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        銅鈦層狀雙金屬氫氧化物的制備及對(duì)脫硫性能的研究

        2021-09-07 09:14:28張杰何杰
        遼寧化工 2021年8期
        關(guān)鍵詞:硫容層狀層間

        張杰,何杰

        (安徽理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,安徽 淮南 232001)

        當(dāng)今世界,化石能源依然占據(jù)著重要地位,一直滿足人們生活、社會(huì)發(fā)展的需求。其中,煤炭與石油作為傳統(tǒng)能源,在化石能源中占據(jù)很大比例。然而,煤炭與石油燃燒后產(chǎn)生大量的二氧化碳、硫氧化物、氮氧化物和粉塵。其中,二氧化碳是導(dǎo)致全球變暖的溫室氣體,硫氧化物和氮氧化物會(huì)與空氣中的水分結(jié)合產(chǎn)生酸雨,粉塵更會(huì)對(duì)人的呼吸系統(tǒng)產(chǎn)生危害。與煤炭、石油相比,天然氣具有熱效高、清潔低碳、儲(chǔ)量大、靈活使用等優(yōu)勢(shì)[1-2]。

        在大部分已經(jīng)探明的天然氣中,均含有一定濃度的H2S與CO2,一些氣源還含有乙硫醇(EtSH)、二硫化碳(CS2)、羰基硫(COS)等有機(jī)硫[3-4]。這些存在于天然氣中的有機(jī)硫會(huì)腐蝕設(shè)備與管線,對(duì)于日常的生產(chǎn)與運(yùn)輸產(chǎn)生不利影響。因此,如何去除天然氣中的這些硫化物,成為人們的研究熱點(diǎn)[5-6]。目前,一些文獻(xiàn)報(bào)道水滑石、蒙脫土、高嶺土等礦物,對(duì)硫化物具有吸附脫除效果,拓展了這類材料在脫硫領(lǐng)域的應(yīng)用[7]。

        層狀雙金屬氫氧化物(layered double hydroxides,簡(jiǎn)稱LDHs)通常被稱為水滑石類化合物,一般是由兩種金屬元素組成的具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的氫氧化物[8]。LDHs的結(jié)構(gòu)主要由金屬陽離子與層間的陰離子組成,其可以通過改變金屬陽離子與層間陰離子,制備出不同種類的LDHs。由于LDHs的層間陰離子具有可交換性,所以LDHs具有特殊的層狀結(jié)構(gòu)與物理化學(xué)性質(zhì),在催化、吸附等領(lǐng)域占有重要地位[9-10]。本文主要采用水熱法制備不同摩爾比例的Cu-Ti LDHs,研究Cu/Ti比對(duì)脫硫性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        Cu(NO3)2·3H2O,AR, 國藥;Ti(SO4)2,AR,阿拉??;尿素,AR,國藥;CH3CH2SH/CH4,500 μg·g-1, 南京特種氣體有限公司。

        1.2 Cu-Ti LDHs的制備

        采用水熱法制備Cu-Ti LDHs。Cu(NO3)2·3H2O與Ti(SO4)2按照Cu-Ti摩爾比2∶1、3∶1、4∶1比例配制原料,加入50 mL去離子水,形成混合鹽溶液。將混合鹽溶液與尿素按金屬離子與尿素摩爾比為1∶1進(jìn)行混合,室溫磁力攪拌2 h。待攪拌均勻,取混合液放入高壓反應(yīng)釜中,水熱溫度130 ℃,反應(yīng)時(shí)間48 h。反應(yīng)結(jié)束后,取出樣品,使用去離子水抽濾、洗滌。最后,將樣品真空干燥70 ℃,12 h,得到Cu-Ti LDHs。

        1.3 Cu-Ti LDHs脫硫?qū)嶒?yàn)

        取0.2 g Cu-Ti LDHs放入吸附柱中,吸附柱的內(nèi)徑6 mm,長(zhǎng)度為200 mm,裝填催化劑是確保粒徑和堆積密度基本相同。每次測(cè)試前,先通氮?dú)?,清楚管道?nèi)雜質(zhì)氣體,之后在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行預(yù)處理,120 ℃吹掃1 h。預(yù)處理結(jié)束后,設(shè)置程序:FPD檢測(cè)器,柱箱140 ℃,氣化室180 ℃,檢測(cè)器280 ℃,通入500μg·g-1CH3CH2SH/CH4混合氣,流量15 mL·min-1,按照設(shè)置程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。當(dāng)檢測(cè)器發(fā)現(xiàn)尾氣中出現(xiàn)含硫氣體的峰時(shí),認(rèn)為催化劑穿透,此硫容為穿透吸附硫容。穿透吸附硫容的計(jì)算公式如下:

        式中:QBT—透吸附硫容,mg·g-1;

