±2%；升溫速率50℃/min；開(kāi)機(jī)運(yùn)行使用壓縮空氣，壓力6bar；加熱時(shí)爐腔內(nèi)可選氣體：99.5%氧氣（3bar）、99.5%氮?dú)猓?bar）、壓縮空氣（6bar），可自由調(diào)節(jié)0-9L/min；可隨時(shí)查看樣品的質(zhì)量-時(shí)間曲線以及加熱體溫度-時(shí)間曲線；測(cè)試結(jié)果可以準(zhǔn)確表示樣品當(dāng)中的水分、灰分含量以及相關(guān)物質(zhì)的殘留質(zhì)量，進(jìn)而以此為基礎(chǔ)完成顯示質(zhì)量與百分比的測(cè)算。

二、檢驗(yàn)結(jié)果及精密度對(duì)比

將大米、餅干、面包、香腸、乳粉作為檢測(cè)對(duì)象，分別采用國(guó)標(biāo)方法和全自動(dòng)水分灰分分析儀來(lái)測(cè)定水分、灰分，結(jié)果及精密度數(shù)據(jù)詳見(jiàn)下表。

由上表可知，儀器測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差較小，滿足標(biāo)準(zhǔn)精密度要求。

三、全自動(dòng)水分灰分分析儀的優(yōu)勢(shì)

1.儀器采取的是一體化設(shè)計(jì)，萬(wàn)分之一天平、加熱裝置以及微電腦觸摸屏等都置于儀器當(dāng)中，可以有效完成一體化的操作流程。

2.全自動(dòng)水分灰分分析儀可以同時(shí)完成29個(gè)樣品的測(cè)試，大大節(jié)省了測(cè)試時(shí)間。

3.在測(cè)試開(kāi)展的過(guò)程中，可以在某一階段終止測(cè)試，待加入硫酸或硝酸等成分之后，還可以繼續(xù)展開(kāi)測(cè)試。

4.該儀器可以完成記錄的自動(dòng)識(shí)別，并可以在測(cè)試過(guò)程中對(duì)恒重樣品加以標(biāo)注。

5.全自動(dòng)水分灰分測(cè)定儀中配置有天平計(jì)量和溫度計(jì)量功能，還具備相應(yīng)的校準(zhǔn)功能。

6.儀器在樣品測(cè)試過(guò)程中無(wú)需冷卻到室溫，是在高溫下稱量的，通過(guò)放入?yún)⒈熔釄逍Ｕ齽?dòng)態(tài)浮力變化，以保障數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

7.當(dāng)設(shè)置溫度測(cè)試條件時(shí)，可以先選擇升溫至水分測(cè)試溫度，等到水分測(cè)試完畢后再設(shè)置一個(gè)升溫程序，可以直接升溫到灰分測(cè)試的溫度，進(jìn)行灰分測(cè)試。

全自動(dòng)水分灰分分析儀的整個(gè)分析方法歷時(shí)5小時(shí)，不需要實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行全程操作，大大提升了樣品的測(cè)試效率，并可以記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程數(shù)據(jù)及自動(dòng)計(jì)算結(jié)果，省去70%以上分析時(shí)間，降低分析成本，提高工作效率。最重要的是，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法偏差小，可以滿足試驗(yàn)測(cè)定的準(zhǔn)確度要求。