王 紅，劉婷婷，樊紅秀，李艷霞，徐新樂，王大為*

（1 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院 長春 130118 2 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部食用菌加工技術(shù)集成科研基地 長春 130118 3 吉林省糧食精深加工與高效利用工程研究中心 長春 130118 4 吉林省糧食精深加工與副產(chǎn)物高效利用技術(shù)創(chuàng)新重點實驗 長春 130118）

金針菇（Flammulina velutipes）學(xué)名毛柄金錢菌，又稱毛柄小火菇、構(gòu)菌、樸菇、冬菇、樸菰、凍菌、金菇、智力菇等，為傘菌目口蘑科金錢菌屬，是一種菌藻地衣類，因其菌柄細(xì)長，似金針菜，故稱金針菇[1-3]。金針菇在國內(nèi)外廣泛種植，具有很高的藥用食療作用，長期食用金針菇，可抑制血脂升高，降低膽固醇，防治心腦血管等疾病[4-6]。目前，有關(guān)金針菇功能成分的提取和功效研究主要集中在金針菇多糖[7-8]、金針菇蛋白[9-10]等方面，金針菇膳食纖維的相關(guān)研究較少，且主要集中在提取方面的研究，對金針菇膳食纖維的改性和功能特性研究鮮有報道[11-12]。

膳食纖維是指不易被人體消化的多糖類碳水化合物，具有降低血脂與血糖、調(diào)節(jié)血壓等多種功效，被列為七大營養(yǎng)素之一[13-20]。高品質(zhì)膳食纖維組成中可溶性成分含量在10%以上，具有較強的生理活性[21]。由于普通膳食纖維中可溶性成分含量較少，因此釆用一定的技術(shù)手段，提高膳食纖維中可溶性成分含量，以制備生理功能更多的高品質(zhì)膳食纖維。

擠壓改性技術(shù)已成為食品加工膳食纖維最主要、科學(xué)的一種物理加工方法[21]，充分利用擠壓改性技術(shù)綠色高效規(guī)?；苽涓咂焚|(zhì)膳食纖維，符合國家倡導(dǎo)的資源節(jié)約型及環(huán)境友好型生產(chǎn)模式。

本研究以金針菇為原料制備膳食纖維，通過擠壓改性技術(shù)提高其可溶性膳食纖維含量，制備出高品質(zhì)金針菇膳食纖維。比較改性前、后的金針菇膳食纖維的持水力、持油力、膨脹力、結(jié)合水力，體外模擬生理條件下膽固醇的吸附能力、結(jié)合甘氨膽酸鈉以及牛磺膽酸鈉能力，通過掃描電子顯微鏡測定、紅外光譜分析和X-射線衍射分析其結(jié)構(gòu)，為金針菇膳食纖維功能性食品的合理開發(fā)與利用提供一定的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

金針菇，采購于市場；堿性蛋白酶，諾維信中國生物技術(shù)有限公司；?；悄懰徕c、甘氨膽酸鈉、胃蛋白酶（酶活1∶30 000），上海源葉生物科技有限公司；胰蛋白酶（酶活1∶250），上海瑞永生物科技有限公司；無水乙醇、丙酮，天津新通精細(xì)化工有限公司；氫氧化鈉、鹽酸、濃硫酸，北京化工廠；鄰苯二甲醛，山東西亞化學(xué)股份有限公司；膽固醇，上海新興化工試劑研究所。

1.2 儀器與設(shè)備

UV2300 紫外-可見分光光度計，美國Unico公司；JY92-II 超聲波細(xì)胞粉碎機，寧波新芝生物科技股份有限公司；HZS-HA 水浴振蕩器，中國·哈爾濱市東聯(lián)電子技術(shù)開發(fā)有限公司；JC-60IT 通用擠出機，長春市盛達(dá)食品工業(yè)研究所機器所；SBC-12 小型離子濺射儀，北京中科科儀股份有限公司；Phenom Pro 電子顯微鏡，荷蘭飛納科學(xué)儀器有限公司；IR Prestige-21 傅里葉變換紅外光譜儀，日本島津公司；DY-40 電動粉末壓片機，天津市科器高新技術(shù)公司；MiniFlx600 臺式X 射線衍射儀，日本理學(xué)株式會社。