        C0—混合氣中乙硫醇的初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)500μg·g-1;

        L—原料氣的流量,m3·min-1;

        t100%—維持100%脫硫效率的時(shí)間,min;

        m—脫硫劑的質(zhì)量,g。

        1.4 樣品的表征

        采用粉末X射線衍射儀(SmartLab SE,日本Rigaku公司)對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。測(cè)試前將樣品研磨均勻,實(shí)驗(yàn)條件為Cu靶,Kα射線源,Ni濾波片,λ=0.154 1 nm, 管壓50 kV, 管流40 mA,掃描速度10 °·min-1,掃描范圍2θ=5°~60°。使用傅里葉紅外光譜儀(IS50, 賽默飛)對(duì)樣品骨架結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。將樣品與溴化鉀混合研磨進(jìn)行壓片,光譜范圍:4 000~500 cm-1,分辨率4 cm-1。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 XRD表征

        圖1是不同摩爾比例的Cu-Ti LDHs的XRD圖。

        圖1 不同摩爾比例Cu-Ti LDHs的XRD圖

        圖1中位于約13.94°、28.01°、42.54°處的衍射峰分別對(duì)應(yīng)Cu-Ti LDHs的(003)、(006)和(009)晶面。其中,圖(b)顯示的(003)處的峰相比于圖(a)與圖(c)向小角度發(fā)生了偏移,這導(dǎo)致了3∶1樣品的層間距增大。根據(jù)布拉格方程計(jì)算(λ=2dsinθ),Cu-Ti LDHs的(003)晶面間距d(003)=0.638 nm,該值約為d(006)的2倍,d(009)的3倍,這表明Cu-Ti LDHs具有良好的結(jié)晶度與層狀結(jié)構(gòu)[11-12]。

        2.2 FT-IR表征

        圖2為不同摩爾比例的Cu-Ti LDHs的FT-IR圖,其3組樣品數(shù)據(jù)無明顯差異,表明其骨架結(jié)構(gòu)基本不變。3 384 cm-1與3 563 cm-1附近處的特征峰為樣品層板羥基與層間結(jié)晶水的伸縮振動(dòng),由于Ti4+的存在降低了羥基的電子密度,導(dǎo)致羥基振動(dòng)峰向低波數(shù)移動(dòng)到3 263 cm-1[13]。1 085 cm-1、1 121 cm-1處的特征峰為SO42-的伸縮振動(dòng),表明其層間有SO42-存在;而在500~900 cm-1的吸收峰歸因于M-O和M-OH的晶格振動(dòng)[14]。

        圖2 不同摩爾比例Cu-Ti LDHs的FT-IR圖

        2.3 脫硫性能評(píng)價(jià)

        對(duì)于3種不同比例的Cu-Ti LDHs,分別取0.2 g樣品進(jìn)行脫硫?qū)嶒?yàn),控制脫硫條件一致,通過計(jì)算各個(gè)樣品的穿透時(shí)間來計(jì)算穿透吸附硫容,選出最佳樣品。由圖3、4可知,3∶1的樣品穿透時(shí)間(在出口氣體中檢測(cè)到乙硫醇時(shí)即表示穿透)為120 min,遠(yuǎn)超其他比例樣品。

        圖3 不同摩爾比例Cu-Ti LDHs的穿透時(shí)間曲線

        根據(jù)穿透吸附硫容計(jì)算公式,最佳樣品的穿透吸附硫容為12.48 mg·g-1。這可能是不同比例的Cu-Ti LDHs的層狀結(jié)構(gòu)不同,導(dǎo)致比表面積的差異,影響了表面暴露的羥基位點(diǎn),使樣品的脫硫性能產(chǎn)生變化[7]。

        圖4 不同摩爾比例Cu-Ti LDHs的穿透時(shí)的吸附硫容

        3 結(jié) 論

        本文采用水熱法制備不同摩爾比例的Cu-Ti LDHs,研究其脫硫性能的差異。通過XRD分析,3種樣品的主晶面峰位置基本不變,表明Cu/Ti比在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)變化時(shí)保持相同的晶相結(jié)構(gòu),且均具有良好的層狀結(jié)構(gòu)與結(jié)晶度。根據(jù)FT-IR分析,制備的3種比例樣品的骨架結(jié)構(gòu)基本不變,層間陰離子為SO42-插層。脫硫?qū)嶒?yàn)結(jié)果表明,3種樣品的脫硫性能呈現(xiàn)明顯差異,其中,3∶1的Cu-Ti LDHs具有更優(yōu)異的脫硫性能。這表明層板組成的變化影響了其表面活性官能團(tuán)的特征,從而產(chǎn)生了對(duì)乙硫醇的吸附影響,即影響了樣品的脫硫性能。

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