包建華

摘要：目的：建立七味檳榔中干姜和蓽茇的薄層色譜鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對(duì)處方中的蓽茇和干姜進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：本法專屬性強(qiáng)。結(jié)論：方法可行，重現(xiàn)性好，能準(zhǔn)確控制制劑的質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：七味檳榔散;薄層色譜;干姜;蓽茇

檳榔50g，肉桂20g ，石榴30g，蓽茇20g ，豆蔻20g ，干姜20g，白腦砂10g 等七味藥材組成的復(fù)方制劑。補(bǔ)腎、祛寒、調(diào)氣、消瘀。用于腎虛、腎寒、腰酸腿痛、耳鳴、眼花、頭暈、頭痛、遺精、婦女白帶。我們采用薄層色譜法對(duì)干姜和蓽茇進(jìn)行了定性鑒別研究。該方法可行性較強(qiáng)，重現(xiàn)性好。

1 儀器、制劑、對(duì)照品與對(duì)照藥材

薄層板?自制板及天津思利達(dá)色譜技術(shù)開(kāi)發(fā)公司生產(chǎn)的預(yù)制板;苦參對(duì)照藥材，黃連對(duì)照藥材，鹽酸小檗堿對(duì)照品（對(duì)照藥材和對(duì)照品由中國(guó)生物制品檢定所提供）;硅膠G（青島海洋化工廠生產(chǎn)）;所用試劑均為分析醇。

1.1?七味檳榔散由阿拉善盟蒙醫(yī)醫(yī)院提供，模擬樣品為自制。

2 鑒別

2.1 干姜的鑒別

2.1.1 樣品溶液的制備：取本品4g，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液。

2.1.2?模擬樣品溶液的制備：取本品模擬樣4g，按供試品溶液制備方法，制成模擬樣溶液。

2.1.3?陰性對(duì)照溶液制備：不加干姜按處方配比 ，檳榔，肉桂，石榴，蓽茇 ，豆蔻，白腦砂，取本品4g，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，濾液作為陰性對(duì)照溶液。

2.1.4?干姜對(duì)照藥材的溶液的制備：取干姜對(duì)照藥材2g，按供試品溶液制備方法，制成對(duì)照藥材溶液。

2.1.5?試驗(yàn)方法：照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)取本品4g，加乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液。另取干姜對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（ 附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷-乙醚（1：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.2?蓽茇的鑒別

2.2.1 樣品溶液的制備：取本品5g，加無(wú)水乙醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。

2.2.2?模擬樣制備溶液的：取本品5g，按供試品溶液的制備方法，作為模擬樣溶液。

2.2.3?陰性對(duì)照溶液的制備：不加蓽茇按處方配比，檳榔，肉桂，石榴，干姜 ，豆蔻，白腦砂，取本品5g，加無(wú)水乙醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液作為陰性對(duì)照溶液。

2.2.4 胡椒堿堿對(duì)照品的制備： 取胡椒堿對(duì)照品，置棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.2.5 試驗(yàn)方法：照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)取本品及模擬樣5g，加無(wú)水乙醇15ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取胡椒堿對(duì)照品，置棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液8μl及對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-丙酮 （7：2：1） 為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色熒光斑點(diǎn);噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的褐黃色斑點(diǎn)。

3 結(jié)果

3.1?干姜的TCL鑒別試驗(yàn)結(jié)果表明：在色譜中，樣品溶液和干姜對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同的斑點(diǎn);同法制成陰性對(duì)照液檢查，結(jié)果方中其他藥材對(duì)干姜的檢出無(wú)干擾，證明此法具專屬性。

3.2?蓽茇的TCL鑒別試驗(yàn)結(jié)果表明：在色譜中，樣品溶液和胡椒堿對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的顏色的斑點(diǎn);同法制成陰性對(duì)照液檢查，結(jié)果方中其他藥材對(duì)蓽茇的檢出無(wú)干擾，證明此法具專屬性。

4 討論

4.1?七味檳榔散TCL鑒別：干姜鑒別方法主要參照《中國(guó)藥典》[1]2005年版一部 “干姜”鑒別項(xiàng)下方法試驗(yàn)，采用原方法預(yù)試驗(yàn)，結(jié)果供試品色譜中分別在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上相同的斑點(diǎn)，試驗(yàn)證明，該方法可作為鑒別指標(biāo)。

4.2七味檳榔散TCL鑒別：蓽茇鑒別方法主要參照《中國(guó)藥典》〔2〕2005年版一部 “蓽茇”鑒別（1）項(xiàng)下方法試驗(yàn)，結(jié)果供試品色譜中分別在與對(duì)照品胡椒堿相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，試驗(yàn)證明，該方法可作為鑒別指標(biāo)。

參考文獻(xiàn)：

[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·蒙藥分冊(cè).1998.8

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典·一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.4