1.3 方法

1.3.1 金針菇基本成分測定 水分含量測定參考GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》的方法；脂肪含量測定參考GB 5009.6-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》索氏抽提法；蛋白質(zhì)含量測定參考GB 5009.5-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》 分光光度法；灰分含量測定參考GB 5009.4-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測定》；總膳食纖維、可/不溶性膳食纖維含量測定參考GB 5009.88-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中膳食纖維的測定》酶-重量法。

1.3.2 工藝流程

1.3.2.1 普通金針菇膳食纖維制備工藝 金針菇→干燥→超細(xì)粉碎→金針菇粉→堿性蛋白酶酶解→滅酶 （90 ℃，10 min）→過濾洗滌→干燥→金針菇膳食纖維 （Flammulina velutipes dietary fiber，F(xiàn)V-DF1）

1.3.2.2 高品質(zhì)金針菇膳食纖維制備工藝 金針菇→干燥→超細(xì)粉碎→金針菇粉→單螺桿擠壓改性（物料水分含量25%、擠出溫度120 ℃、物料粒度80 目）→堿性蛋白酶酶解→滅酶 （90 ℃，10 min）→過濾洗滌→干燥→高品質(zhì)金針菇膳食纖維（High-quality Flammulina velutipes dietary fiber，F(xiàn)V-DF2）

1.3.3 改性前、后金針菇膳食纖維的理化功能特性

1.3.3.1 原料預(yù)處理 將干燥的FV-DF1 和FVDF2 樣品，用60，80，100，120，140 目的篩網(wǎng)篩分備樣。

1.3.3.2 持水力的測定 分別稱取0.500 g 不同粒度條件的FV-DF1 和FV-DF2 樣品置于50 mL離心管中，添加20 mL 的蒸餾水，將樣品與蒸餾水充分?jǐn)嚢杈鶆?，在室溫條件下密封12 h，3 800 r/min 離心20 min，吸出上清液，稱量裝有樣品的離心管重量。持水力按式（1）計算：

式中，m0——干樣品質(zhì)量，g；m1——離心管質(zhì)量，g；m2——吸水后樣品和離心管總質(zhì)量，g。

1.3.3.3 持油力的測定 分別稱取0.500 g 不同粒度條件的FV-DF1 和FV-DF2 樣品置于50 mL離心管中，添加大豆油4.000 g，密封靜置在37 ℃水浴鍋中4 h，在3 800 r/min 條件下離心20 min，吸去上層油液，稱取殘渣質(zhì)量。持油力按式（2）計算：

式中，m1——殘渣質(zhì)量，g；m0——樣品質(zhì)量，g。

1.3.3.4 膨脹力的測定 分別稱取0.200 g 不同粒度條件的FV-DF1 和FV-DF2 樣品放置于10 mL 試管中，測各干樣品體積，分別加入8 mL 蒸餾水，用玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆?，室溫靜置12 h，記錄吸水膨脹后的樣品體積，膨脹力按式（3）計算：

式中，V2——樣品膨脹后體積，mL；V1——干樣體積，mL；m——干樣質(zhì)量，g。

1.3.3.5 結(jié)合水力的測定 分別稱取不同粒度的FV-DF1 和FV-DF2 樣品0.200 g 放于50 mL 燒杯中，加入50 mL 蒸餾水，充分?jǐn)嚢璨⒚芊猓? ℃冰箱靜置24 h，在3 800 r/min 條件下離心30 min，棄去上清液，抽濾并稱其質(zhì)量，放到105 ℃烘箱內(nèi)干燥至恒重，兩者之差即為樣品結(jié)合水的質(zhì)量。結(jié)合水力按式（4）計算：

式中，m1——抽濾后濕樣品質(zhì)量，g；m0——干燥后樣品質(zhì)量，g。

1.3.3.6 膽固醇吸附能力測定

1）膽固醇標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以膽固醇為標(biāo)準(zhǔn)品，采用鄰苯二甲醛法，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.0077x+0.0558（R2=0.9951）。

2）膽固醇吸附能力測定 參照王大為等[22-23]的方法，略加修改。取雞蛋蛋黃，攪打均勻，加入9倍體積的蒸餾水，采用超聲波破碎機攪打成均勻的乳濁液，蛋液超聲波攪打條件為：超聲時間5 s，間隔時間8 s，工作次數(shù)40 次，超聲功率400 W。各取30 mL 稀釋蛋黃液于小燒杯中，用1 mol/L HCl 將溶液pH 值調(diào)至2 （模擬胃環(huán)境）、0.1 mol/L NaOH 將溶液pH 值調(diào)整為7（模擬小腸環(huán)境），分別向其中加入1.000 g 不同粒度的FV-DF1 和FV-DF2 樣品，37 ℃水浴鍋振蕩反應(yīng)2 h，4 000 r/min 離心20 min，吸取1.00 mL 上清液在波長550 nm 處用鄰苯二甲醛法測定吸光度值。膽固醇吸附能力按式（5）計算：

式中，m——恒重樣品質(zhì)量，g；n1——吸附前蛋黃乳液膽固醇質(zhì)量濃度，mg/mL；n2——離心后上清液中膽固醇質(zhì)量濃度，mg/mL。

1.3.3.7 體外結(jié)合膽酸鹽試驗

1）膽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 參照于美匯等[24]和田月月[25]的方法，略加修改。以0.1 mol/L 磷酸鹽緩沖液（pH 6.3）配制濃度為0.3 mmol/L 的甘氨膽酸鈉溶液和0.3 mmol/L 的?；悄懰徕c溶液，分別取0，0.1，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 mL 于25 mL 具塞試管中，用0.1 mol/L 磷酸鹽緩沖液（pH 6.3）補加到2.5 mL，分別加入7.5 mL 體積分?jǐn)?shù)為60%的濃硫酸溶液，在70 ℃水浴鍋中水浴20 min，再冰浴5 min，在波長387 nm 處測定吸光度。以膽酸鹽含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制膽酸鹽含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。甘氨膽酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.624x+0.045（R2=0.995）；牛黃膽酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.403x+0.055（R2=0.992）。

2）膽酸鹽結(jié)合能力 分別稱取40 mg 不同粒度的FV-DF1 和FV-DF2 樣品于50 mL 錐形瓶中，加入3 mL 以0.1 mol/L 磷酸鹽緩沖液（pH 6.3）配制的胃蛋白酶溶液（10 mg/mL）和1 mL HCl溶液（0.01 mol/L），在37 ℃條件下恒溫水浴振蕩消化1 h，模擬胃環(huán)境；用0.1 mol/L NaOH 溶液調(diào)節(jié)pH 值至6.3，隨后加入4 mL 以0.1 mol/L 磷酸鹽緩沖液 （pH 6.3）配制的胰蛋白酶溶液 （10 mg/mL），在37 ℃條件下恒溫水浴振蕩消化1 h，模擬腸道環(huán)境。每個樣品中加入4 mL 甘氨膽酸鈉（0.3 mmol/L）或4 mL ?；悄懰徕c（0.3 mmol/L），37 ℃水浴振蕩1 h 后3 800 r/min 離心20 min，取上清液2.5 mL，加入7.5 mL 體積分?jǐn)?shù)為60%的硫酸，采用比色法，在波長387 nm 處測定吸光度值，除試驗組外，還要同時做樣品空白組和試劑空白組。樣品空白即試驗溶液中不加膳食纖維樣品，其它操作同試驗組。通過設(shè)置樣品空白可以扣除容器轉(zhuǎn)移過程中膽酸鹽的損失，因此樣品空白組測得的膽酸鹽加入量，一般會比初始加入量略低。試劑空白組即結(jié)合體系不添加膽酸鹽 （以等體積的0.1 mol/L 磷酸鹽緩沖液替代膽酸鹽），其它操作同試驗組。計算其甘氨膽酸鈉和牛磺膽酸鈉含量。甘氨膽酸鈉和?；悄懰徕c結(jié)合率按式（6）和（7）計算：

式中，c0——甘氨膽酸鈉加入量，μmol；c1——甘氨膽酸鈉剩余量，μmol。

式中，c2——?；悄懰徕c加入量，μmol；c3——?；悄懰徕c剩余量，μmol。

1.3.4 改性前、后金針菇膳食纖維結(jié)構(gòu)的測定

1.3.4.1 掃描電子顯微鏡觀察 將FV-DF1 和FV-DF2 樣品干燥至恒重，取適量樣品放在導(dǎo)電膠上，用氮氣將其多余樣品吹掃干凈以防污染電鏡，采用離子濺射法進行鍍金，通過掃描電子顯微鏡分別對FV-DF1 和FV-DF2 樣品進行500 倍、1 000 倍、2 000 倍微觀結(jié)構(gòu)觀察拍照，設(shè)置條件：加速電壓5 kV，束流強度為標(biāo)準(zhǔn)束流，探頭模式為背散射。

1.3.4.2 傅里葉紅外光譜分析 分別稱取2 mg FV-DF1 和FV-DF2 干燥樣品，使樣品與200 mg KBr 粉末混合均勻，研磨后在10 MPa 壓力下進行壓片處理。在4 000～400 cm-1范圍內(nèi)進行紅外光譜掃描。

1.3.4.3 X-射線衍射掃描 利用MiniFlex600 臺式X-射線衍射儀對已經(jīng)制備好的膳食纖維樣品進行分析，衍射條件：靶型為Cu 靶，管電流5 mA，管電壓20 kV，掃描區(qū)域（2θ）3°～90°，掃描速度10°/min，掃描步寬0.01°，掃描模式連續(xù)式，限高（IHS）10 mm，接收狹縫（RS）0.3 mm，發(fā)散狹縫（DS）1.25°，防發(fā)散狹縫（SS）1.25°。

1.4 數(shù)據(jù)分析

所有試驗數(shù)據(jù)平行測試3 次，用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，利用SPSS 17.0 軟件分析，Origin 8.0 軟件繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 金針菇基本成分

由表1可知，擠壓改性前、后金針菇TDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為37%左右，SDF 由 （5.366±0.100）%增加到（10.210±0.130）%，IDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)由（33.320±0.624）%降低為（27.954±0.971）%。TDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化差異性不顯著，SDF 和IDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化差異性顯著。擠壓改性前、后金針菇粉中的水分和脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化具有顯著性差異，水分含量由（5.585±0.183）%增加到（6.610±0.106）%，脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)由（2.756±0.179）%降低到（1.173±0.095）%，改性前、后蛋白質(zhì)及灰分含量變化差異性不顯著。由測定結(jié)果可知，經(jīng)過擠壓改性處理的金針菇粉中的SDF 質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10%以上，符合高品質(zhì)膳食纖維的標(biāo)準(zhǔn)。

表1 改性前、后金針菇粉基本成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）Table 1 Mass fraction of basic components in Flammulina velutipes powder before and after modification （%）

2.2 改性前、后金針菇膳食纖維理化特性分析

2.2.1 粒度對FV-DF1 和FV-DF2 持水力、持油力、膨脹力、結(jié)合水力的影響 由圖1可知，F(xiàn)VDF1 和FV-DF2 的持水力、持油力、膨脹力、結(jié)合水力隨著粒度的增加均呈先上升后下降的趨勢。當(dāng)粒度為100 目時均達(dá)最大值，F(xiàn)V-DF1 的持水力、持油力、膨脹力、結(jié)合水力分別為（11.475±0.140）g/g，（3.541±0.030）g/g，（16.484±0.150）mL/g，（4.850±0.110）g/g；FV-DF2 的持水力、持油力、膨脹力、結(jié)合水力分別為（16.115±0.120）g/g，（6.201±0.060）g/g，（16.958±0.120）mL/g，（8.044±0.090）g/g。

由圖1可以看出，擠壓改性處理對金針菇膳食纖維理化性質(zhì)有顯著影響。FV-DF2 的持水力、持油力、膨脹力、結(jié)合水力均顯著高于相同粒度下的FV-DF1，這是由于高溫高壓剪切作用使膳食纖維發(fā)生部分降解，可溶性膳食纖維含量增加，致使黏性和吸附性增加。膳食纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)變得疏松，形成多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，表面羧基、羥基等親水基團數(shù)量增加，進而使水分能夠充分滲透到金針菇膳食纖維內(nèi)部，因此其理化性質(zhì)大大增加。此外，隨著膳食纖維粒度的增加，表面積增大，使水和油脂的接觸面積大大增加，導(dǎo)致持水力、持油力、膨脹力和結(jié)合水力逐漸增加，然而當(dāng)膳食纖維粒度過高時，其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)遭到破壞，膳食纖維以細(xì)小顆粒形式相互堆積，水和油脂的滲透阻力增大，致使FV-DF1 和FV-DF2 的持水力、持油力、膨脹力和結(jié)合水力下降[22]。

圖1 不同粒度對FV-DF1 和FV-DF2 持水力（a）、持油力（b）、膨脹力（c）和結(jié)合水力（d）的影響Fig.1 Effects of different particle size on water holding capacity （a），oil holding capacity （b），swelling force （c） and combined hydraulic power （d） of FV-DF1 and FV-DF2

2.2.2 粒度對FV-DF1 和FV-DF2 膽固醇吸附能力的影響 由圖2可知，在pH=2.0 和pH=7.0 條件下，F(xiàn)V-DF1 和FV-DF2 的膽固醇吸附能力隨著粒度的變化先上升后下降。當(dāng)粒度為100 目時，F(xiàn)V-DF1 和FV-DF2 的膽固醇吸附能力最大，F(xiàn)VDF1 的膽固醇附能力分別為 （0.327±0.003）mg/（mL·g）（pH=2.0）和（0.553±0.003）mg/（mL·g）（pH=7.0），F(xiàn)V-DF2 膽固醇附能力分別為（0.359±0.004）mg/（mL·g）（pH=2.0）和（1.107±0.004）mg/（mL·g）（pH=7.0），這可能是由于物料粒度的增大使其結(jié)構(gòu)變得疏松，極性基團增多；然而粒度過大又會對其結(jié)構(gòu)造成一定程度的破壞，使其吸附能力下降。pH 值對FV-DF1 和FV-DF2 的膽固醇吸附能力也有一定影響，pH=2.0 時膽固醇吸附能力均小于pH=7.0 時的膽固醇吸附能力，說明FV-DF1 和FV-DF2 在腸道環(huán)境下吸附能力較好。在相同pH條件下，F(xiàn)V-DF1 與FV-DF2 相比，F(xiàn)V-DF2 的膽固醇吸附能力明顯增強，這可能是由于擠壓改性處理使金針菇粉中的不溶性膳食纖維得到降解，進而增加了可溶性膳食纖維含量?？扇苄陨攀忱w維具有良好的黏性，不溶性膳食纖維有較強吸附性，當(dāng)可溶性膳食纖維和不溶性膳食纖維占總膳食纖維一定比例時，能夠充分發(fā)揮各自優(yōu)勢，起到協(xié)同增效作用，因此其膽固醇吸附能力有所增強。

圖2 不同粒度FV-DF1 和FV-DF2 的膽固醇吸附能力Fig.2 Cholesterol adsorption capacity of FV-DF1 and FV-DF2 at different particle size

2.2.3 粒度對FV-DF1 和FV-DF2 結(jié)合甘氨膽酸鈉能力的影響 由圖3可知，F(xiàn)V-DF1 和FV-DF2結(jié)合甘氨膽酸鈉能力隨著粒度的增大呈現(xiàn)先上升后下降趨勢。當(dāng)粒度為120 目時，F(xiàn)V-DF1 和FVDF2 結(jié)合甘氨膽酸鈉能力最高，分別為（60.080±0.600）%和（67.367±0.600）%。由此可知，適當(dāng)粒度下，膳食纖維致密的結(jié)構(gòu)變得疏松，比表面積增大。粉碎的過細(xì)，粒度過高，膳食纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)被破壞，因此其吸附能力減弱。FV-DF2 結(jié)合甘氨膽酸鈉能力明顯高于FV-DF1，這是可能是由于通過高溫高壓擠壓改性，F(xiàn)V-DF2 的內(nèi)部結(jié)構(gòu)變得疏松，形成立體多孔結(jié)構(gòu)，表面吸附能力增強。結(jié)合量越高，說明其降膽固醇效果越好，降血脂活性越強，因為結(jié)合膽酸鹽的能力越強，膽固醇在肝臟中轉(zhuǎn)化膽汁酸的速度越快，降膽固醇效果越好。

圖3 不同粒度FV-DF1 和FV-DF2 結(jié)合甘氨膽酸鈉的能力Fig.3 The ability to combine sodium glycylcholate of FV-DF1 and FV-DF2 at different particle size

2.2.4 粒度對FV-DF1 和FV-DF2 結(jié)合?；悄懰徕c能力的影響 由圖4可知，F(xiàn)V-DF1 和FV-DF2結(jié)合?；悄懰徕c能力隨著粒度的增大呈現(xiàn)先上升后平緩趨勢。當(dāng)粒度為120 目時，F(xiàn)V-DF1 和FVDF2 結(jié)合牛磺膽酸鈉能力最高，分別為（54.833±0.200）%和（63.149±0.400）%，說明粒度大小對其結(jié)合能力也有很大影響。由圖4可知，F(xiàn)V-DF2 結(jié)合?；悄懰徕c能力明顯高于FV-DF1，這可能是由于改性后其內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松，?；悄懰徕c更容易滲透FV-DF2 內(nèi)部，說明膽酸鹽的吸附能力和膳食纖維的粒度和結(jié)構(gòu)有很大關(guān)系。

圖4 不同粒度FV-DF1 和FV-DF2 結(jié)合牛磺膽酸鈉能力Fig.4 The ability to combine sodium taurocholate of FV-DF1 and FV-DF2 at different particle size

2.3 改性前、后金針菇膳食纖維的結(jié)構(gòu)

2.3.1 FV-DF1 和FV-DF2 的表面微觀結(jié)構(gòu) 由圖5可知，F(xiàn)V-DF1 呈現(xiàn)完整的纖維條狀結(jié)構(gòu)，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密。FV-DF2 由于通過高溫高壓擠壓改性處理，部分不溶性半纖維素等組分發(fā)生溶融，導(dǎo)致連接鍵斷裂，使膳食纖維原來緊密的結(jié)構(gòu)變得松散，內(nèi)部結(jié)構(gòu)被破壞，孔隙度增大，在纖維外表的孔隙間有較多的短纖維，呈疏松孔狀，其比表面積增加。纖維的內(nèi)部和外部結(jié)構(gòu)的改變使纖維與更多的水分子通過氫鍵或偶極子相互作用，水溶性提高，持水力和膨脹能力增強，同時也增強其吸附能力[26]。

圖5 FV-DF1（a～c）和FV-DF2（d～f）掃描電子顯微鏡圖Fig.5 Scanning electron microscopy of FV-DF1 （a-c） and FV-DF2 （d-f）

2.3.2 FV-DF1 和FV-DF2 的主要官能團 由圖6可知，F(xiàn)V-DF1 和FV-DF2 都表現(xiàn)出多糖的紅外光譜特征。在3 363 cm-1附近出現(xiàn)較圓滑的吸收峰，這是由纖維素和半纖維素O-H 羥基的伸縮振動引起的，可能存在羥基及結(jié)合水分子。通過比較可以看出FV-DF2 在3 363 cm-1附近的吸收峰強度比FV-DF1 有所減弱，這可能是由于擠壓改性處理導(dǎo)致纖維素分子之間的氫鍵發(fā)生斷裂。在2 924 cm-1處的吸收峰為糖類亞甲基上C-H 的伸縮振動；在1 652 cm-1處的吸收峰是C=O 伸縮振動，說明可能有糖醛酸存在；在1 317 cm-1處的吸收峰為羧酸的C-O 伸縮振動；在1 039 cm-1附近的吸收峰是纖維素和半纖維素的醚鍵中糖環(huán)CO-C 伸縮振動和C-O-H 的O-H 伸縮振動。綜上，改性前、后金針菇膳食纖維的主要化學(xué)結(jié)構(gòu)未發(fā)生明顯變化，但FV-DF2 的部分特征峰強度有所減弱。

圖6 FV-DF1 和FV-DF2 紅外光譜圖Fig.6 Infrared spectra of FV-DF1 and FV-DF2

2.3.3 FV-DF1 和FV-DF2 的結(jié)晶度 由圖7可知，F(xiàn)V-DF1 和FV-DF2 的纖維素晶型結(jié)構(gòu)屬于I型，衍射角（2θ）分別在19.04°，19.28°附近出現(xiàn)固有衍射峰，說明擠壓改性處理前、后金針菇膳食纖維晶體構(gòu)型未發(fā)生明顯改變，衍射強度有所減弱。高結(jié)晶度可促進纖維的拉伸強度和硬度，而低結(jié)晶度與吸濕性，柔軟性和化學(xué)反應(yīng)有關(guān)[27-28]。在高剪切、擠壓等作用下金針菇膳食纖維由較大形狀晶體轉(zhuǎn)變成小晶體，使膳食纖維中纖維素、半纖維素部分降解，可溶性膳食纖維增加，從而導(dǎo)致持水力、持油力等物理性質(zhì)的變化。

圖7 FV-DF1 和FV-DF2 的X-射線衍射掃描圖Fig.7 X-ray diffraction images of FV-DF1 and FV-DF2

3 結(jié)論

單螺桿擠壓改性工藝有效提高了金針菇膳食纖維中可溶性膳食纖維含量，使其成為高品質(zhì)金針菇膳食纖維，大大改善了其理化特性（持水力、持油力、膨脹力、結(jié)合水力）及功能特性（吸附膽固醇能力、結(jié)合甘氨膽酸鈉能力、結(jié)合?；悄懰徕c能力）。金針菇膳食纖維良好的持油力可減少人體內(nèi)油脂的吸收，對調(diào)節(jié)血脂有一定的作用；良好的水合性能使得金針菇膳食纖維吸水膨脹后呈顆粒絮狀物，進而能夠有效延緩或阻礙膳食中過量的膽固醇的吸收。此外，粒度對膳食纖維的理化特性和功能特性也有一定影響。當(dāng)粒度為100 目時，F(xiàn)VDF2 的持水力、持油力、膨脹力、結(jié)合水力、吸附膽固醇能力最好；當(dāng)粒度為120 目時，F(xiàn)V-DF2 的結(jié)合甘氨膽酸鈉能力、結(jié)合?；悄懰徕c能力最好。通過分析改性前、后金針菇膳食纖維的結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)V-DF2 表面變得疏松多孔，F(xiàn)V-DF1 和FV-DF2主要官能團結(jié)構(gòu)沒有明顯變化，F(xiàn)V-DF2 的部分特征峰強度有所減弱，F(xiàn)V-DF1 和FV-DF2 仍保留著相近的晶體結(jié)構(gòu)，F(xiàn)V-DF2 的衍射峰強度減小。因此，金針菇膳食纖維微觀結(jié)構(gòu)和粒度大小與其理化及功能性質(zhì)有著密切的關(guān)系。